Пламенно-ионизационный детектор для анализа следов

Исполнение II —анализатор с двумя пламенно-ионизационными детекторами, включенными ио дифференциальной схеме со стеклянными и металлическими насадочными колонками, что позволяет производить анализ примесей и следов органических соединений, а также. массовые анализы различных к.лассов веществ. [c.110]

Пламенно-ионизационный детектор наряду с аргоновым ионизационным является наиболее чувствительным детектором, применяемым в газовой хроматографии. У него очень малые эффективный объем и инерционность. Поэтому он применяется прежде всего в капиллярной хроматографии и при анализе микроконцентраций веществ на набивных колонках, а также без колонки в качестве индикатора следов чистых веществ. Детектор прост по конструкции и малочувствителен к колебаниям скорости газа, давления п температуры. Большой линейный динамический диапазон делает его особенно пригодным для количественных анализов. Правда, пламенно-иониза-ционный детектор может применяться только для анализа веществ, содержащих углерод. [c.128]

В заключение следует отметить, что разработанные методики газо-жидкостного хроматографического анализа отличаются высокой точностью. Относительная ошибка определения обычно не превышает 2—3%. Все анализы могут выполняться на хроматографах отечественного производства, позволяющих термостатиро-вать колонку в интервале 130—250 °С. Детектирование осуществляют катарометрами или пламенно-ионизационными детекторами. Большинство методик разработано применительно к обычным. насадочным колонкам, однако в ряде случаев применение капиллярной колонки значительно улучшает разделение фенолов. В принципе возможно использование газо-жидкостной хроматографии и для автоматического контроля. [c.56]

Аналитическое применение реакции метиленирования для идентификации неизвестной углеводородной смеси тесно связано с использованием ГЖХ. Для того чтобы получить только первый гомологический ряд, следующий за исходным продуктом, реакцию метиленирования проводят на глубину не более 2—3 %. Только при наличии высокочувствительного пламенно-ионизационного детектора и высокоэффективных капиллярных колонок возможен анализ образующихся смесей. [c.369]

Условия ГЖХ-анализа следующие хроматограф с пламенно-ионизационным детекторов, капиллярная колонка (медь или сталь) эффективностью не менее 30 тыс. т.т., неподвижная фаза — апиезон Ь. В качестве газа-носителя используют водород. Давление газа-носителя на входе в колонку 0,75—1 атм, температура термостата 280—300° С, температура испарителя 350-380° С. [c.29]

Прямой метод газо-хроматографического определения следов примесей с применением ионизационного детектора с р-излучателем дал возможность получить лучшие результаты анализов, чем тот же метод, но с применением ячейки но теплопроводности. Этим методом можно, многократно делая анализы, следить за составом технического мономера, а также изучать влияние посторонних веществ на процесс полимеризации или на ее продукт. Если применить его к исследованию промежуточных продуктов, то открывается возможность объяснить пути образования загрязнений. Как положительное свойство ионизационного детектора с р-излучателем следует подчеркнуть его безопасность и надежность в работе. Это делает его в противоположность пламенно-ионизационному детектору, по-видимому, более пригодным для проведения промышленных анализов. [c.91]

Особенности хроматографического анализа кислородсодержащих соединений вытекают из особенностей строения их молекул. Поскольку в большинстве случаев кислородсодержащие соединения сильно полярны, особое внимание следует обращать на подготовку твердого носителя. Так как обычно анализируемые смеси кислородсодержащих соединений состоят из веществ различной структуры, для их разделения чаще всего используют полярные неподвижные фазы, хотя не следует исключать и возможность применения неполярных сорбентов. Принципы выбора детектирующих устройств те же, что и при анализе углеводородов. Следует, однако, знать, что пламенно-ионизационный детектор не реагирует на присутствие некоторых веществ (воды, двуокиси углерода, муравьиной кислоты), а чувствительность ионизационного детектора, как уже указывалось, понижается в присутствии паров воды. [c.268]

Из других селективных детекторов, важных для сложных экологических анализов, следует упомянуть пламенно-фотометрический (ПФД) и хемилюминесцентный (ХЛД) детекторы. Первый из них используется почти исключительно для специфичного детектирования соединений серы и фосфора. Он устроен так же, как и пламенно-ионизационный детектор (см. выше). Выходящие из колонки газового хроматографа компоненты сжигаются в относительно холодном пламени, обогащенном водородом. При этом образуются молекулярные формы, способные к хемилюминесценции. Из широкой полосы оптического излучения (пламени) выделяется интерференционными фильтрами линия с центром при 394 нм для серы или 526 нм для фосфора [4]. [c.36]

Водородный пламенно-ионизационный детектор является универсальным инструментом с высокой чувствительностью, хорошей линейностью и конструктивными и рабочими характеристиками, не оказывающими значительного влияния на его эффективность. Особенно он пригоден для анализа следов вещества с применением заполненных колонок, а также при исследованиях с капиллярными колонками в широких температурных пределах. Для детектора, примененного в настоящей работе, оптимальные рабочие условия указаны в табл. I. [c.84]

Хроматографический анализ следов окиси углерода в газовых смесях, содержащих в качестве основного компонента кислород, азот, гелий и другие низкокипящие газы, можно осуществить с помощью пламенно-ионизационного детектора, включая стадию гидрирования окиси углерода до метана [1]. Для повышения чувствительности метода представляет интерес исследовать возможность предварительного обогащения анализируемой смеси на слое адсорбента. [c.29]

Принцип анализа. Определение основано на концентрировании исследуемых веществ из воздуха на твердый сорбент с по следующей термодесорбцией и газохроматографическим анали зом на приборе с пламенно-ионизационным детектором. [c.99]

Хроматографирование. Газохроматографический анализ проводят на хроматографе с использование.м пламенно-ионизационного детектора. Условия хроматографирования следующие. Температура термостата колонок 170°С при анализе метиловых эфиров 2М-4Х и 2М-4ХП, 190°С — при 2М-4ХМ. Скорость газа-носителя (азота особой чистоты) 40 мл/мин. Расход водорода 30 мл/мин, воздуха 300 мл/мин. Температура испарителя 230°С. Шкала электрометра хроматографа Ю-Ю- А. Скорость протяжки, диаграммной ленты самописца 360 мм/ч. [c.198]

Наиболее удобным методом анализа сточных вод на содержание углеводородов в настоящее время следует считать хроматографический метод с применением пламенно-ионизационного детектора [1—4]. Объем пробы может быть доведен до 10 — 10 > мл, а чувствительность — до 1 мг л. При определении более низких концентраций обычно прибегают к концентрированию примесей экстракцией [7], адсорбцией [8, 9], методами, основанными на изменениях примесей химическим путем [4, 6], и поглощении воды в дополнительных колонках [5, 10]. [c.62]

Анализ проводили следующим образом. Вначале проба поступает в систему концентрирования, где примеси отделяются от основной массы воды. Затем углеводороды разделяются в хроматографической колонке и регистрируются пламенно-ионизационным детектором. [c.62]

Ход определения. Для анализа отбирают 500 мл воды и проводят концентрирование метанола отгонкой с водяным паром. К отгону воды добавляют стандартный раствор изобутанол и хроматографируют на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Хроматографирование пробы проводят при следующих условиях температура колонки 80 ""С, температура испарителя 120—150 °С, скорость газа-носителя 50 мл/мин. [c.148]

Исследование чувствительности водородного пламенно-ионизационного детектора к парам воды [26] показало, что при содержании в кислороде, поступающем в горелку детектора, 12,3% НгО чувствительность ПИД понижается на 18,7%, причем это снижение происходит нелинейно. Изменение относительной влажности атмосферы от 100 до 50% может изменить сигнал работающего непрерывно ПИД на 4,7%. Известно, что этот детектор чувствителен к большим пробам воды (несколько микролитров), а сигнал ПИД на пары Н2О зависит от конструкции детектора. Это следует учитывать при анализе [c.116]

В работах [16, 41, 42] элюент после колонки подвергали дросселированию, основную часть потока отводили в атмосферу, а оставшееся количество направляли в ячейку пламенно-ионизационного детектора. Здесь, разумеется, следует опасаться конденсации высококипящих сорбатов перед детектором. В этой связи Гиддингс [27] предлагает проводить пиролиз с дальнейшим хроматографическим или масс-спектрометрическим анализом полученных низкомолекулярных продуктов. В табл. III.2 приведены данные, касающиеся методов детектирования, а также способов ввода пробы элюента, использованных различными авторами. [c.73]

При разработке методик анализа, кроме постоянных систематических ошибок, следует иметь в виду переменную систематическую ошибку, которая может быть связана с нерегистрируемым на хроматограмме соединением. Так, при проверке на чистоту фракций, выделенных на препаративном хроматографе, может быть допущена ошибка из-за конденсации жидкой фазы в ловушках. Ошибка такого же типа возможна, если в анализируемой смеси присутствуют высококипящие компоненты, которые при заданной температуре термостата не выходят из колонки, или если одним из компонентов является газ-носитель либо вещество, теплопроводность которого близка к теплопроводности газа-носителя (а детектор — катарометр). При анализе водных растворов с использованием пламенно-ионизационного детектора следует иметь в виду, что чувствительность детектора к веществам существенно изменяется, если они элюируются одновременно с водой [1]. В первом примере переменную систематическую ошибку можно устранить, если расчет количественного состава провести по методу внутреннего стандарта либо использовать другую жидкую фазу с низкой упругостью пара при более низкой температуре. Во втором примере такая ошибка может быть устранена либо поглощением воды, либо ее хроматографическим отделением. [c.159]

Для определения растворимости углеводородов в ДЭГе была разработана методика хроматографического анализа. Для получения симметричного пика ДЭГ и четкого определения его в суммарном пике углеводородов была использована жидкая фаза апиезон Ы, 5 % которой было нанесено на инертный твердый носитель - тефлон. Анализы выполнены на хроматографе ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором при следующих условиях стальная колонка 1мхЗ мм, [c.57]

Для повышения абсолютной точности анализа неидентифициро-ванных микропримесей следует прибегать к менее селективным по чувствительности детекторам, чем двухэлектродный аргоновый ионизационный детектор Лавелока, например использовать для этой цели пламенно-ионизационный детектор. [c.23]

В. С. Мирзаянов, В. П. Никольский и автор [36] применили этот метод для анализа следов газообразных углеводородов в окислах азота. Для превращения закиси и окиси азота в соединения, нерегистрируемые пламенно-ионизационным детектором, был применен метод каталитического восстановления этих соединений на палладиевом катализаторе в потоке водорода до азота и воды, применение конверсии позволяет количественно ана- [c.104]

В настоящее время в практике газовой хроматографии для определения примесей широко применяют высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, который очень чувствителен к органическим соединениям и практически не регистрирует такие неорганические соединения, как воду, кислород, оксиды углерода, сероводород и т. д. С целью чувствительной регистрации этих соединений, которые, присутствуя в виде следов, отрицательно влияют на многие химические процессы (полимеризацию, органический катализ и т. п.), было предложено применять химические реакции для их превращения в органические соединения (например, метан), которые регистрируются затем высокочувствительным пламенно-ионизационным детектором. Такой метод разработан Швенком, Хахенбергом и Фордеррентором [2, 14] для анализа следов оксида и диоксида углерода в этилене. После хроматографического разделения на ко- [c.233]

Тесаржик [1] разработал высокочувствительный метод анализа следов сероуглерода и серооксида углерода в газах. Сначала сернистые соединения отделяют на хроматографической колонке с силикагелем от других компонентов анализируемой смеси (метана, оксидов углерода, этилена, ацетилена и др.). а затем гидрируют при 280—540°С до метана в реакторе, заполненном никелевым катализатором. Метод может быть распространен на определение сернистых соединений (серооксида углерода и сероуглерода) в мономерах. В этой же работе сообщается об успешных предварительных испытаниях метода анализа цианистого водорода и дициана при помощи пламенно-ионизационного детектора после гидрирования этих соединений до метана. [c.235]

При попытке использовать четыреххлористый углерод были замечены какие-то неизвестные реакции, которые нами не исследовались. Ацетилацетонаты церия, меди, железа, марганца, скандия, тория, урана и цинка не проходили через колонку, возможно в результате их разложения. Нам кажется, что этот способ удастся успешно использовать для анализа ионов металлов. Получение хелатов в водном растворе несложно. Мы экстрагировали их неводным растворителем и затем анализировали раствор методом газовой хроматографии. Концентрация хела тов в неводном растворителе обычно весьма мала, поэтому следует применять более чувствительные детекторы. Если для этих соединений сохраняется пропорциональность между величиной сигнала пламенно-ионизационного детектора и количеством уг Лерода, то чувствительность может быть значительно повышена это позволит определять малолетучие вещества при достаточно низких температурах. [c.393]

Более детальные данные о составе бензиновых фракций были получены в результате анализов на капиллярных колонках43"48. Так, Мартин и Винтере48 для определения состава легких фракций нефти применили систему из насадочной колонки длиной 2,5м, внутренним диаметром 5 мм с 10% силикона на хромосорбе (для выделения фракции до С7 или до С10 включительно), следующей за ней ловушки (для концентрирования выделенной фракции), капиллярной колонки и пламенно-ионизационного детектора. Тя- [c.262]

Особо следует отметить успехи в регистрации малых концентраций формальдегида, регистрируемого пламенным ионизационным детектором с относительно малой чувствительностью [266 ]. Следы летучих карбоновых кислот в воздухе рассмотрены в [262]. Газохроматографический анализ окислителей в воздухе (гидроперекиси и двуокись азота) производили с использованием проточного жидкостного калориметрического детектора [267 ]. Токсические азотсодержащие соединения — цианистый водород, дициан, нитрилы, амины — ирн малом содержании в воздухе люгут быть также определены методом газожидкостной хроматогргфии [268]. Толуилендиизоцианат, дифенилметандиизоцианат и полиметиленполнфе-нилизоцианат определяли в атмосферном воздухе [269]. Следы нитросоединений в воздушной среде анализировали в работе [270], а следы 2,4,6 — тринитротолуола — в [271 ]. Алкилполннитраты в воздухе регистрировали с помощью электронно-захватного детектора [272]. [c.116]

Для выделения основного компонента при проведении анализа на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором без разделения газового потока можно, например, поступить следующим образом. После ввода пробы вначале проводят запись хроматограммы, как обычно, т. е. с включенным детектором. Как только на диаграммной ленте начинает проявляться сигнал, соответствующий анализируемому компоненту, немедленно гасят пламя и сразу же присоединяют ловушку к пламенному соплу через короткую тефлоновую трубку. По прошествии времени, соответствующего ширине пика, отсоединяют ловушку от сопла. После повторного поджига пламени детектора регистрация хроматограммы может быть ятродолжена для выделения последующих компонентов. [c.318]

Для газохроматографического определения свободной ЙУК быЛ использован газовый хроматограф марки Цвет модели 1-64 с пламенно-ионизационным детектором. Методика газохроматографического анализа ИУК заключается в следующем капиллярные колонки из нержавеющей стали (0,096 X 100 см) наполняли сорбентом — силиконовый эластомер — 8Е-301 7% на хромосорбе W (фракции 80—100 меш). Газоноситель — азот, скорость потока 10 см 1сек, делитель потока — 1 200, температура колонки — 210°, а испарителя — 260°. Время выхода метчика метилового эфира ИУК 3,45 мин. [c.28]

Из анализа уравнений (5.37) и (5.38) следует, что пламенно-ионизационный детектор относится к числу массовых разрушающих дeтeктqюв. [c.53]

Трудности, которые встречаются в большинстве широко используемых инструментальных методов, связаны с совокупностью следующих факторов а) недостаточная чзгвствительность (по крайней мере, по сравнению с чувствительностью пламенно-ионизационных детекторов) б) недостаточная селективность в) недостаточное понимание результатов (без предварительного исследования данной химической системы). К сожалению, в настоящее время иногда мало обращают вниманрш на старые или простые способы анализа. Хорошо оборудованная масс-спектрометрическая (высокого разрешения) лаборатория производит внушительное впечатление, и в частности из-за своей цены 200 тыс. долл. Но и в такой лаборатории бывает трудно обнаружить в хроматографически разделенных соединениях серу или фосфор в количествах порядка 1 нг. Таким затруднениям, конечно, не следует придавать большого [c.361]

Следует заметить, что прямые методы газохроматографического определения карбаматов используются сравнительно редко. Большая часть этих соединений разрушается в процессе анализа. Спэигер и Гамролл [408] изучили свойства многих гербицидов, являющихся производными карбаминовой кислоты и мочевины, подвергавшихся нагреванию. Оказалось, что при температуре испарителя 400° основная масса соединений разлагается до продуктов, регистрируемых пламенно-ионизационным детектором. Мону-рон и диурон не разрушались. Если же вещества проходили через слой твердого носителя, обработанного КОН, то они превращались в соответствующие анилины. Для повышения чувствительности определения карбаматов широко используют косвенные методы. Пестициды, как правило, переводят до производных, обладающих более высоким сродством к электрону. [c.135]

Отделение ацетилена, винилацетилена и диацетилена от диметиламина было достигнуто при использовании фторированной смазки № 8, нанесенной на фторопласт-4 и приготовленный по методике [14.15]. Отсеянную фракцию фторопласта-4 с зернами размером 0,25—0,5 мм насыпали рахлым слоем толщиной 5 мм на поднос с бортиками и помещали на 10 мин в муфель, предварительно нагретый до 280—290 °С. Затем фторопласт просеивали через сито 0,5—0,25 мм и наносили фторированную смазку № 8, предварительно растворив ее во фреоне-113. Анализ проводили на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором. Длина колонки 2 м внутренний диаметр 3 мм температура колонки 80 °С газ-носитель — водород расход газа-носителя 2 л/ч расход воздуха 15 л/ч объем пробы 0,5—2 мл. Ацетилен, винилацетилен и диацетилен на хроматограмме дают один пик, следующий пик — диметиламин. [c.235]

При линейной скорости газа-носителя — 30 см1сек фон КОЛОНКИ диаметром 5 мм значительно выше, чем колонки диаметром 1,5 мм. Это имеет большое значение прн высокотемпературном анализе и особенно при программировании температуры колонки. Следует отметить, что для создания одинаковой линейной скорости газа-носителя, 30 с.м сек, приходится поддерживать расходы для колонки диаметром 5 мм — 300 мл/мпн для полуторамнллиметровой — 33 мл/мпн. Высокая объемная скорость газа-носителя создает дополнительные трудности при детектировании пламенно-ионизационным детектором стабильное горение достигается только при подаче на горелку 100 мл/мин водорода и 500 мл/мин воздуха. Это, в свою очередь, ведет к значительному снижению чувствительности детектора [2, 3]. В случае применения колонки малого диаметра из-за невысокого расхода газа-носителя (не более 50 мл/мин) можно выбирать оптимальные для работы детектора ДИП-2 расходы водорода и воздуха 35 мл/мин водорода и 400 мл/м ин воздуха. [c.180]

Авторами данной работы была разработана методика определения ряда органических и неорганических веществ в сероводороде и селеноводороде. Анализ проводился на хроматографе Цвет-1 , переоборудованном для работы с гидридами. В приборе все металлические газовые линии и хроматографические колонки были заменены на стеклянные. Для регистрации компонентов использовались пламенно-ионизационный детектор и катарометр. В качестве газа-носителя был применен гелий, очищенный от следов воды и кислорода. Их концентрация в газе-носителе не превышала 1-10- и 4-10 объемн.% соответственно. Ввод проб осуществлялся с помощью обогреваемой системы напуска, изготовленной пз стекла. Анализ халькогеноводородов проводился раздельно [c.86]

Разделение образца (примерно 1 мкл) и последующее детектирование проводятся на специальных стержнях. Стержень из огнеупорного и химически стабильного материала, например кварца, размером 0,9X152 мм, на поверхность которого нанесен закрепленный слой адсорбента (силикагель со стеклом в качестве связующего агента) толщиной 100 мм, переносится после разделения и высушивания в специальный магазин на 10 стержней, и по заданной программе последовательно каждый из стержней проходит через детектирующее пламя пламенно-ионизационного детектора. Когда через пламя проходит участок с хроматографической зоной разделенного вещества, детектор дает сигнал, пропорциональный количеству вещества, поступающего в пламя. Самописец регистрирует хроматограмму. Следует отметить, что когда стержень проходит через пламя, он регенерируется и, по утверждению фирмы, один стержень можно использовать для проведения 100 анализов. [c.361]

Анализ этерифицированных образцов проводили на хроматографе марки ОС-5АР японской фирмы Шимадзу , снабженном пламенно-ионизационным детектором и устройством для программирования температуры. Продукты разделяли на стальной колонке длиной 75 см с внутренним диаметром 0,3 см, заполненной твердым носителем газхром Q с 2% карборансилоксановой неподвижной фазы марки КБС-3. Карборансилоксаны отвечают требованию высокой термостабильности и селективности. При параллельном включении колонок при работе с пламенно-ионизационным детекторо.м при температуре 400° не было отмечено дрейфа нулевой линии. Условия работы температура испарителя 375°, температу ра термостата колонок 100—380°. Эта температура изменялась по следующей программе изотерма — 100° (1 мин), 100— 200° (20 град мин). 200—270° (10 град мин), 270—380° (5 град мин). При этих условиях были проанализированы все об- [c.63]

Отирты. Для определения спиртов можно использовать метод окисления гидроксильной группы и дальнейшей идентификации окисленного соединения. Метиловый спирт окисляют перманганатом калия до формальдегида, который образует окрашенное соединение с хромотроповой кислотой. Определению мешают фенолы и формальдегид, поэтому сточные вода, после подкисления и похццелачивания следует перегонять Предложен газохроматографический метод определения метанола. Сточные воды предварительно концентрировали и отгоняли с водяным паром. Для анализа применяли хромато-граф "ЦБет с пламенно-ионизационным детектором. На диатомитовый кирпич зернением 0,15-0,20 Л1М наносили 46 [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология