Циклогексанол-ректификат

Циклогексанол выпускают согласно ТУ БУ 1—53. Технический циклогексанол-ректификат представляет собой прозрачную бесцветную маслянистую гигроскопичную жидкость, плотность (d4 ) 0,944—0,945, содержание воды не более 0,05%, температура застывания не ниже -Ь24°С. [c.30]

В колонне 22 отгоняется циклогексанол-ректификат, который после конденсации в конденсаторе-дефлегматоре 24 и охлаждения в холодильнике 25 собирается в сборнике 28, откуда откачивается на стадию дегидрирования. В колонне поддерживают температуры верха 80—ПО°С, куба 140—180 °С и флегмовое число 2—3. [c.102]

Реакционная парогазовая смесь из реактора дегидрирования поступает в межтрубное пространство теплообменника 6, где отдает тепло циклогексанолу-ректификату Охладившись до 130— 150°С, она проходит холодильник-конденсатор 8, конденсируется и охлаждается оборотной водой до температуры а40°С Через гидравлический затвор 10 циклогексанон-сырец пост пает в сборник 13, откуда перекачивается на склад исходных и промежуточных продуктов и далее на стадию разделения В гидравлический затвор 10 и сборник 13 от гидравлического затвора 7 подается азот (давление 4 кПа) для создания азотной подушки [c.117]

На лабораторной установке периодического действия были проведены исследования по окислению азотной кислотой цикло-гексанола-ректификата, полученного гидрированием фенола, и циклогексанола-ректификата, полученного методом окисления циклогексана кислородом воздуха. [c.36]

В объемных реакторах были проведены испытания по окислению азотной кислотой циклогексанола, полученного гидрированием фенола, а также циклогексанола-ректификата, полученного окислением циклогексана кислородом воздуха. [c.43]

При окислении циклогексанола-ректификата, полученного из циклогексана, при атмосферном давлении из-за неудовлетворительной сепарации газа происходили частые нарушения работы циркуляционного насоса. Вследствие этого наблюдалась большая разница в температурах реакционной смеси в нижней и верхней частях первого реактора, которая иногда достигала 20—25 °С, причем температура реакционной смеси в нижней части реактора была всегда выше. Следовательно, процесс окисления циклогексанола при малых линейных скоростях потока протекал, в основном, в зоне смешения циклогексанола с азотной кислотой. Поэтому при проведении процесса окисления циклогексанола в трубчатых реакторах кратность циркуляции реакционной смеси через первый реактор суш,ественно влияет на показатели процесса. [c.49]

Циклогексанол-ректификат (99,9%-ный) под давлением азота 0,01—0,015 МПа нагнетается через фильтр 5 в подогреватель 4 типа труба в трубе , где нагревается до 100—110°С. Далее в испарительно-подогревательной системе, состоящей из трубчатых аппаратов 5, 5 и 7, происходит испарение циклогексанола и перегрев его паров до 430—450 °С. Перегретые пары поступают в трубы контактного аппарата 8, заполненные цинк-железным катализатором. Содержание в катализаторе 8—11% железа позволяет достичь максимальную степень конверсии циклогексанола, равную 82—93%. Процесс протекает при 410— 420°С и объемной скорости подачи спирта 0,5 ч . [c.183]

Таким образом, доокислению азотной кислотой можно подвергать циклогексанол-ректификат, смесь циклогексанона с циклогексанолом, циклогексанол-сырец, Х-масло, а также сырую смесь продуктов окисления циклогексана, содержащую циклогексанон, циклогексанол и Х-масло. Однако адипиновая кислота, полученная из сырой смеси продуктов окисления, значительно уступает по чистоте адипиновой кислоте, полученной из циклогексанола, что связано с рядом трудностей при ее кристаллизации и выделении из реакционных растворов, а также требует более тщательной ее очистки для получения товарного продукта, удовлетворяющего требованиям ГОСТ. [c.182]

По вопросам окисления циклогексанола-ректификата азотной кислотой в адипиновую кислоту имеются некоторые литературные данные. По окислению же циклогексанола-сырца никаких публикаций не было. Однако такой процесс имеет ряд преимуществ, так как стадия получения циклогексанола-ректификата связана с установкой дополнительных ректификационных колонн и со значительным расходом пара. Кроме того, окисление циклогексанола-сырца дает [c.182]

В лабораторных условиях нами были проведены исследования по окислению азотной кислотой циклогексанола-ректификата, циклогексанола-сырца, смесей 50% циклогексанола и 50% Х-масла, 70% [c.183]

В первой серии опытов изучалось доокисление азотной кислотой циклогексанола-ректификата, смесей циклогексанола с Х-маслом и отдельно самого Х-масла. Полученные данные приведены в табл. 35. [c.196]

Максимальный выход адипиновой кислоты был получен при доокислении циклогексанола-ректификата (1,17 кг кг окисленного органического сырья). По мере увеличения в смеси содержания Х-масла выход адипиновой кислоты снижается и при доокислении одного Х-масла составляет 0,38 кг кг органического сырья. Наряду со снижением выхода адипиновой кислоты увеличивается выход низших дикарбоновых кислот. Минимальная суммарная концентрация этих кислот в реакционно смеси, равная 1,3% вес., наблюдается при доокислении чистого циклогексанола. При увеличении содержания Х-масла в окисляемом органическом сырье концентрация низших дикарбоновых кислот возрастает и при окислении одного Х-масла достигает 7,2% вес. Обе эти зависимости четко видны на рис. 81 и 82 (на рис. 81 для сравнения приведены данные лабораторных опытов). [c.196]

Несмотря на несколько большую загрязненность сырой адипиновой кислоты, выделенной из реакционного раствора, доокисление циклогексанола-сырца имеет ряд существенных преимуществ перед доокислением циклогексанола-ректификата, так как при этом отпадает необходимость выделения циклогексанола ректификацией л, кроме того, в реакцию получения адипиновой кислоты вовлекаются компоненты Х-масла, которые при ректификации циклогексанола становятся отходом производства. После угольной и катионит-ной очистки адипиновая кислота, полученная из циклогексанола-сырца, удовлетворяет ГОСТ. [c.198]

В табл. 36 представлены данные о составе и количестве реакционных газов, выделившихся при доокислении азотной кислотой циклогексанола-ректификата и циклогексанола-сырца. [c.198]

Как видно из табл. 36, при доокислении циклогексанола-сырца выделяется в 1,6 раза больше газа, чем из циклогексанола-ректификата. При этом окислов азота и азота образуется больше в 1,5 раза, а окиси и двуокиси углерода в 2,4 раза. В то же время при доокислении циклогексанола-сырца образуется в 1,8 раза больше низших дикарбоновых кислот, чем при доокислении чистого циклогексанола (см. табл. 35). Следовательно, при доокислении циклогексанола-сырца значительная часть азотной кислоты расходуется на глубокое окисление компонентов Х-масла до низших дикарбоновых и монокарбоновых кислот, а также до окислов углерода. Так, при доокислении циклогексанола-сырца концентрация монокарбоновых кислот в реакционной смеси составляет 0,5—0,8 вес. %. [c.199]

Расходные коэффициенты по азотной кислоте при доокислении циклогексанола, полученного гидрированием фенола, и циклогекса-нола-ректификата, полученного воздушным окислением циклогексана, практически совпадают. Это еще раз подтверждает, что между этими процессами получения адипиновой кислоты нет существенной разницы. Если условно принять расход азотной кислоты на доокисление циклогексанола-ректификата равным единице, то при доокислении циклогексанола-сырца он составляет 1,2. Увеличение содержания Х-масла до 45% приводит к росту расхода азотной кислоты до 1,8 при доокислении сырой смеси продуктов воздушного окисления циклогексана расход азотной кислоты также достигает примерно 1,8. [c.199]

Циклогексанол-ректификат Циклогексанол-сырец (смесь 75% циклогексанола и 0,010 0,008 0,10 0,090 [c.204]

Показатели адипиновой кислоты из циклогексанола-ректификата, полученного гидрированием фенола и окислением циклогексанола, одинаковые. [c.208]

Основные параметры процесса каталитического доокисления циклогексанола-ректификата азотной кислотой в адипиновую кислоту [c.224]

Примерный материальный баланс процесса каталитического доокисления циклогексанола-ректификата азотной кислотой (в расчете на переработку 100 кг циклогексанола) [c.224]

Дистиллат в период испытаний возвращали в куб колонны, что обеспечивало постоянный состав разделяемой смеси. При использовании колонны диаметром 1200 мм для отгонки при остаточном давлении 50—80 мм рт ст. циклогексанола от высококипящих продуктов, входящих в состав масла X . смесь этих продуктов непрерывно подавали на питание колонны (на 10-й пакет), а циклогексанол-ректификат с содержанием циклогексанола не ниже 95% отбирали в качестве дистиллата. Содержание циклогексанола в кубовой жидкости не превышало 10%. [c.26]

Исходные вещества. Циклогексанол-ректификат окислительного происхождения, полученный с предприятия, содержал около 1,5% примесей и имел температуру замерзания 18°С. Для удаления примесей этот циклогексанол подвергали химической обработке с последующей промывкой, осушкой и перегонкой. [c.53]

Часть эфиров, образующихся при реакции, подвергаются далее омылению водным раствором едкого натра. Разделение органического слоя продуктов окисления с выделением непрореагировавшего циклогексана, возвращаемого в цикл окисления, циклогексанона-ректификата, поступающего на получение лак-тама, и циклогексанола-ректификата, поступающего на стадию дегидрирования, осуществляется в системе многоступенчатой ректификации. Водный слой продуктов реакции окисления направляется на уничтожение или на дальнейшую переработку. [c.79]

Циклогексанол-ректификат под избыточным давлением азота (10—15 кПа) подают через фильтр 1 в подогреватель 2 типа труба в трубе , где он нагревается до 100—110°С. Далее в испарительно-нагревательной системе, сосго5ицей из трубчатых аппаратов 3, 4 и 5, происходит испарение циклогексанола и перегрев его паров до 430—450 °С. Перегретые пары спирта поступают в трубы контактного аппарата 6, заполненного катализатором. Для обогрева контактной системы используют дымовые газы, получаемые при сжигании топливного газа (метана). По выходе из контактного аппарата продукты реакции поступают в конденсатор 7 и далее в сепаратор 8, где конденсат (циклогексанон-сырец) отделяется от водорода. Циклогексанон-сырец содержит [в % (масс.)] циклогексанона 80—8 , циклогексанола — 17—18, а также небольшие количества циклогексана, продуктов уплотнения, воды. [c.66]

Циклогексанол-ректификат (99,9%-ный) насосом 1 подается через фильтр 3 в трубчатый, обогреваемый паром подогреватель 4, где нагревается до 100—110°, и далее направляется в испарительно-перегревательную систему из трех последовательно соединенных трубчатых аппаратов 5, 6, 7. Эти аппараты помещены в огнеупорную камеру и обогреваются топочными газами, выходящими из межтрубного пространства основного контактного аппарата 8. Перегретые пары циклогексанола с температурой 400—450° поступают в контактный аппарат 8, в трубы которого помещены 2-образные пластинки из оцинкованного железа, служащие катализатором дегидрирования. Необходимая для дегидрирования температура поддерживается обогревом труб топочными газами, получаемыми при сгорании метана или метано-водородной смеси (выделяемой из газов пиролиза). [c.688]

Кубовый продукт первой колонны соде ржит примерно 1 % циклогексанона, остальное циклогексанол и масло X (если последнее не удалено на предыдущих стадиях). Он передается в колонну, где получают циклогексанол-ректификат, направляемый на стадию дегидрирования. [c.81]

Циклогексанол-ректификат со склада промежуточных продуктов подается в трубное пространство теплообменника 6, где нагревается и испаряется за счет тепла парогазовой смеси продуктов реакции, выходящей из реактора дегидрирования 4. Пары циклогексанола с температурой около 180°С поступают в перегреватель 5, где нагреваются отходящими дымовыми газами до температуры реакции В эту же линию пре дусмотрена подача водорода (для активации поверхности катализатора и поддержания его оптимальной структуры) и водяного пара (для подавления реакции дегидратации и уменьшения процесса зауглероживания катализатора) [c.116]

На рис. 89 показана технологическая схема получения цикло-гексанона дегидрированием циклогексанола. Концентрированный (99,9%-ный) циклогексанол-ректификат подается через фильтр 3 в подогреватель 4, где он нагревается водяным паром до 100— ПО С, и далее направляется в испарительно-перегревательную систему, состоящую из трех последовательно соединенных труб- [c.255]

Циклогексанол-ректификат, СеНцОН—прозрачная, бесцветная, маслянистая, гигроскопичная жидкость со слабым характерным запахом, напоминающим камфару. Получают гидрированием фенола в присутствии различных катализаторов (никель, медь-никель, медь и др.). Применяют в качестве растворителя. [c.797]

Циклогексанол-ректификат, СвНцОН — бесцветная, прозрачная маслянистая жидкость с характерным слабым запахом. [c.319]

Рис. 3. Хроматограмма циклогексанола-ректификата а — на колонке с 15% ПЭГ 1 — циклогексан 2 — вода 3 — циклопентанон 4 — к-амиловый спирт 5 — циклогексанон 6 — циклогексилацетат 7 — циклогексанол 8 — циклогексенон. б —на колонке с ПМФС-4 / — циклогексан 2 — н-бутиловый спирт 3 —к-амиловый спирт 4 г- циклопентанол 5 — циклопентанон 6 — циклогексанол 7 — циклогексанон 8 — циклогексенон 9 — циклогексилацетат 10—1,2-гидроксициклогексанон II — циклогексилпропионат,

Циклогексанол-ректификат, полученный из фенола Циклогексанол-рек-тификат, полученный окислением циклогексана воздухом [c.48]

На рис. 74 приведены зависимости выхода адипиновой, глутаровой и янтарной кислот от состава окисляемого сырья. В этих опытах окисление проводили при атмосферном давлении в присутствии смешанного медно-ванадиевого катализатора (0,7% Си и 0,2% NH4V0g от веса органического сырья). Выход адипиновой кислоты при окислении азотной кислотой циклогексанола-ректификата совпал с выходом, приведенным в работе для аналогичных условий окисления. Как видно из рис. 74, с увеличением содержания Х-масла в органическом сырье выход адипиновой кислоты снижается, а выход низших дикарбоновых кислот возрастает, Представленная на рисунке зависимость позволяет, не прибегая к эксперименту, определить путем интерполяции выходы дикарбоновых кпслот при окислении азотной кислотой смесей циклогексанол — Х-масло любого состава. [c.185]

Есть предположения, что наиболее сильное отравляющее действие на цинкжелезный катализатор оказывают эфиры, в частности циклогексилацетат, трудно отделяющийся в процессе ректификации от циклогексанола и циклогексанона (содержание циклогексилацетата в циклогексаноле-ректификате достигает 0,5—0,7% вес.). С другой стороны, как показал Гофманна цинковом окисном катализаторе циклогексилацетат и другие циклогексиловые эфиры термолизуются с преимущественным образованием циклогексанона. [c.49]

Исследовано влияние примесей, содержащихся в циклогексаноле-ректификате, полученном окислением циклогексана, при дегидрировании его на цинкжелезном катализаторе. [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология