Фотометр для пламени

При применении более горячего пламени и чувствительных фотоэлементов можно анализировать значительно большее число элементов,— как сообщается в литературе, до 60 (табл. 5.2). Такая чувствительность требует высокой разрешающей способности от монохроматора. Наиболее чувствительным американским фотометром для пламени является фотометр Бекмана, который выпускается в виде приставки к спектрофотометрам Бекмана моделей Ои и В. Имеется также много других фотометров, чувствительность которых лежит в промежуточном диапазоне между двумя указанными классами приборов. [c.106]

Элементы, измеряемые на фотометре для пламени [c.106]

Фотометры для пламени следует разделять по способу выделения излучения определяемого элемента на фотометры со светофильтрами (излучение выделяется с помощью светофильтров) [c.109]

Рис. 118. Изменение отсчетов на фотометре для пламени при введении в него растворов солей калия, натрия и кальция в зависимости от давления воздуха

Навеску цемента 1 г заливают водой и добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор разбавляют водой, дают ему постоять, отфильтровывают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем до метки. Отсчеты, полученные для этого раствора на фотометре для пламени, сравнивают с отсчетами для стандартов, приготовленных из цемента, содержащего мало марганца (около 0,01 % ). [c.286]

Используют фотометр для пламени на основе монохроматора УМ-2 для видимой части спектра с фотометрической приставкой и фотоумножителем ФЭУ-19. Источник возбуждения — воздушно-ацетиленовое пламя. Ширина входной и выходной щелей монохроматора 0,1 мм. Определение производят по молекулярной полосе СаО при 622 ммк. [c.235]

Фотометры для пламени. Фотоэлектрические приборы для наблюдения спектров могут быть значительно упрощены, если их применять к элементам, которые легко возбуждаются в таком источнике света, как газовое пламя. Анализируемое вещество растворяют в воде и вносят в горючий газ посредством простого распылителя. Этот метод количественного определения по существу является ступенью в развитии известного испытания на пламя щелочных и щелочноземельных металлов. Излучение, выделяемое пламенем, диспергируется монохроматором, проходит через выходную щель и попадает на чувствительную поверхность фотоэлемента. Отдача фотоэлемента измеряется при каждой из [c.158]

Третьим типом монохроматора, пригодным для использования в фотометре для пламени, но неприменимым в спектрографе,, является непрерывно изменяющийся светофильтр, действие которого основано на явлении интерференции. На рис. 123 представлена схема действия интерференционного светофильтра. Последний состоит из слоя прозрачного фторида магния, покрытого с обеих сторон тонкой пленкой серебра, которая отражает около половины излучения, попадающего на него, и половину пропускает. Как видно из рисунка, часть падающего на светофильтр излучения многократно отражается слоями серебра, однако прн каждом отражении некоторая доля его пропускается наружу [c.158]

Рис. 122. Фотометр для пламени (Бекмана) в действии.

Основным ограничением при использовании фотометра для пламени является низкая энергия источника возбуждения. Можно возбудить около половины известных элементов, однако употребление этого фотометра наиболее целесообразно для щелочных и [c.160]

Отрегулируйте шкалу длин волн фотометра для пламени, установив длину волны 589 гор., соответствующую линии В натрия. Введите в распылитель некоторое количество раствора соли натрия, содержащего 100 мг соли на 1 л воды. Зажгите горелку и проводите фотометрические отсчеты, следуя инструкции. Щель нужно раскрывать лишь настолько, чтобы иметь возможность проводить отсчеты вблизи верхнего конца фотометрической шкалы. [c.460]

Исследуйте искусственный образец на фотометре для пламени точно так же, как и анализируемый. [c.460]

Тем не менее она достаточна при применении фотометра для пламени в условиях, в которых не требуется сильного возбуждения, поскольку число линий в спектрах, возбудимых в пламени, сравнительно мало и линии расположены относительно далеко друг от друга . [c.160]

В отсутствие мешающих веществ, между интенсивностью излучения, испускаемого пламенем при длине волны, характерной для определенного элемента, и концентрацией катиона существует зависимость, очень близкая к пропорциональной. Однако это простое отношение часто нарушается в присутствии других растворимых веществ. Например, значительное количество калия вызывает ошибку от 10 до 12% при определении натрия и избыток последнего оказывает аналогичное (хотя и неравное) влияние на результаты определения калия. Ошибка может быть как положительной, так и отрицательной, в зависимости от количества определяемого иона. Это затруднение можно легко преодолеть введением в исследуемый раствор большого избытка катионов, соответствующих составу определяемого объекта. Так, при анализе природных вод , содержащих натрий, калий, кальций и магний, можно избежать помех в определении каждого элемента со стороны трех других использованием так называемых световых буферов. Например, при определении натрия к 25 мл анализируемого раствора прибавляют 1 мл раствора, насыщенного по отношению к хлоридам калия, кальция и магния. Можно пренебречь любым незначитель-ньщ изменением содержания этих элементов в пробе по сравнению с введенным количеством. Полученный раствор исследуют посредством фотометра для пламени и результат, наблюдаемый при длине волны натриевого излучения, с поправкой, введенной на яркость фона (связанную главным образом с рассеиванием), сравнивают с калибровочной кривой, построенной с использованием стандартов. Этим способом можно легко обнаружить различие концентраций 1 или 2 части на миллион для натрия или калия и 3 или 4 части на миллион для кальция. Метод менее чувствителен в отношении магния. [c.161]

Было найдено, что мощность излучения пламени при длине волны характерной для определяемого элемента, почти пропорциональна кон центрации соответствующих катионов при условии, если введена по правка на излучение фона. Излучение фона вызывается главным обра зо.м присутствием других металлов, поскольку теоретически любой кати он при возбуждении дает некоторое излучение в широком спектральном диапазоне даже при значительном расстоянии от его дискретных линий 121]. Излучение фона возрастает также вследствие рассеяния в монохроматоре и фотометре. Влияние фона можно устранить, применяя метод основной линии, аналогично тому, как это было описано в связи с обсуждением спектров поглощения. Это легко сделать, если спектры наблюдают с помощью спектрофотометра, и труднее, если — с -помощью фотометра со светофильтрами или фотометра для пламени. В последнем случае обычно вводятся поправки, полученные эмпирическим путем. [c.107]

Помимо излучения фона существует также специфическое взаимодействие между катионами, которое приводит либо к усилению, либо к ослаблению основного излучения. Это затруднение можно преодолеть, хотя и с некоторой потерей чувствительности, введением в исследуемый раствор большого избытка катионов, которые вызывают это взаимодействие. Так, при анализе природных вод [23], содержащих натрий, калий, кальций и магний, можно избежать помех в определении каждого элемента со стороны трех остальных использованием так называемых световых буферов. Например, при определении натрия к 25 мл аиализи-руемого раствора прибавляет 1 мл раствора, насыщенного по отношению к хлоридам калия, кальция и магния. Тогда небольшие изменения в количествах этих элементов в образце будут ничтожно малы по сравнению с введенным количеством. Полученную с.месь исследуют посредством фотометра для пламени и результат, наблюдаемый при длине волны натриевого излучения, с поправкой, введенной на яркость фона, сравнивают с калибровочной кривой, построенной по эталонам. Этим способом можно легко обнаружить различие концентраций 1—2 у (частей на миллион) для натрия или калия и 3—4 у для кальция. В отношении магния этот метод менее чувствителен. [c.107]

Интересные работы в области фотометрии пламени опубликованы А. К. Русановым и сотрудниками по визуальным фотометрическим методам определения ряда элементов и по конструкции фотометра для пламени со светофильтрами Ряд исследований был сделан Д. И. Ивановым, еще в 1941 г. установившим основные закономерности взаимного влияния щелочных металлов на их излучение в пламени и предложившим компенсационную схему фотометраПроцессы, происходящие при излучении в пламени изучались С. Л. Мандельштамом и В. Г. Алексеевой а в работах Н. Н. Соболева, Э. М. Ме-жеричера и Г. М. Родина было дано теоретическое обоснование формы кривой зависимости интенсивности излучения элемента от его концентрации. [c.15]

Распылитель, как и горелка, является важной деталью всякого фотометра для пламени. Как уже было отмечено ранее (гл. И), в настояпдее время применяют в основном пневматические распылители, в которых распыление происходит под действием струи сжатого воздуха или кислорода. Распылители изготовляются из кварца, стекла, пластмассы или металла. [c.114]

Для получения представления о яркости свечения отдельных элементов в различных пламенах перед входной щелью фотометра для пламени помещали горелки, работающие на различных горючих газах или парах горючих жидкостей. Трубка распылителя, подающая воздух, имела один и тот же диаметр (0,7 мм) для всех пламен, кроме пламени смеси светильного газа с кислородом. В случае последнего применяли распылитель, имеющий трубку для подачи кислорода диаметром 0,3 мм. При прочих равных условиях (чувствительность гальванометра, напряжение на фотоумножителе, давление воздуха в распылителе) сравнивали между собой отсчеты, получаемые при введении в пламя растворов солей различных металлов при концентрации 100 мкг1мл. Величины отсчетов, полученных в пламени смеси ацетилена с воздухом, были приняты за единицу. Полученные результаты приведены в табл. 25. [c.129]

При использовании спектрофотометра СФ-4 в качестве фотометра для пламени с кронштейна снимают осветитель — коробку с лампой накаливания или с водородной лампой — и на стержне, который необходимо привинтить к кронштейну (или отдельно на штативе), укрепляют горелку. За горелкой помещают экран для предотвращения попадания рассеянного света (рис. 93). Горелку присоединяют к камере распылителя и к источнику горючего газа, как это описано выше. Приспособленный таким образом спектрофотометр СФ-4 является не особенно чувствительным прибором. При максимальной чувствительности отсчетного устройства, достигаемой на спектрофотометре, использовании воздушно-ацетиленового пламени и относительно большой щели (0,5 лш) были получены следующие значения чувствительности определения 0,25 мкг1мл Ы, 0,01 мкг1мл Ма и 0,1 мкг1мл К, что в 10—25 раз меньше значений чувствительности определения этих элементов, получаемой при работе со спектрофотометром на основе монохроматора УМ-2 и фотоумножителя. [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология