Точка кипения, насадка в приборе для

Из всех конструкций приборов, описанных в литературе и имеющихся в продаже, наибольшее признание получила конструкция, в которой образец вводится в нагретую камеру, заполненную подходящей насадкой [20—24]. Эту насадку нагревают до температуры примерно на 50 °С выше точки кипения наиболее высококипящего компонента, и она отдает часть своего тепла вводимому образцу. Другие способы нагревания образца, такие, как индуцированное нагревание или нагревание с помощью инфракрасного излучения, не обеспечивали нужного распределения температуры в испарителе они были отвергнуты. Следует избегать образования в камере перегретых или переохлажденных зон. [c.71]

Ректификация является распространенным методом разделения и очистки смесей различных продуктов. Если дистилляция основана на процессах испарения и конденсации, то при ректификации, за счет противоточного взаимодействия жидкости и пара,, происходит массо- и теплообмен между ними. Сущность ректификации заключается в многократном обмене компонентами между жидкой и паровой фазами. На каждом элементарном участке поверхности насадки в ректифицирующей части колонки происходит смешение пара с жидкостью. Низкокипящая часть жидкости испаряется, пары наиболее высококипящей части жидкости конденсируются. Таким образом, в результате ректификации в головке колонки собирается легкокипящий компонент, а в кубе — наиболее высококипящий. Разделение смеси будет тем более полным, чем больше поверхность соприкосновения пара с жидкостью. С помощью ректификации можно разделять компоненты близкими температурами кипения (с разницей до 0,5 °С). Эффективность разделения зависит в основном от конструкции колонки, типа насадки и рабочих параметров прибора. [c.219]

Герметизацию колб осуществляют при помощи шлифа, резиновой пробки или, в случае узкого горла, обтягиванием его шлангом. Если при этом перекрывается рабочая часть шкалы термометра, то можно применять колбы с высокой насадкой. При высокой тем-лературе перегонки рекомендуется окружить всю колбу Кляйзена жидкостным кожухом [497]. Для типичной высоковакуумной перегонки, происходящей без кипения, более подходят другие формы сосудов. О приборах для микроперегонки см. работы [498, 499]. [c.471]

Если в распоряжении имеется достаточное количество жидкости, то ее помещают в коническую или грушевидную колбу с насадкой, внутренняя трубка которой защищена от охлаждения паровой муфтой жидкость доводят до кипения, применяя в достаточном количестве облегчители кипения, и определяют температуру, показываемую термометром. Нагревание лучше всего вести на бане, для низкокипящих жидкостей — на асбестовой сетке, чтобы наверняка избежать перегревания паров. Ртутный столбик термометра должен полностью находиться в парах. Если нет под руками укороченного термометра, то можно в таком же приборе произвести определение точки кипения известной жидкости с температурой кипения, близкой к определяемой. Находя раз- ность точек кипения, освобождаются тем самым отне- [c.112]

Затем производят калибровку термометра по точке кипения чистой воды при помощи прибора с насадкой Кальбаума 7 (рис. 92, а) или простого эбулиометра (рис. 92, б). В том и другом приборе пар не возвращается в колбу 4, в которой кипит особо чистая вода. Во избежание влияния капель перефетой воды и теплового излучения на показания проверяемого термометра I, его помешают в трубку 2, омываемую со всех сторон паром. В эбулиометре для предотвращения попадания капельно-жидкой фазы на ртутный баллон термомефа на пути потока пара помешают стеклянную вату 3 или короткие обрезки стеклянных трубочек. Для равномерного кипения воды на нагревателе 6 в колбу 4 следует всегда класть капилляры 5, запаянные с одного конца, или кусочки пористого фарфора. Термометр погружают в трубку 2 выше деления 100 "С. [c.174]

Если же температуры кипения относительно близки или же если природа компонентов не определена, то требуются специальные меры для того, чтобы получить достаточно точные температуры кипения и избежать ошибочной интерпретации результатов. Затруднения при определении температур кипения в обычных периодических разгонках выше комнатной температуры достаточно хорошо известны. Поэтому является несколько неожиданным, что в приборах низкотемпературной ректификации так широко пользуются температурами кипения. По способу МОАА [37] предписывается, чтобы спай термопары был опущен на глубину двух третей длины конденсатора, считая от верхнего края конденсатора вниз, и не касался стенок трубки или насадки. Если пользуются карманом для термопары, то он должен быть расположен подобным же образом и спай должен плотно касаться конца кармана. Подбильняк испытал различные устройства, включая многоточечную термопару, специальную конструкцию верхней части колонки длиной 20 см, а также переключающее устройство для многоточечной термопары. Одним из наиболее важных источников ошибки при определении величины температуры кипения 15] является неустойчивость [c.349]

Реактивы. Уксуснокислая медь и уксуснокислый бензидин, смесь растворов. Готовят раствор 2,86 г уксуснокислой меди в 1 л воды и 475 мл насыщенного при комнатной температуре раствора уксуснокислого бензидина, разбавленный водой до I л. Непосредственно перед испытанием смешивают равные объемы растворов Уксусная /шб лога, 30%-ный раствор Калий металлический Выполнение анализа. В стеклянную трубку из тугоплавкого стекла, конец которой раздут в небольшой шарик, вносят крупинку твердого исследуемого вещества или каплю испытуемого раствора, которую затем выпаривают досуха на микрогорелке. После этого при помощи стеклянной палочки вводят в шарик блестящий, сухой кусочек металлического калия и нагревают пламенем микрогорелки, начиная от верхнего конца трубки, передвигая горелку к шарику. Когда расплавленный калий войдет в соприкосновение с испытуемой пробой, нагревают еще непродолжительное время до красного каления и бросают еще горячую трубку в гильзу прибора для анализа газов (см. рис. 64), в которой находится 5 капель дестиллированной воды — трубка лопается, содержимое растворяется в воде. Раствор подкисляют 2 каплями уксусной кислоты, гильзу тотчас же закрывают воронкообразной насадкой, на которую накладывают кружок фильтровальной бумаги, смоченной каплей реактивного раствора. В присутствии азота появляется синее окрашивание. При. высоком содержании азота окрашивание появляется тотчас же. Если окрашивания не появляется, то содержимое гильзы нагревают до кипения над микрогорелкой. Во время нагревания реактивную бумагу непрерывно смачивают небольшими каплями воды. Появившееся окрашивание указывает на присутствие малых количеств азота в исследуемом веществе. [c.413]

Отвешенную вышеуказанным путем проволоку раство- ба для вос-ряют в горячей разбавленной серной кислоте, исключив становления влияние воздуха. Целесообразнее всего производить рас- Ви еп а творение в плоскодонной колбе с зажимом Бунзена (рис. 37) или в другом подобном приборе, или даже таким образом, что колбу снабжают трубкой, дважды изогнутой под прямым углом, и отогнутое вниз колено погружают в стакан с разбавленным раствором бикарбоната натрия. Когда по окончании растворения отнимают горелку, то раствор входит по трубке в колбу, охлаждает ее содержимое, а выделяющаяся углекислота защищает раствор от действия воздуха. Гораздо целесообразнее насадка, предложенная ontat, улучшенная Go kel eM, изображенная на рис. 38. Сначала в нее наливают столько воды или раствора бикарбоната натрия, чтобы длинное колено сифона немного погрузилось в жидкость, и раствор в колбе нагревают до кипения. По прекращении кипения добавляют насыщенного раствора бикарбоната натрия, который до тех пор входит в колбу, пока давление углекислоты не уравновесится давлением внешнего воздуха оставшийся в насадке рас- [c.403]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология