Цианоуксусная кислота, этиловый эфир цианоуксусный эфир

Смесь 18,2 г (0,10 моль) циклододеканона, 7,70 г (0,10 моль) ацетата аммония, 22,6 г (0,20 моль) этилового эфира цианоуксусной кислоты, 22 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл бензола осторожно. ) в течение 24 ч кипятят с насадкой Дина-Старка при перемещивании. При этом отгоняется около 2 мл воды. [c.263]

Циклогексанон, этиловый эфир цианоуксусной кислоты [c.22]

Этиловый эфир цианоуксусной кислоты [c.182]

В 1-литровую трехгорлую колбу,. снабженную мешалкой Гершберга и прибором для непрерывного отделения воды (примечание 1), который имеет обратный холодильник, помещают 120 г (1 моль) ацетофенона, ИЗ г (1, моль) этилового эфира цианоуксусной кислоты (примечание 2), 15,4 г (0,2 моля) уксуснокислого аммония, 48,0 г (0,8 моля) ледяной уксусной кислоты и 200 мл бензола. Реакционную смесь перемешивают и нагревают до кипения в течение 9 час. и за это время собирают в водоотделителе 28—33 мл нижнего слоя (примечание 3). К охлажденной реакционной смеси прибавляют 100 мл бензола и все это экстрагируют тремя, порциями воды по 100 мл. Водные слои соединяю.Т И Экстра Гируют 30 мл бензола бензольные вытяжки прибавляют к органическому слою от предыдущего экстрагирования. Прибавляют безводный сернокислый магний (15 г), содержимое колбы перемешивают 10 мин., вращая колбу, после чего смесь фильтруют с отсасыванием, и сернокислый магний промывают двумя порциями бензола по 25 мл. Бензол отгоняют п и пониженном давлении, а оставшуюся маслянистую жидкость- быстро перегоняют с дефлегматором высотою 15 см. Выход препарата составляет 113—125 г (52—58% теоретич.) т. кип. 135—160° (0,35 мм) (примечание 4). [c.74]

Ацетофенон и этиловый эфир цианоуксусной кислоты применялись продажные, хорошего качества, без дополнительной очистки. [c.74]

Этиловый эфир цианоуксусной кислоты. . . 207 [c.264]

Реакционную смесь декантируют в круг.тодонную колбу емкостью 500 мл, к которой присоединен дефлегматор (примечание 3). Растворитель отгоняют прп ат.мосферно.м давлении, причем температуру масляной бани под конец повышают до 160°. Остаток перегоняют в вакууме п собирают четыре фракцпл а) уксусную кислоту н другие веш,ества с температурой книення ниже 95° (16 мм), б) этиловый эфир цианоуксусной кислоты с т. кип. 95—110° (16 мм), в) промежуточную фракцию с т. кип. 110.-124° (16 мм) и г) этиловый эфир вго/)-бутилиденцнаноуксусной кислоты с т, кмп. 124—126° (16 мм), п - 1,4640—1,4648. Количество [c.11]

Этиловый эфир цианоуксусной кислоты см. Цианоуксусноэтиловый эфир. [c.299]

Клейнспен [92] еще более расширил возможности метода, использовав аминомалоноБые эфиры, которые при конденсации с р-дикетонами (95) давали пирролкарбоновые эфиры (96) схема (39) . Аминомалоновые эфиры получают обычным нитрозированием с последующим восстановлением цинком в уксусной кислоте. Исходя из этилового эфира цианоуксусной кислоты (или даже из малонодинитрила), аналогично синтезируют а-цианопир-ролы. Позднее было показано, что оксимино-р-кетоэфиры также [c.358]

Этоксиэтил)цианоацетат (цианоуксусной кислоты 2-этокси-этиловый эфир) [c.472]

Если альдегиды вступают в конденсацию Кнёвенагеля с самыми различными источниками карбанионов (или, как еще их называют, с активными метиленовыми соединениями), то это нельзя сказать о кетонах. Простые кетоны конденсируются по Кнёвенагелю с малононитрилом СН2(СЫ)г и этиловым эфиром цианоуксусной кислоты, реже — с диэтилмалонатом (только в присутствии тетрахлорида титана) или ацетоуксусным эфиром. Остается неясным, возникает ли такая селективность благодаря либо пониженной Электрофильности или повышенным стерическим препятствиям в кетоне, либо повышенной нуклеофильности или малому объему стабилизированного цианогруппой нуклеофила, либо совокупности этих причин. [c.88]

Получение цианоацетамида и хлороацетамида (аммонолиз реакционноспособного эфира). [Корсон Б., Скотт Р., Фазе К- В сб. Синтезы органических препаратов. Сб. 1. — М. ИЛ, 1948, с. 498.] В стакан емкостью 1 л, снабженный механической мешалкой, помещают 1 моль метилового или этилового эфира цианоуксусной кислоты при перемешивании и охлаждении медленно вливают концентрированный раствор 1,5 моля аммиака (d=0,9). Охлаждением ледяной водой поддерживают температуру от 30 до 35 °С. После того как весь аммиак прилит, перемешивают еще 30 мин при той же температуре, затем охлаждают до О С, причем цианоацетамид выделяется в виде кристаллов. Их отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного спирта и эфира, перекристаллизовывают из спирта или воды. Т. пл. 118 °С, выход 80%. [c.94]

Получение моноимида диэтилового эфира малоновой кислоты. В четырехгорлой колбе емкостью 1 л с мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и внутренним термометром охлаждают до 5 °С смесь 0,85 моля этилового эфира цианоуксусной кислоты, 50 мл эфира, 12,5 мл воды и 50 мл 96%-ного спирта. К этой смеси при перемешивании цриливают по каплям при температуре от О до 5°С 0,8 моля тионилхлорида (выделение SO2 под тягой ). Затем перемешивают еще 2 ч при 10 °С и 4 ч при комнатной температуре. Оставляют на ночь в холодильнике, охлаждают смесью сухого льда с метанолом до - 20 °С, отфильтровывают осадок и промывают эфиром. [c.115]

Синтез из этилового эфира цианоуксусной кислоты . Адиподинитрил может быть получен при гидролизе и последующем декарб-оксилировании продукта конденсации этилового эфира цианоуксусной кислоты с дихлорэтаном [c.156]

Хлор-З-цианпропан 495 а-Циап-р-фенилакриловая кислота 507 Цианоуксусной кислоты натриевая соль 507 Этилен циангидрин 531 Этиловый эфир а,3-дициан- -феиилпропионовой кислоты [c.578]

Фракции (б—г) состоят то.1ько из этилового эфира циано->K y H ii кислоты и синтезируемого препарата. Показатели преломления для чистого этилового эфира цианоуксусной кислоты п этилового эфира вгор-бутилнденцианоуксусной кисюты i, 1,4151 и 1,4650 соответственно. Чистоту фракций (б—г) [c.13]

Этиловый эфир этоксиметиленцианоуксусной кислоты можно получить в лаборатории из цианоуксусного эфира и этилформиата по способу, разработанному Беллемоном Авторы синтеза и проверявшие его применяли продажный препарат с т. пл. 45—50°. Препарат в жидком состоянии взвешивают и наливают в капельную воронку. Для того чтобы во время при- [c.34]

Изложенную выше методику в основном описали Копе и др. 2 Этиловый эфир (1-фенилэтилиден) цианоуксусной кислоты был получен также конденсацией ацетофенона с этиловым эфиром цианоуксусной кислоты в присутствии хлористого цинка и анилина [c.75]

В некоторых случаях эфиры алифатических кислот поддаются катодному восстановлению. При этом имеются указания, что легкость восстановления определяется кислотной частью молекулы. Этиловые эфиры уксусной, фенилуксусной и цианоуксусной кислоты не восстанавливаются, в то время как этиловые эфиры фумаровой, винной и янтарной кислот медленно восстанавливаются. Эфиры щавелевой, малоновой, ацетоуксусной, щавелевоуксусной, бензойной, галоидзамещенной бензойной и фталевой кислот довольно легко восстанавливаются на электроде с высоким перенапряжением в кислой среде. [c.83]

Этиловый эфир ацетоуксусной кислоты, этиловый эфир цианоуксусной кислоты Этиловый эфир 2-цианоко-ричной кислоты [c.22]

Этиловый эфир З-метил-2-цианопен-тенкарбоновой-2 кислоты Этиловый эфир цианоуксусной кислоты, бутанон А Ал 117(11) 1,4650 85 [c.162]

Этиловый эфир циклогексилиденциа-ноуксусной кислоты Этиловый эфир цианоуксусной кислоты, циклогексанон А Ам 151(9) 1,4950 80 [c.162]

Этиловый эфир З-метил-2-цианокорич-ной кислоты Этиловый эфир цианоуксусной кислоты, ацетофенон А Ам 120(2) 1,5468 70 [c.162]

Этиловый эфир п-метоксифенилгидра-зоноцианоуксусной кислоты -Анизидин, этиловый эфир цианоуксусной кислоты г 78 (т. пл. этанол) 75 [c.283]

Амальгама натрия в уксусно-спиртовом растворе при охлаждении восстанавливает полный этиловый эфир этилиден-малоновой кислоты, давая мономерные и димерные продукты [87]. Аналогично ведут себя в разбавленном спирте алки-лиден-а-цианоуксусные кислоты [88]. [c.76]

Синтез этилового эфира 2,3-фталоилпирроколин-1-карбоновой кислоты (XXXIV) послужил толчком к интенсивному изучению взаимодействия I с различными соединениями, содержащими активную метиленовую группу. Эфиры цианоуксусной кислоты, ацетилацетон [38], дибензоилметан, малоновый эфир [36] реагируют с I в присутствии пиридина, образуя соответствующие фталоилпирро-колины. В реакции успешно используются замещенные 2,3-дихлор- [c.30]