Торий, ацетилацетонат, получение

На основании данных Ридберга, полученных им при экстракции ацетилацетоната тория (пример 14-4), рассчитайте полную кривую экстракции ( —pH) при [НХ]о=10 М и [c.303]

Тетра-т/эет.-бутилат тория, обладающий меньшей летучестью, чем аналогичные соединения циркония и гафния, не испытывался на предмет получения пленок пиролизом в паровой фазе. Пиролиз летучего ацетилацетоната тория в присутствии водорода, углекислого газа и в атмосфере гелия приводит к образованию тонких слабосвязанных с подложкой покрытий неопределенного состава. При нагревании на воздухе эти пленки или исчезают, или окисляются и отслаиваются [4]. [c.336]

Удобным способом получения оксидных покрытий является термораспад паров летучих (3-дикетонатов. Аморфные пленки ТЬОг толщиной до 1 мкм получали разложением паров ацетилацетоната тория в высокочастотном разряде (13 МГц) при температуре подложки (кремний, кварц) 673-773 К [227]. Оптимальные условия роста пленки достигаются при температуре источника паров ТЬ (АА) 4 423 К и давлении около 70 Па. Для удаления продуктов распада применяю откачку форвакуумным насосом. При отжиге в интервале температур 773— 1373 К аморфные пленки превращаются в поликристаллические с кубической структурой, обладающие высокими значениями коэффициента преломления и диэлектрической проницаемости. [c.185]

Уэст и Мухерджи [724] разработали быстрый метод идентификации 35 катионов в 1—2 каплях анализируемого раствора. Они разделяли катионы путем экстракции, а для их обнаружения использовали кольцевую баню Вейсса. Катионы делят на пять групп (четыре экстракта и одна водная фаза). Авторы применяли экстракцию из хлоридных растворо в кислородсодержащими растворителями, затем экстракцию роданидов полученные в результате этого две группы включали 13 элементов. Большую часть оставшихся элементов извлекали в виде ацетилацетонатов [А1, Си, и (VI), Ъх, Т1] и диэтилдитиокарбаминатов [N1, С(1, В1, РЬ, Hg, Т1(1), (У1), Ми, 8е(1У), 1п] в водной фазе оставались щелочноземельные элементы, церий (III) и торий. Ацетилацетонаты экстрагировали в кислой среде (для извлечения алюминия pH пришлось повысить), а в качестве растворителя использовали сам ацетилацетон. Диэтилдитиокарбаминаты извлекали при pH 3 диэтиловым эфиром. [c.222]

Ацетилацетонат тория был впервые описан Урбеном [I, 2]. Он был получен в результате взаимодействия [c.120]

При попытке использовать четыреххлористый углерод были замечены какие-то неизвестные реакции, которые нами не исследовались. Ацетилацетонаты церия, меди, железа, марганца, скандия, тория, урана и цинка не проходили через колонку, возможно в результате их разложения. Нам кажется, что этот способ удастся успешно использовать для анализа ионов металлов. Получение хелатов в водном растворе несложно. Мы экстрагировали их неводным растворителем и затем анализировали раствор методом газовой хроматографии. Концентрация хела тов в неводном растворителе обычно весьма мала, поэтому следует применять более чувствительные детекторы. Если для этих соединений сохраняется пропорциональность между величиной сигнала пламенно-ионизационного детектора и количеством уг Лерода, то чувствительность может быть значительно повышена это позволит определять малолетучие вещества при достаточно низких температурах. [c.393]

Первые указания на существование четырехвалентного полония в крайне разбавленных растворах были получены при изучении сокристаллизации полония с комплексными соединениями общей формулы (ЫН4)2МС1б, где М —РЬ, 5п, Те, Р1. Аналогичные результаты были получены при изучении сокристаллизации полония с ацетилацетонатом тория, а также в результате электрохимических исследований. Существование соединений четырехвалентного полония было подтверждено получением и анализом весомых количеств кислородных, галоидных и других производных этого элемента. [c.467]

Ацетилацетонат четырехвалентного тория образует 2 кристаллические модификации. Эти же модификации, по-видимому, характерны и для ацетилацетонатов других четырехвалентных металлов — церия, циркония и урана, хотя для циркония известна пока только р-модификация, а для церия и урана — а-модифккация [6 ]. Кристаллографические данные для этих модификаций представлены в табл. 5 [73]. Описаны также другие кристаллы ацетилацетонатов тория и плутония [74], при более позднем исследовании [75] отнесенные к уже описанным а- и р-модификациям соответственно (табл. 5). Ацетилацетонат циркония (СНзСОСНСОСНз)42г [76] получен в виде р-модификации из раствора в толуоле. Координационным многогранником атома циркония, как и в случае ацетилацетоната тория, является квадратная антипризма. Среднее расстояние Zr—О равно 2,198 А, валентный угол О—Zr—О составляет 75°. Средние межатомные расстояния в металлоцикле С—О 1,270 0,016, С—С 1,399 0,018, С—СНз 1,517 0,022 А — указывают на делокализацию связей, как и в случае других ацетилацетонатов. Весь металлоцикл не является плоским атом циркония выходит из плоскости, в которой лежат все остальные атомы ацетилацетонатного кольца. Другими словами, металлоцикл имеет перегиб по линии О... О. Среднее значение угла перегиба равно 22,6° (см. рис. 20). [c.42]

Установлено, что торий образует устойчивые внутрикомплексные соединетая с рядом обычных комплексообразователей, например с 1,3-дикетонами, купфероном и 8-оксихинолином. Исследован инфракрасный спектр ацетилацетоната тория [118], па основании этого сделано заключение, что ацетилацетонат тория, подобно ацетилацетонатам других металлов, имеет циклическое строение с металлом, являюш имся частью шестичленного кольца. Другие внутренние колшлексные соединения тория могут быть легко получены с трифторацетилацетоном, теноилтрифторацетил-ацетоном, бензоилацетоном и дибензоилметаном [119]. Эти соединения используются при исследовании процесса Сцилларда-Чал-мерса (т. е. при получении ТЬ облучением нейтроналш ТЬ ), а также при экстракции тория растворителями. Применение 1,3-дикетонов как комплексообразователей при экстракции тория растворителями рассмотрено в разделе 4.4 этой главы. [c.67]

Дикетонаты актаноидов (IV) - сравнительно высоколетучие соединения. Еще в 1953 г. Шлесинджером и сотрудниками было определено давление пара серии /3-дикетона-тов и (IV), содержащих два алкильных или один алкильный и один СРз-заместитель в анионе 3-дикетона. при 403 К методом эффузии Измеренное давление пара варьировалось, в зависимости от заместителей, от 1 до 10 Па. В более поздний период тензиметрические данные, относящиеся не к одной температурной точке, а к более или менее широкому температурному интервалу, были получены для ФОД-хелатов тория, урана, нептуния, плутония (с интерполяционной оценкой для протактиния) и дипивалоилметанатов тория и урана Свэйном и Карракером, для дипивалоилметанатов церия, тория, урана, нептуния и ацетилацетоната тория Е М. Рубцовым [49]. Полученные данные приведены в табл. 3.4. [c.64]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология