Хромотроповая кислота приготовление раствора

Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных воронок емкостью 50 мл, вводят в пять из них стандартный раствор, содержаш,ий титан (мг) 0,0 0,005 0,025 0,05 0,075 0,1 соответственно, добавляют во все колбы по 2 мл раствора хромотроповой кислоты, 1 мл трибутиламина, H2SO4 или NaOH до pH 1,2—1,5, доводят раствор до объема 10 мл раствором сульфата натрия. После этого прибавляют 10 мл хлороформа, встряхивают содержимое воронок в течение 3 мин, отделяют органическую фазу в градуированные пробирки емкостью 10 мл и добавляют несколько капель хлороформа до метки. Измерение оптической плотности хлороформных растворов проводят при Я, 470 нм на спектрофотометре относительно раствора сравнения, которым служит хлороформный раствор первой воронки. По данным измерения строят градуировочный график. [c.219]

Затем 10 г динатриевой соли хромотроповой кислоты (0,0275 М, считая на 1007о-ную) растворяют при слабом нагревании в 30—50 мл воды и прибавляют приблизительно А— /з часть приготовленной пушонки. Стакан помещают в ледяную баню и при хорошем перемешивании добавляют одновременно раствор диазония и пушонку, следя за тем, чтобы реакция среды была постоянно щелочной. Для предотвращения нагревания реакционной массы в стакан добавляют кусочки дробленого льда. Раствор приобретает вначале фиолетово-красный, затем синий цвет. Оставляют стоять при комнатной температуре па 1—2 часа. [c.107]

Сочетание. Растворяют 26 г (0,0717 М, считая на ЮОТо ную) динатриевой соли хромотроповой кислоты в 100 мл воды II нескольких миллилитрах смеси, состоящей из 40 г СаО и 200 мл. воды. Охлаждают до 20°, добавляют 300—400 г измельченного льда и при непрерывном перемешивании приливают приготовленные заранее )астворы диазония о-амино-феииларсоновой кислоты и гидроокиси кальция в воде, следя за тем, чтобы реакция среды была постоянно щелочной. Раствор приобретает вначале красно-фиолетовый, затем синефиолетовый оттенок. Выдерживают при комнатной температуре 1—2 часа. Для определения конца аэосочетаиия делают пробу (см, примечание 1). [c.27]

Приготовление раствора хромотроповой кислоты и азосочетание. В чугунно-эмалированный аппарат емкостью 15 л с механической мешалкой и с рубашкой для рассола, снабженный склянкой с нижним тубусом и термометром, помещают 1,8 л воды и 200 г (0,553 моля, в пересчете на 100%-ную) динатриевой соли хромотроповой кислоты. Включают мешалку и добавляют Vs часть взвеси Са(ОН)г. Содержимое аппарата охлаждают до О--2°. [c.53]

Фотометрическое определение метилового спирта с применением хромотроповой кислоты [20, 21]. Исследуемую пробу (содержащую 0,5—5 мг Метилового спирга) смешивают с 2 мл 25%-ног водного спирта и разбавляют водой до 10 мл. Отбирают 2 мл этой смеси в градуированную пробирку на 20 мл, содержащую точно 5 мл раствора перманганата калия и фосфорной кислоты. Для приготовления этого раствора 0,1 г-экв перманганата калия растворяют в 60 мл воды и доводят до 100 мл 1 М раствором фосфорной кислоты. Раствор должен быть свежеприготовленным. После смешивания энергично встряхивают, через 15 мин прибавляют еще 2 мл раствора щавелевой и серной кислот (6,3 г чистой щавелевой кислоты и 10 г концентрированной серной кислоты доводят водой до 100 мл) и се а перемешивают. Так как вскоре начинается сильное выделение углекислого i аза, пробку вынимают и закрывают колбу неплотно. Обесцветившийся раствор доводят водой точно до 10 мл, перемешивают, отбирают пипеткой 1 мл в пробирку с притертой пробкой и прибавляют 1 мл свежеприготовленного. раствора хромотроповой кислоты (1,5 г натриевой соли хромотроповой кислоты растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл и доводят объем до метки). Затем из бюретки медленно добавляют по каплям 8 мл серной кислоты (смещивают 1 объем воды с 3 объемами концентрированной серной кислоты). После тщательного перемешивания раствор нагревают на водяной бане при 60 °С в течение 15 мин, затем пробирку охлаждают, погружая в холодную воду. Измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при 570 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по отношению к раствору сравнения Для приготовления последнего 2 мл 25%-ного этилового спирта доводят водой до 10 мл, отбирают 2 мл и обрабатывают да лее так же, как анализируемую пробу. Калибровочный график строят по стандартным растворам. Для этого к 0,5 мл (точная навеска) безводного совершенно чистого метилового спирта добавляют воду до 500 мл. Пипеткой отбирают возрастающие количества полученного раствора — от 0,5 до 5 мл — в пробирки, добавляют но 2 мл 25%-ного этилового спирта, доводят до 10 мл, отбирают 2 мл и обрабатывают далее так же, как указано выше. [c.54]

Для приготовления контрольного раствора в градуированную пробирку на 20 мл вводят 4 мл окислительной смеси, восстанавливают ее 4—5 каплями сульфита натрия и приливают 7,0 мл хромотроповой кислоты. Помещают пробирку в кипящую воду на 20 мин одновременно с пробирками, содержащими стандартный раствор. После охлаждения объем контрольного раствора доводят до 18 мл водой. [c.145]

Ход определения. Содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе. Для анализа отбирают 3 мл в колориметрическую пробирку, добавляют 0,2 мл раствора КЮ4, перемешивают и оставляют на 30 мин при комнатной температуре. Для восстановления избытка КЮ4 в пробирку добавляют 3—4 капли КзгЗОз, затем 1/5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и пробирку опускают на 30 мин в кипящую водяную баню. К охлажденному раствору приливают по 2 мл воды и перемешивают. При разбавлении раствора водой коричневый фон исчезает и остается фиолетовая окраска, характерная для продукта реакции формальдегида с хромотроповой кислотой. Через 5 мин интенсивность окраски исследуемого раствора сравнивают со стандартной шкалой (табл. 42), приготовленной одновременно с пробой, или измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром при толщине слоя 10 мм. [c.143]

Ход определения. После отбора пробы бутыль оставляют на 30 мин, периодически встряхивая. Затем содержимое ее переливают в колбу. Для определения отбирают 5 мл раствора в колориметрическую пробирку и вносят 1,5 мл раствора хромотроповой кислоты. Пробирку встряхивают и погружают на 30 мйн в кипящую водяную баню. По охлаждении интенсивность окраски исследуемого раствора сравнивают со стандартной щкалой, приготовленной из стандартного раствора формальдегида (табл. 119). [c.220]

Калибровочный график. Разбавляя эталонный раствор, готовят серию растворов с содержанием метанола в пределах 0,00025—0,004 мг/мл. Затем к 2,5 мл каждого приготовленного раствора добавляют 1 мл серной кислоты (1 3) и 0,5 мл 2%-ного раствора перманганата калия, встряхивают несколько раз и оставляют на 10 мин. После этого по каплям приливают насыщенный раствор сульфита натрия. Затем приливают 0,5 мл 10%-ного раствора дпнатриевой соли хромотроповой кислоты я 5 мл серной кислоты. Растворы помещают на 30 мин в кипящую водяную баню, после чего определяют оптическую плотность каждого из них на ФЭК. Толщина слоя в кювете 30 мм при измерении оптической плотности применяют зеленый светофильтр (Я=570 нм). На основании полученных результатов строят калибровочный график в координатах оптическая плотность — концентрация раствора. [c.239]

Хромотроповый реагент. Для приготовления хромотропового реагента растворяют 1,6 г хромотроповой кислоты в 100 мл концентрированной серной кислоты, раствор фильтруют через фильтр Шотта № 1 в темную склянку с притертой пробкой. Хромотроповый реагент рекомендуется использовать на второй день после приготовления. Готовить еженедельно [c.102]

Хромотроповая кислота. Навеску препарата 100 мг (динатриевой соли) растворяют в 50—70 м.п концентрированной Н2304. Раствор должен быть бесцветным. Если он окрашивается в желтый цвет, то это означает, что в серной кислоте присутствует нитрат и такая кислота не пригодна для работы. С целью ускорения растворения смесь можно слегка нагреть в течение 3—4 мин на водяной бане до 70 °С. Длительное нагревание и более высокая температура могут привести к побуренню раствора. После растворения навески раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки концентрированной НгЗО . Для приготовления рабочего раствора отбирают 10 мл этого раствора, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 7 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, доводят раствор до метки концентрированной Нг504 и перемешивают. Растворы надо хранить в темной посуде с пришлифованными пробками, избегая действия прямых солнечных лучей. Раствор пригоден для работы в течение четырех дней. [c.31]

Построение калибровочного графика. В ряд колб емкостью 50 мл вводят 1—5 мл, с интервалом в 1 мл, стандартного раствора сульфата титанила, по О—4 мл раствора аммиака и перемешивают прибавляют по 2 мл раствора хромотроповой кислоты, по 10 мл раствора монохлоруксусной кислоты, разбавляют растворы до объема 50 мл водой и хорошо перемешивают. Измеряют оптическую плотность приготовленной серии растворов на универсальном фотометре (при 520 ммк) или фотоэлектроколориметре относительно раствора, содержащего все реагенты в указанных количествах за исключе-. ием сульфата титана. [c.138]

Для приготовления окрашенной шкалы стандартных растворов поступают следующим образом. К 2,5 мл приготовленного раствора добавляют 1 мл серной кислоты (1 3) и 0,5 мл 2%-ного раствора перманганата калия, встряхивают несколько раз и дают постоять 10 мин. Затем по каплям приливают насыщенный раствор сульфита натрия. Приливают 0,5 мл 10%-ного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты а 5 мл серной кислоты. [c.56]

Для приготовления раствора 1,6 г хромотроповой кислоты растворяют в 100 жл котацентрираванной серной кислоты, фильтруют через фильтр Шотта № 3 в темную скля нку с притертой пробкой. Раствор хромотроиовой кислоты рекомендуется использовать на 2-й день. Готовить еженедельно. [c.90]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология