Лактамное масло

Излученное лактамное масло содержит 60—65% лактама, 30— 35% воды, до 2% сульфата аммония и примеси непревращенных [c.567]

Переработка лактамного масла [c.167]

Были исследованы экстрагирующие свойства ряда органических продуктов применительно к экстракции капролактама [27]. Эти данные приведены в табл 23. Они относятся к процессу раздельной экстракции капролактама из лактамного масла и из растворов сульфата аммония В большинстве промышленных схем реализована именно такая схема экстракции, так как она позволяет достигать наилучших результатов по расходным коэффициентам, а также обеспечивать более высокое, по сравнению с так называемой совместной экстракцией качество капролактама. При раздельной экстракции сведена к минимуму вероятность попадания в экстракт сульфата аммония и водорастворимых смол [c.168]

В более поздней работе было показано, что в случае применения роторно-дискового экстрактора изменение соотношения фаз лактамное масло трихлорэтилен от 1 2,5 до 1 4 не сказалось на степени извлечения капролактама, которая сохранялась постоянной 28]. [c.168]

Как показано в работе [28], изменение температуры в диапазоне 20—50°С не влияет на распределение капролактама между лактамным маслом и трихлорэтиленом. Равновесие описывается единой кривой, соответствующей эмпирическому уравнению [c.169]

Технологическая схема экстракции бензолом выглядит следующим образом (рис 56) Лактамное масло поступает в верхнюю часть экстрактора <3, а в нижнюю подается бензол из сборника 2 (в случае применения трихлорэтилена, вводы меняются местами). С низа аппарата выходит водный остаток, содержащий около 3% [c.170]

Кубовые продукты ректификационных колонн регенерации экстрагента содержат значительные количества капролактама В действующих производствах их, как правило, сжигают По данным [29], остаток после регенерации бензола содержит 20—30% капролактама. Предполагается экстрагировать капролактам из кубового остатка водой В связи с тем, что полученный экстракт сильно окрашен смолистыми веществами и имеет высокую перманганатную потребность (1000—1200 мг на 1 кг продукта), рекомендуется перед возвратом его в производственный процесс обрабатывать 30%-ной перекисью водорода При этом, однако, у лактамного масла, куда добавляли обработанный таким образом экстракт, несколько ухудшались показатели оптической плотности и перманганатной потребности [c.172]

При вращении ротора в объеме сплошной фазы, заполняющей каждую из ступеней экстрактора (ступень ограничена вверху и внизу двумя соседними кольцами статора), дисперсная фаза распределяется в виде капель На первой стадии экстра кции капролактама из лактамного масла сплошной фазой является трихлорэтилен, дисперсной — лактамное масло, на второй сплошная фаза— вода, дисперсная — раствор капролактама в трихлорэтилене. [c.173]

Выделение и очистка капролактама. Первой стадией выделения является нейтрализация сернокислого раствора капролактама безводным аммиаком Процесс проводят в вакуум-кристаллизаторе с целью использования теплового эффекта нейтрализации для выпаривания воды и кристаллизации образующегося сульфата аммония. Органический слой (лактамное масло), содержащий около 60% капролактама, воду и побочные органические соединения, отделяется от маточного раствора и обрабатывается едким натром для полной нейтрализации серной кислоты. [c.225]

Основное количество примесей отделяется при обработке лактамного масла толуолом в противоточном экстракторе и выводится с водной фазой. Раствор капролактама в толуоле обрабатывают гипохлоридом натрия, что позволяет перевести амиды кислот в амины по реакции [c.225]

Бекмановскую перегруппировку оксима проводят в реакторе 6 циклонного типа, снабженном циркуляционным насосом и мощным холодильником 7. Олеум вводят в циркулирующую смесь перед насосом, рециркулирующую жидкость — в тангенциальном направлении циклона, помещенного внутри реактора, а оксим — по его осевому направлению. Все это создает условия для интенсивного перемешивания реагентов и безопасной работы, обычно не сопровождающейся выбросами смеси и перегревами. Полученная масса стекает через боковой перелив в нейтрализатор 8, куда вводят необходимое количество аммиачной воды. Во избежание перегревов и гидролиза полученного лактама нейтрализацию ведут при 40—50 °С, что достигается циркуляцией смеси через выносной холодильник 9. Нейтрализованная масса стекает в сепаратор 10, где водный сульфат аммония отделяют от так называемого лактамного масла. Лактам растворим в водном сульфате аммония, и во избежание потерь лактама проводят дополнительную его экстракцию из сульфата аммония органическим растворителем (на схеме не показано). [c.551]

Полученное лактамное масло содержит 60—65 % лактама, 30—35 % воды, до 2 % сульфата аммония и примеси непревращенных реагентов и побочных продуктов. Дальнейшая задача [c.551]

Стадия очистки сырого капролактама (или, как его называют, лактамного масла) является очень ответственной, так как только из достаточно чистого сырья получается волокно хорошего качества. Сырой лактам содержит 60—65% целевого вешества, 30—35% воды, до 2% сульфата аммония и примеси непревращенных циклогексанона и оксима, а также высококипящих побочных продуктов. Раньше его очищали путем испарения воды и ва-куум-ректификацией. Теперь реализован способ экстрактивной очистки органическими растворителями (трихлорэтиленом и др.). Вначале лактам продувают в колонне горячим воздухом при 100°С, в результате чего улетучивается большая часть воды. Затем лактам экстрагируют органическим растворителем в противоточной колонне (или в непрерывном аппарате другого типа). В следующей колонне производится реэкстракция капролактама из органического растворителя водным дистиллятом. При этом лактам очищается от циклогексанона, оксима и смолистых примесей, лучше растворимых в органических средах, чем капролактам. В результате получается 20%-ный водный раствор лактама, направляемый на ректификацию. Растворитель циркулирует в системе экстракция — реэкстракция, но часть его непрерывно выводится на регенерацию для очистки от накапливающихся примесей. [c.789]

Исследование массопередачи проводилось [238] в вибрационных экстракторах диаметром от 0,3 до 1 м и рабочей высотой от 6 до 10 м на системах лактамное масло — трихлорэтилен (ТХЭ) и ТХЭ — капролактам—вода. Массопередачу изучали на насадках КРИМЗ (а = 30°), Прохазки ( о = 2 мм) и ГИАП в широком интервале изменения нагрузок, частоты и амплитуды вибраций, а также объемного соотношения фаз. Было отмечено, что диаметр аппарата в указанных пределах практически не влияет на значения ВЕП. [c.340]

Обычно экстракция капролактама осущ ествляется в две стадии па I стадии капролактам извлекается из лактамного масла органическим растворителем на II стации капролактам извлекается из органического растворителя водой. [c.241]

Рис. 2. Кривые равновесного распределения для систем сульфатный щелок — лактамное масло — органический растворитель (I стадия экстракции).

Изучение равновесия производили обработкой лактамного масла (представляющего собой смесь капролактама, сульфата аммония и воды), состав которого соответствовал составу лактамного масла, получающегося в производственных условиях, различными экстрагентами. [c.242]

С НИМ может конкурировать бензол при использовании последнего по следующей схеме. На I стадии капролактам извлекается из лактамного масла бензолом. Экстракция капролактама бен- [c.249]

Системы 1—сульфатный щепок — лактамное масло—трихлорэтилен 2 — сульфатный щелок — лактамное масло — бензол з — сульфатный щелок — лактамное масло — азеотропная смесь — бензол -Ь циклогексан 4 — сульфатный щелок — лактамное масло — четыреххлористый углерод в — суммарное для первой и второй стадий экстракции 6 — суммарное для первой стадии экстракции. [c.249]

При нейтрализации перегруппированного продукта получают два слоя лактамное масло (лактам-сырец), содержащее 65% капролактама, и раствор сульфата аммония (сульфатные щелока) с содержанием капролактама 0,8—1,2%, при этом на 1 лактама-сырца образуется приблизительно 4 щелоков. Количество капролактама в них составляет около 7% от всего товарного продукта. Капролактам, содержащийся в щелоках, в настоящее время не только теряется, но, попадая на стадию переработки щелоков в минеральное удобрение, ухудшает качество последнего и снижает его выход. [c.220]

По данным 3. С. Смоляна и Г. Н. Матвеевой с сотрудниками, совместная экстракция капролактама из лактамного масла и сульфатных щелоков нецелесообразна, поскольку качество капролактама снижается за счет высаливания примесей, остающихся при дистилляции в конечном продукте. [c.220]

Органический слой лактамного масла 60— 69%, вода, примеси [c.195]

Лактамное масло, трихлорэтилен (чистый), НгО 30—40%, сульфата аммония до 2% [c.195]

Средний состав лактама-сырца (лактамного масла) в весовых % [c.189]

Дальнейшая его переработка показана на рис. 44. Раствор сульфата аммония освобождается от лактамного масла и подается насосом в теплообменники 3 и 4, где он подогревается за счет тепла конденсации сокового пара из вакуум-кристаллизатора 7 и вакуум-122 [c.122]

Обычно капролактам выделяют и очищают путем многократной перегонки так называемого лактамного масла —сырого лактама, получающегося из продукта перегруппировки после нейтрализации и отделения раствора сульфата аммония. Между тем для повышения выхода и степени очистки капролактама от смолообразных примесей, содержащихся в лактамном масле, более прогрессивным является метод извлечения капролактама путем жидкостной экстракции с последующей однократной перегонкой. [c.105]

Для удаления этих примесей можно вести двухступенчатый процесс, экстрагируя сначала лактамное масло, например трихлорэтиленом, а затем извлекая капролактам из органического экстракта водой. Такой процесс можно вести непрерывно, например, в трубчатых экстракторах, работающих по принципу противотока. [c.105]

Для проведения опытов на модели было изучено равновесие в следующих системах 1) азеотропная смесь (бензол 55%—циклогексан 45%)—лактамное масло—раствор сульфата аммония и [c.106]

Опыты по экстракции капролактама из лактамного масла проводили с искусственными растворами на лабораторной установке (рис. 3), состоявшей из напорного сосуда 1 для азеотропной смеси, сосуда 2 для лактамного масла, сосуда 3 для раствора сульфата аммония, экстрактора 4, ротаметров 5, б, 7 и мерных сосудов 8, 9, используемых в качестве приемников. [c.107]

Результаты опытов по прямой экстракции, т. е. извлечению капролактама из смеси лактамного масла и раствора сульфата аммония азеотропной смесью, приведены в табл. 1. В этих опытах, в соответствии с технологическими условиями производства капролактама, соотношение 40%-ный раствор сульфата аммония— лактамное масло было принято равным 2 1. Объемное соотношение экстрагента—азеотропной смеси и лактамного масла в соответствии с предварительными опытами, проведенными в ГИАП, поддерживалось в пределах от 7,3 1 до 10 1. [c.109]

Как видно из табл. 1, при 600 об мин ротора и суммарной плотности орошения (по обеим фазам) 8—8,7 м 1м -ч достигалось практически полное извлечение капролактама. При снижении отношения экстрагента к экстрагируемому раствору до 6,3 1 около 6% капролактама оставалось в лактамном масле. Однако при данной скорости ротора во всех опытах наблюдался некоторый унос лактамного масла с экстрагентом. Этот унос существенно возрастал с увеличением числа оборотов ротора и при 1000 об мин происходило захлебывание экстрактора. [c.109]

Сравнительная характеристика экстрактов для извлечения капролакташа из лактамного масла и сульфатного щелока [c.247]

Органический слой 60—69 % лактамного масла, 0,5% анона, от 1 г/л Н2504 до 2 г/л ЫНз [c.191]

Реактор нейтрализации (кожухотрубчатый аппарат) Сталь Х17Н13М2Т В трубном пространстве водный слой — сульфата аммонйя 38—42%, Нг504 до 1 г/л, лактама до 2 % органический слой — лактамного масла 60—69 %, анона — 0,5%, от 1 г/л Нг804 до 2 г/л МНз В межтрубном пространстве — вода 40-55 30 [c.194]

После завершения изомеризации серную кислоту нейтрализуют аммиаком, и смесь лактамного масла и сульфатного щелока разделяют. В результате на стадиях оксимирования и нейтрализации получают растворы, содержащие 25— 43% (КН4)28 04, 1—3 о NH4NOз и 0,1—0,5 о органических веществ. Эти растворы являются отходом производства выпаривание.м и кристаллизацией из них получают твердьп сульфат аммония. Крупнокристаллический и достаточно чистый продукт (не окрашенньи органическими примесями) образуется при использовании выпарных аппаратов с кристаллорастителями, где медленная кристаллизация обеспечивается малым пересыщением. При концентрировании 34 % -го раствора на 1 т (ЫН4)25()4 затрачивают 2,3 - 2,5 МДж пара, 24—30 кВт-ч электроэнергии, 56 м воды. [c.255]

Рис. 1. Кривая равновесия в системе азеотрошия смесь—лактамное масло— 40%-ный водный раствор сульфата аммония.

Раствор сульфата аммония из сосуда 3, проходя через ротаметр 5, смешивался в трубопроводе с лактамным маслом, которое шздавалось из сосуда 2 через ротаметр 6. Смесь лактамного масла с раствором сульфата аммония поступала в верхнюю часть экстрактора. Экстрагент (азеотропная смесь) из сосуда 1 через ротаметр 7 поступал в нижнюю часть экстрактора. Раствор капролактама в азеотропной смеси отводился из верхней части колонны в мерный сосуд 8, а раствор сульфата аммония удалялся снизу колонны в [c.108]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология