Определение перманганатного числа

РАБОТА 8.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРМАНГАНАТНОГО ЧИСЛА В ЦИКЛОГЕКСАНОНЕ-РЕКТИФИКАТЕ [c.174]

Определение перманганатного числа капролактама...... [c.5]

Определение перманганатного числа циклогексанона [c.16]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРМАНГАНАТНОГО ЧИСЛА [c.11]

Для определения перманганатного числа растворяют в колбе Эрленмейера 1,000 г исследуемого лактама в 100 мл дистиллированной воды при 20°. Применяемая для этой цели дистиллированная вода должна быть предварительно в контрольном опыте проверена на расход перманганата. Для этого к 100 мл дистиллированной воды приливают 1 мл 0,01 н. раствора перманганата и тщательно перемешивают. В течение часа не должно произойти изменения окраски. [c.98]

Для определения перманганатного числа ставят два колориметрических цилиндра на белую подложку и наливают в один из них 100 мл эталонного раствора. К раствору лактама, термостатированному при 20°, из пипетки приливают точно 1 мл 0,01 н. раствора перманганата. После приливания в колбу первой капли раствора перманганата включают секундомер, содержимое колбы хорошо перемешивают, встряхивая, и переносят раствор во второй колориметрический цилиндр. Рассматривая сверху слои жидкости в цилиндрах при естественном боковом освещении, определяют момент исчезновения фиолетовой окраски. В тот момент, когда окраска исследуемого раствора сравняется с окраской эталона, останавливают секундомер. Время в секундах от момента приливания раствора перманганата до выравнивания оттенков в обоих колориметрических цилиндрах и обозначают как перманганатное число (берут среднее значение из пяти определений). [c.98]

Примеси в циклогексаноне-ректификате окисляют раствором перманганата, прн этом окраска раствора изменяется. Перманганатным числом называют время (вс), в течение которого раствор циклогексанона в воде с добавлением к нему определенного количества раствора перманганата калия, примет окраску эталонного раствора. [c.174]

Ввиду низкого содержания примесей в капролактаме их количественное определение связано с серьезными трудностями, в связи с чем для определения качества очищенного продукта прибегают к косвенным показателям, из которых основными являются перманганатное число, содержание летучих оснований и индекс окраски. [c.186]

Значение перманганатного числа циклогексанона, выраженное в секундах, находится в пределах 400—700 сек. Параллельные определения не должны отличаться более чем на 10 сек. [c.17]

Оценка эффективности метода производилась колориметрическим и потенциометрическим способами, а также определением с помощью перманганатного числа расхода кислорода на 1 л воды перед и после фильтрации. Самой результативной оказалась оценка эффективности метода фотоколориметром и опре-деление.м разницы перманганатных чисел. Концентрация гуминовых веществ в фильтрованной воде, которая не превышала 1,5-10- г мл, считалась удовлетворительной (эффективность более 86%). [c.210]

Как видно из таблицы, результаты первых двух столбцов удовлетворительно совпадают. В третьем образце капролактама химическим методом железо не было обнаружено, в то время как спектральным методом удалось получить вполне определенный результат благодаря его высокой чувствительности. В заключение в качестве примера приводим результаты спектрохимического анализа одного из образцов капролактама со следующими характеристиками 1) перманганатное число> >20 000 се/с 2) температура затвердевания 68,5°С 3) летучие [c.114]

К общим показателям загрязненности сточных вод следует отнести показатели, характеризующие общие свойства воды (органолептические, физико-химические), нерастворенные примеси (содержание взвешенных веществ и их зольность), растворенные вещества (общее содержание неорганических и органических примесей, органического углерода, определение перманганатной и би-хроматной окисляемости, биохимического потребления кислорода и др.). Эти показатели позволяют судить об общей загрязненности воды, степени загрязненности неорганическими и органическими веществами, в том числе биологически окисляемыми и т. д. [c.13]

В работе использованы результаты определения перманганатной окисляемости в 840 пробах воды, отобранных в 53 пунктах, в том числе результаты анализа 700 проб воды из 42 пунктов Европейской территории и 140 проб из 11 пунктов Азиатской территории СССР. [c.71]

Номенклатура нормируемых показателей для проб воды, отбираемых из водоисточников в местах водозабора централизованных систем хозяй-ственно-питьевого водоснабжения, предусмотрена ГОСТ 2761 и включает, кроме предусмотренных ГОСТ 2874, контроль концентраций сероводорода (для подземных источников), перманганатной окисляемости, наличия фитопланктона и биологического потребления кислорода (БПК полное а также определение числа лактозоположительных кишечных палочек в дм воды (ЛКП). [c.8]

При разработке метода числа Каппа в основу была положена методика определения перманганатного числа TAPPI Т-214т. Для того чтобы новый метод определения степени провара был пригоден для анализа многих видов целлюлоз и полуцеллюлоз, было предложено поддерживать избыток перманганата в конце реакции в определенных пределах, изменяя вес образца (или объем перманганата), и вводить коэффициент пересчета на перманганатное число при одном постоянном избытке. [c.229]

Для определения перманганатного числа I г капролактама растворяют в 100 мл дистиллированной воды и добавляют к этому раствору 1 мл 0,001 н. раствора КМПО4. Определяют время, через которое раствор примет окраску, идентичную с цветом стандартного раствора (2,5 г Со(ЫОз)г-f 0,01 г К2СГ2О7 в 1 л раствора). [c.28]

Определение степени чистоты, т.е. содержания остаточных нецеллюлозных примесей - лигнина, пентозанов, смол, золы, отдельных химических элементов. Для этой цели используют методы анализа, аналогичные используемым при анализе древесного сырья. Содержание золы определяют методом сжигания, а элементный состав золы эмиссионным спектральным анализом и другими методами. Смолы определяют экстрагированием органическими растворителями, главным образом, ме-тиденхлоридом. Для определения остаточных пентозанов их превращают в фурфурол с последующим его определением фотоколориметрическим методом. Прямые методы определения лигнина применяют главным образом в исследовательской практике, а в производственном контроле используют косвенный метод - определение жесткости по перманганатным числам. Кроме того определяют сорность целлюлозы подсчетом числа соринок по стандартной методике. [c.541]

Матвеева и Петрова [79, с. 150] применили полярографический метод для контроля производства капролактама и определения некоторых примесей в циклогексаноноксиме, являющемся промежуточным продуктом синтеза капролактама. При полярографическом исследовании циклогексаноноксима в кислой среде (НС1+КС1) наблюдалось две волны с 1/2= = —0,47 и —0,70 0,03 В. Первая волна, по заключению авторов, обусловлена восстановлением элементной серы, которая образуется за счет выделения полисульфида, присутствующего в качестве примеси в гидросульфите аммония. Вторая волна, которая по высоте оказалась обратно пропорциональной перманганатному числу, как удалось установить в [79, с. 150], обусловлена примесью в техническом гидроксиламинсульфиде гидросульфита аммония. Последний взаимодействует на стадии оксилирования с циклогексаноном с образованием гидросульфитного соединения циклогексанона. Таким образом, с помощью полярографического метода удалось идентифицировать гидросульфитное соединение и разработать способы повышения качества циклогексаноноксима. [c.152]

Перманганатным числом называют время в секундах, в течение оторого раствор капролактама в воде после добавления определен-ого количества раствора перманганата калия примет окраску эта-ониого раствора. [c.67]

Увеличение количества КМПО4 приводит к повышению перманганатного числа только до определенного предела, который зависит от качества очищаемого метанола. При очистке водного метанола, полученного из природного газа, для достижения этого предела требуется от 250 до 400 г КМПО4 на I т метанола-сырца. Однако в промышленных условиях на химическую очистку обычно расходуют 35—70 г КМПО4 на 1 т ректификата. Это объясняется тем, что стремятся не допускать взаимодействия перманганата с метанолом, а окислять только незначительное количество низкокипящих примесей, оставшихся после колонны предварительной ректификации. [c.111]

Исследования показали , что качество метанола-ректификата определяется в первую очередь наличием в метаноле-сырце альдегидов, органических азотистых соединений и карбонилов железа. Так,. парный коэффициент корреляции для среднемесячной зависимости перманганатного числа ректификата от содержания альдегидов азотистых соединений и пентакарбонила железа составляет соответственно 0,83 0,66 и 0,43. Из этих трех видов соединений при перманганатной очистке заметно снижается только концентрация карбонилов железа, а содержание веществ, определяемых как альдегиды, напротив, увеличивается. Карбонилы железа и летучие азотистые соединения выводятся в основном в колонне предварительной ректификации. Альдегиды, значительно труднее отделяемые в процессе ректификации, -практически присутствуют во всех материальных потоках и больше всего влияют на качество ректификата. В связи с этим становится понятным правомерность исключения перманганатной очистки из процессов переработки метанола-сырца. Более того, сохранение перманганатной очистки в схемах синтеза метанола, работающих а основе природного газа, может даже привести в определенных условиях к ухудшению качества ректификата за счет увеличения содержания альдегидов и возможности попадания марганцевого шлама в колонну основной ректификации. Для схем синтеза, где в качестве сырья используют водяной или коксовый газ, стадия химической очистки, видимо, необходима (особенно при отношении Н2 СО=5—6). Однако расход КМПО4 в этом случае должен определяться индивидуально для каждой технологической схемы. [c.114]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКСТИНКЦИОННОГО ПЕРМАНГАНАТНОГО ЧИСЛА КАПРОЛАКТАМА [c.178]

Метод TAPPI дает достаточно точные результаты при содержании лигнина в целлюлозах от 2 до 8%. В этих пределах между перманганатными числами, определенными этим методом, и содержанием лигнина наблюдается прямолинейная зависимость [26]. Поэтому, пользуясь коэффициентами пересчета, можно вычислить по перманганатному числу процентное содержание лигнина в этих целлюлозах. Метод TAPPJ перестает быть точным при анализе очень жестких целлюлоз. [c.228]

Перманганатное число TAPPI — это количество миллилитров 0,1 н. раствора перманганата, которое поглощается 1 г абсолютно сухой целлюлозы при определенных условиях определения. От метода Эстранда метод TAPPI отличается условиями обработки целлюлозного материала. В первом методе навеска целлюлозы обрабатывается перманганатом в течение 3 мин, а во втором—в течение 10 мин. И в том и в другом методах применяются различные количества реагентов и разные концентрации. [c.228]

В связи с повышением требований к качеству выпускаемого капролактама в настоящее время необходимо разработать новые, более эффективные способы его очистки. В этом направлении возможно двигаться двумя путями комбинацией химических методов очистки, то есть путем воздействия на мономер различных реагентов с последующей дистилляцией продукта под вакуумом, либо гшименением совершенного физико-химического способа. Это позволяет улучшить и даже в какой-то степени стабилизировать некоторые показатели, включенные в ГОСТ. Однако такое улучшение показателей по ГОСТ, очевидно, не является объективным критерием улучшения качества выпускаемого капролактама, поскольку, вводя в него постороннее вещество, мы тем самым сознательно идем на существенное его загрязнение. Безусловно, в результате происходящего при этом химического процесса повышается перманганатное число, что свидетельствует об окислении непредельных соединений. В то же время объективного улучшения качества капронового волокна при этом можно и не достигнуть. Более того, применение окислителей в промышленном масштабе может привести, начиная с определенного момента, даже к снижению показателей по ГОСТ. Это свидетельствует о том, что в аппаратуре в результате такой обработки происходит накопление окисленных продуктов, которые могут попадать в очищенный капролактам. Кроме того, химические способы очистки направлены на улучшение лишь одного показателя по ГОСТ. Так, в результате обработки окислителями должно повышаться перманганатное число, гидрирование водного раствора лактама приводит к снижению количества летучих оснований, обработка на ионообменных смолах в основном улучшает показатель окраски. Было бы чрезвычайно громоздким и сложным орга-цизовывать технологическую цепочку с применением всех указанных методов. Другим путем мог быть такой метод очистки капролактама, который был бы направлен одновременно на существенное улучшение всех показателей его ка- [c.14]

По рекам зоны лесотундры нами использованы результаты определения перманганатной окисляемости в 540 пробах воды, отобранных из 40 пунктов сети Гидрометслужбы, в том числе результаты анализа 50 проб из 3 пунктов Европейской и 490 проб из 37 пунктов Азиатской территории СССР. [c.39]

Неоднородность лигнина доказана для растений, принадлежащих к разным группам в ботанической классификации (отделам, классам, порядкам, родам), а также для различных тканей древесины, клеток и даже слоев клеточной стенки в пределах одного и того же вида [243]. Давно известно, что лигнины хвойных (голосеменных) и лиственных пород (двудольных покрытосеменных), а также травянистых растений (однодольных покрытосеменных) различаются по относительному содержанию гваяцильных (О), сирингильных (5) и л-гидроксифенильных (Н) единиц, устанавливаемому, например, по выходу ароматических альдегидов (ванилина, сиреневого альдегида и л-гидроксибензальдегида) при нитробензольном окислении. Для определения состава лигнина использовали и другие химические методы, например ацидолиз, перманганатное окисление, определение метоксильных групп [40, 41, 42, 117, 149]. Всем методам химической деградации свойствен общий недостаток продукты деградации получаются только из не-конденсированных единиц Се, что приводит к заниженному значению числа конденсированных, в основном, л-гидроксифенильных единиц ["218]. [c.119]

Окисляемость воды выражают числом миллиграммов кислорода, потраченных на окисление органических веществ в 1 л воды мг Ог Л ). Окисляемость вод рек северных ра1Юнов значительная из-за присутствия в них гуминовых соединений. В качестве окислителей органических веществ при определении окисляемости воды обычно применяют перманганат калия (перманганатная окисляемость), бихромат калия (бихроматная окисляемость— гумус). Во избежание ошибки предварительно в исследуемой воде определяют неорганические восстановители (Ре2+, ЗОз , НгЗ). [c.112]

К числу таких процессов можно отнести реакцию, лежащую в основе определения хрома по перманганатному методу и сводящуюся к окислению иона хрома ионом Мп01 [c.122]

Из перманганатных методов наибольшее распространение получили методы Бьеркмана, TAPPI Т-214т, Эстранда, шведский стандартный метод и др. В нашей стране продолжают пользоваться перманганатным методом по ГОСТ 6845—54. Этот метод является модификацией метода Бьеркмана. Он основан на определении расхода перманганата калия при обработке 2 г целлюлозы в течение 30 сек. Навеску целлюлозы обрабатывают 0,02 н. раствором перманганата калия и по его расходу определяют пер-манганатное число. Метод дает хорошие результаты для беленых и небеленых мягких целлюлоз, но не пригоден для жестких целлюлоз. [c.227]

Поскольку они определяют йодное число, как число кубических сантиметров 0,1 н. иода, восстановленного образцом в один грамм, и поскольку моль альдегида требует 2 л 1 н. иода, средний числовой молекулярный вес гидроцеллюлозы равен 20000, деленным на йодное число. Для того чтобы ограничить избыточное окисление, применяется в течение 6 часов 0,05 н. иод при рН=9,2 и 25° или при рН=10,6 и 0° и вводится поправка на небольшое количество иода, потребленное немодифицированной целлюлозой [26, 43]. Это определение дает приемлемые результаты с образцами, незначительно окисленными перйодатом [26, 43], и когда его применяют к перманганатной оксицеллюлозе, оно делает стандартную реакцию Шиффа на альдегиды (фуксин—сернистая кислота) отрицательной [27]. При потенциометрическом титровании в присутствии избытка бисульфита натрия гипоиодит и хлористая кислота окисляют — /з карбонильных групп [72] в полученном стрех-окисью хрома оксикрахмале, который, по-видимому, содержит соответствующее число альдегидных групп. Ш,елочность гипоиодитного реагента, а также его тенденция избыточно окислять целлюлозу и восстанавливаться до иодида и иодата [27, 127] навели на мысль, что для определения альдегидных групп предпочтительным является контролируемое окисление подкисленным 0,1 н. перманганатом калия [128]. К сожалению, предложенное окисление другими авторами [129] не было найдено достаточно специфичным для указанной цели. Другие ссылки на дифференциацию альдегидных групп от кетонных приводятся в разделе, посвященном микроисследованиям. [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология