Определение содержания изоцианатной группы (по ТУ

Ход определения. В две колбы емкостью 100—200 мл помещают 0,3—0,4 г испыт емого полимера, взвешенного с точностью до 0,0002 г, добавляют пипеткой 10 мл ацетонового раствора ДЭА и плотно закрывают пробками. Смесь выдерживают 1 ч в термошкафу при 40 °С, после чего оттитровывают 0,5 н. раствором НС1 в присутствии индикатора бромфенолового синего. Параллельно проводят контрольный опыт. Содержание изоцианатных групп х (в %) рассчитывают по формуле [c.82]

Наиболее распространенным методом количественного определения изоцианатов является определение содержания изоцианатных групп. [c.128]

Данная методика предназначена для определения содержания изоцианатных групп в любом содержащем эти группы соединении. [c.148]

Методика определения содержания изоцианатных групп. Навеску раствора лака 1—1,5 г, взятую на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, помещают в колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл и растворяют в 20 мл циклогексаиона, затем в колбу добавляют пипеткой 5 мл [c.80]

Содержание растворимых веществ находят по методу определения изоцианатных групп и рассчитывают по формуле [c.223]

Для определения содержания ЫСО-групп в молекуле изоцианата обычно пользуются методикой аминного эквивалента , основанной на реакции изоцианатных групп с амином. Изоцианат или полимер, содержащий изоцианатные группы, растворяют в каком-нибудь органическом растворителе и заливают избытком раствора амина определенной концентрации, например 1 н. раствором дибутил-амина. Непрореагировавший амин оттитровывают кислотой. Количество амина, вступившего в реакцию с изоцианатными группами, а исходя из него содержание КСО-групп и эквивалентный вес изоцианата подсчитать очень лeгкo . Этот метод в настоящее время принят в США как стандартный по А5ТМ. [c.38]

Определение содержания изоцианатных групп. В основе метода лежит реакция образования замещенных мочевин, получаемых при взаимодействии изоцианатной группы с аминами [c.128]

Ход определения. В колбу с притертой пробкой помещают навеску отвердителя в количестве около 10 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, добавляют 10 мл циклогексанона, перемешивают до полного растворения отвердителя и приливают медленно 100 мл уайт-спирита. Содержимое колбы энергично встряхивают в течение 5—7 мин, после чего на 30 мин оставляют в покое. Полученный раствор сливают в цилиндр и замеряют его объем. Из общего количества пипеткой на 5 мл отбирают аликвотную часть для определения содержания растворимых веществ. В колбу вначале наливают 20 мл циклогексанона, затем вносят содержимое пипетки (5 мл) и приливают 5 мл 2 н. раствора диэтиламина в циклогексаноне. Содержание растворимых определяют по методике определения содержания изоцианатных групп. [c.173]

Для определения содержания изоцианатных групп в чистую и сухую коническую колбу емкостью 100 см , взвешенную на аналитических весах, помещают пробу реакционной смеси. Колбу плотно закрывают пробкой и при повторном взвешивании определяют массу пробы. Затем в колбу пипеткой вводят 10 см 0,2 н. раствора диэтиламина в ацетоне и осторожно перемешивают содержимое взбалтыванием до полного растворения навески. Затем полученный раствор титруют при перемешивании 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора — бромфенолового синего до полного перехода синей окраски в зеленовато-желтую. Параллельно проводят контрольное титрование (без пробы) 10 см 0,2 н. раствора диэтиламина. [c.40]

Порядок работы 1) проведение анионной полимеризации гексаметилен-1,6-диизоцианата при различных концентрациях катализатора 2) определение содержания изоцианатных групп [c.39]

Определение содержания изоцианатных групп. [c.374]

Определение изоцианатного числа. Для определения изоцианатного числа (содержание групп — N= = 0) пользуются как весовым, так и объемным методами. Весовой метод основан на взаимодействий между изоцианатами и анилином с образованием труднорастворимого осадка производного дифенилмо-чевины. Объемный метод основан на взаимодействии изоцианата с диалкиламином (образование замещенной мочевины) [c.97]

Определение содержания изоцианатных групп проводят следующим образом. [c.80]

Содержание растворимых определяют по методике определения изоцианатных групп. [c.167]

В краевой зоне определяли по остаточному содержанию изоцианатных групп. При определении времени, формования было условно принято, что после извлечения изделия из формы изменение его толщины не должно превышать 1 % (без учета степени превращения в краевой зоне). [c.106]

Еще в первых своих работах О. Байер показал, что полимочевины непригодны для получения пластиков. Поэтому реакция диизоцианатов с моно- и диаминами используется в промышленности в очень незначительных масштабах. Однако в аналитической химии эта реакция широко применяется для определения изоцианатов и их производных. В этом случае содержание изоцианатных групп определяется количественно обратным титрованием непрореагировавшего дибутил амина (см. Определение аминного эквивалента по методу S. Р. I. в Приложении, данном в конце книги). Наиболее интересной реакцией диизоцианатов является реакция их с гидроксилсодержащими соединениями, в результате которой получаются соответствующие уретаны, причем для получения полимеров применяются гликоли, многоатомные спирты, гидроксилсодержащие сложные полиэфиры, а также различные простые полиэфиры. Реакция с монофункциональными гидроксилсодержащими соединениями протекает по уравнению [c.19]

Интерес к применению радиохимических методов для определения изоцианатной группы объясняется в основном их очень низким содержанием в различных конденсационных полиуретанах. Концентрация этих групп в промежуточных продуктах полимеризации обычно не превышают 200 мкМ/г, а в конечных продуктах — 20 мкМ/г. Сшитые полиуретаны, такие, как пеноматериалы и эластомеры, как правило, плохо растворимы в органических растворителях, однако полимеры с практически линейной структурой обычно полностью растворяются в диметилформамиде (ДМФ). Такие линейные полимеры должны содержать концевые изоцианатные группы, которые могли бы в дальнейшем реагировать с образованием поперечных связей. [c.339]

Аминнып эквивалент может быть определен для любого изоцианата II является характеристикой его способности реагировать за счет изоцианатных групп. Для определения аминного эквивалента можно использовать объемный метод анализа, который пригоден для определения содержания изоцианатных групп во всех соединениях, содержащих эти группы. [c.155]

Порядок работы 1) проведение первой стадии синтеза— получение преполимера и определение содержания изоцианатных групп в пробах реакционной смеси 2) проведение второй стадии синтеза — получение олнгоэпоксиуретана и определение содержапия изоцианатных групп в пробах реакционной смеси [c.106]

Проведение испытаний. Навеску полиизоцианурата 5—7 г, взвешенного на технических весах с точностью до 0,01 г, помещают в колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой и растворяют в 10 мл бутилацетата. Затем в колбу емкостью 250 мл, содержащую 200 мл петролейного эфира, вливают раствор полиизоцианурата при постоянном перемешивании, тщательно перемешивают и ставят на 1 ч в холодильник или в прохладное место при 10 °С. Затем раствор отфильтровывают и измеряют Ьбъем фильтрата. Из общего объема фильтрата отбирают 25 мл для определения содержания низкомолекулярных изоцианатов. Определение проводят аналогично определению содержания изоцианатных групп (см. п. 3.4.3). [c.267]

Следует отметить, что взаимодействие обычных изоцианатов с избытком диэтил- или дибутиламина, которое протекает аналогично реакции (1), и последующее титрование избыточного амина соляной кислотой широко используются в качестве аналитического метода определения содержания изоцианатной группы ., Применительно к сульфонилизоцианатам этот метод непригоден в силу протекания реакций. (2) и (3). [c.37]

Процентное содержание изоцианатной группы в моноизоцианатах, определенное объемным методом, соответствует теоретическому. ИК-спектро-скопическое исследование данных соединений выявило характеристические полосы поглощения в области 850 см , 1270 см , относящиеся к колебаниям Si—О—Si-связи, 1250—СНд, 1380—1410 сж— , 1450 и 2850 сж—, характерные для колебаний С—Н-связей, 680 см для С—С1 и интенсивную полосу поглощения в области 2270 см , характерную для изоцианатной группы. Для более убедительного доказательства индивидуальности выделенных моноизоцианатов была проведена блокировка изоцианатных групп амином. [c.21]

На практике изоцианатный метод используется для определения содержания гидроксильных групп в полимерах типа ПДИ. При этом в качестве изоцианатного реагента применяется то-луилендиизоцианат, а в качестве вторичного амина — дибутил-амин. [c.55]

Описан [680] метод определения содержания гидроксильных групп в полиуретановых полиолах. Опубликован обзор [681] химических методов качественного и количественного анализа полиуретанов. В работе [682] приведен метод определения димеров в ароматических диизоцианатах, включающий обработку диаллиламином, а также метод определения общего содержания изоцианатных групп с обработкой дибутиламином. [c.557]

Определение изоцианатного числа. Изоцианатное число характеризуется содержанием групп —N=0=0. Для его определения применяют как весовой, так и объемный метод. Весовой метод основан на взаимодействии изоцианатов с анилином с образованием труднорастворимого осадка производного дифенилмочевины. Объемный метод основан на взаимодействии изоцианата с диалкиламином [c.67]

Остаточное содержание изоцианата и аллофаната в термопластичных полиуретанах определяли [685] методом, основанным на способности свободной цианогруппы разлагаться вереде водного диметилсульфона, в то время как аллофанат остается стабильным. Свободные и связанные цианогруппы определяли сразу титрованием диметилсульфоновых растворов дибутиламином. Определение связанных изоцианатных групп титрованием проводили после выдерживания растворов в диметил-сульфоне в течение некоторого времени. Функциональные группы алифатических изоцианатов определяли [686] титрованием полиэфирами с концевыми аминогруппами до точки гелеобразования. Ароматические изоцианаты определяли титрованием водой, а полиизоцианаты, связанные с фенолами и кетоксимами,— титрованием полиаминами. В работе [687] проведено определение в полиизоцианурате содержания концевых изоцианатных групп, числа изоциануратных колец на единицу полимерной цепи, а также числа мостиковых групп между этими кольцами. [c.557]

Анализ. Метод определения изоцианатных групп в мономере и полимере основан на реакции их с дибутилами-ном, избыток к-рого оттитровывают к-той. Содержание NGO-rpynn в % рассчитывается по ф-ле [c.413]

Для того чтобы точно задать массовое соотношение потоков компонентов, необходимо знать фактическую концентрацию N 0- и ОН-групп в исходных продуктах. Однако паспортные характеристики на технические продукты допускают определенный разброс свойств, при этом некоторые свойства (например, содержание ЫСО-групп в изоцианатном компоненте, влаги в гидроксилсодержащем компоненте) могут изменяться в процессе хранения. Поэтому перед подачей в производство исходное сырье и полупродукты необходимо контролировать по следующим ПКП а) содержание МСО-групп в изоцианатном компоненте б) содержание ОН-групп в олигодиоле в) содержание влаги в олигодиоле г) содержание влаги в удлинителе . В соответствии с данными анализа по всем четырем показателям корректируют массовое соотношение изоцианатного и полиоль-ного компонента. При этом следует иметь в виду, что присутствие в полиольном компоненте одной молекулы воды приводит к расходованию двух изоцианатных групп, т. е. воду следует рассматривать при расчете как содержащую две гидроксильные группы. [c.98]

Порядок работы 1) синтез полиуретана из 2,4-толуиленди-изоцианата и триэтиленгликоля 2) определение содержания в полиуретане изоцианатных групп. [c.100]

В колбу заливают вначале 20 мл циклогексаиона, затем содержимое пипетки (20 мл) и приливают 5 мл 2 н. раствора диэтиламина в циклогексаноне. Содержание растворимых веществ определяют по методике определения изоцианатных групп. [c.80]

Кацобашвили В.Я..Сальникова Г.А..Симонова Н.И.,Еремина Т.Н.,Шураева В.Н., Бабкин Б.М.-Тр.Гос.н.-и.и проект.ин-т азот.пром-сти и продуктов орган.синтеза,1976,№42, 40-45 РЖХим,1978,151303. Определение содержания связанных изоцианатных групп и свободного блокирующего агента в скрытых изоцианатах. [c.143]

Как и в случае ПП акриловой кислоты, реакция инициировалась только в области длинноволновой УФ-полосы поглощения БФ, поскольку ВИЦ прозрачен для Я > 320 нм (рис. 61). В ИК-спектре ПЭП (БФ), облученных в парах ВИЦ, появлялась полоса с максимумом при 2260 сл4- , характерная для СО-группы. Полоса, соответствующая С=С связям мономера, не наблюдалась. Содержание азота, определенное по Вечержу [170] и вычисленное на основании концентрации изоцианатных групп [171], совпадало с данными, полученными из привеса образцов пленок. Ни вакуумирование, ни действие растворителей не уменьшало веса ПЭП. Эти данные свидетельствуют о том, что при освещении ПЭП (БФ) в парах ВИЦ происходит ПП. Предварительное облучение в течение 1 ч ПЭП (БФ) [c.82]

Изоцианатный метод определения гидроксильных групп основан на способности арильных эфиров изоциановой кислоты образовывать с соединениями, содержаш,ими гидроксильную группу, эфиры арилкарбаминовых кислот. В работе [48] предлагается следующий метод смесь 0,6 г полиэтилентерефталата, 2мл нитробензола и 0,5 мл фенилизоцианата нагревается при 175° С в течение 30 мин. в условиях, исключающих попадание воды в систему. После охлаждения реакционная масса разбавляется безводным эфиром, выделившийся осадок отфильтровывается и промывается эфиром на специальной воронке. После экстракции эфиром в аппарате Сокслетта и сушки продукт анализируется на содержание азота по Кьельдалю. Молекулярная масса рассчитывается по формуле [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология