Иодкрахмальная бумага, приготовление

Иодкрахмальная бумага (приготовление см. на стр. ПО, п. 13). [c.97]

Приготовление иодкрахмальной бумаги, 0,5 г крахмала перемешивают при нагревании со 100 мл воды до образования клейстера и прибавляют 1 г иодида калия Полученным раствором пропитывают полоски фильтровальной бумаги шириной 4—5 см. После высушивания лх снова режут на полоски шириной около 8 мм, длиной 4—5 см и хранят в банке с плотно закрытой пробкой [c.242]

Приготовление раствора соли диазония. В фарфоровый стакан помещают 16 г п-толуидина, 150 мл воды и при перемешивании и охлаждении добавляют 16,4 мл концентрированной серной кислоты. Затем, поддерживая температуру около 10"" , прибавляют по каплям раствор 10,5 г нитрита натрия в 17 мл воды. Диазотирование занимает 20—25 мин. Конец реакции контролируют по иодкрахмальной бумаге. [c.121]

Приготовление реактивов. 1. Приготовление иодкрахмальной бумаги [c.112]

Иодкрахмальная бумага имеет ограниченную чувствительность, сильно зависящую от сорта фильтровальной бумаги, из которой она изготовлена, и от условий ее приготовления. Это проявляется в том, что при нанесении на иодкрахмальную бумагу капли раствора, содержащего азотистую кислоту в очень малой концентрации, на бумаге не появляется темного пятна. Пятно начинает появляться только при увеличении концентрации азотистой кислоты в растворе до определенного предела. [c.149]

Раствор 35 г концентрированной серной кислоты в 35 мл воды выливают в 2СЮ г воды со льдом, помещенной в толстостенный стакан емкостью 1,5 л, снабженный механической мешалкой и термометром, и в смеси растворяют 31 г (0,25 моль) о-анизидина. Смесь охлаждают льдом с солью и при перемешивании приливают к ней из капельной воронки, отводящая трубка которой доходит почти до дна стакана, предварительно приготовленный и охлажденный раствор 17 г нитрита натрия в 50 мл воды. Скорость приливания раствора нитрита натрия должна быть такой, чтобы температура реакционной смеси не превышала 5°С. Конец реакции диазотирования определяют до иодкрахмальной бумаге (примечание 1). Полученный раствор диазотированного анизидина охлаждают льдом с солью. [c.470]

В стакане растворяют 75 г чистого бромида калия в 600 мл воды, прибавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты, вносят пипеткой 100 мл приготовленного раствора анилина и титруют 0,5 н. раствором бромид-бромата до появления темного пятна на иодкрахмальной бумаге. [c.176]

Методика определения. 250 мл раствора технической метаниловой кислоты, приготовленного, как указано выше, вносят в стакан, прибавляют 95 мл 20%-ной серной кислоты и титруют 1 н. раствором нитрита натрия при температуре 20—25° до появления темного пятна на иодкрахмальной бумаге, не исчезающего после выдержки 15 мин. Первые 20 мл раствора нитрита приливают быстро, а остальное количество его прибавляют медленно, по 1 жл. [c.180]

Приготовление иодкрахмальной бумаги. Иодкрахмальную бумагу используют для проведения прямого бромометрического титрования, а также в анализе ароматических аминов методом диазотирования. [c.261]

Для приготовления диазораствора в стаканы вводят в виде раствора нитрит натрия (2,5% от веса образцов) и добавляют холодную воду до модуля ванны 1 30. Растворы охлаждают до 10 °С, приливают соляную кислоту (7% от веса образцов) и тщательно перемешивают. Окрашенные образцы, промытые и отжатые, вносят в стаканы с диазораствором и диазотируют при 15 °С в течение 20 мин. Образцы перемешивают каждые 2—3 мин и периодически проверяют наличие в растворе азотистой кислоты (по иодкрахмальной бумаге) и соляной кислоты (по бумаге конго). Затем образцы извлекают из стаканов и, не отжимая, промывают холодной проточной водой в течение 5 мин. [c.13]

Для приготовления 0,1 н. раствора соли диазония наливают в стакан 400 мл 0,25 н. раствора л-нитроанилина, помещают стакан в воду со льдом и охлаждают раствор приблизительно до 5° С. Затем прибавляют в один прием 200 мл 0,5 н. раствора нитрита, также охлажденного до 5 С. Диазотирование заканчивается через 1—2 мин, В рас творе должны обнаруживаться только следы нитрита, или же испытание на нитрит должно давать отрицательный результат. В последнем случае прибавляют одну каплю раствора нитрита и убеждаются при помощи иодкрахмальной бумаги, что раствор дает отчетливую и устойчивую положительную реакцию. Затем разбавляют раствор ледяной водой до объема 1000 мл и хранят его в темноте в воде со льдом. Раствор должен быть почти бесцветным. Допускается лишь весьма незначительная муть вследствие присутствия минимального количества нерастворимого коричневого вещества. [c.677]

Для приготовления 0,1 н. раствора п-нитродиазобензола 110,4 г 100%-ного га-нитро-анилина растворяют в горячей воде и 400 мл концентрированной соляной кислоты (с1, 1,19) в мерной колбе емкостью 2000 мл и разбавляют водой до метки. По охлаждении раствора до 20°С прибавляют до метки разбавленную соляную кислоту (1 1). Раствор нельзя охлаждать намного ниже 20° С во избежание осаждения части гидрохлорида п-нитроанилина. В стакан отбирают 125 мл раствора п-нитроанилина, помещают стакан в воду со льдом и охлаждают раствор до 5°С. Прибавляют кусок льда и в один прием приливают 50 мл 1 н. раствора нитрита натрия, также охлажденного до 5° С. Диазотирование заканчивается через 1—2 мин. В растворе должны присутствовать только следы нитрита или же испытание на нитрит должно давать отрицательный результат. В последнем случае прибавляют одну каплю раствора нитрита и убеждаются в том, что после этого раствор дает отчетливую и устойчивую положительную реакцию по иодкрахмальной бумаге. Затем разбавляют раствор ледяной водой до объема 500 мл и хранят его в темноте в воде со льдом. Раствор должен быть почти бесцветным. Допускается незначительная муть вследствие присутствия минимального количества нерастворимого коричневого вещества. [c.677]

Для приготовления иодкрахмальной бумажки применяют свежий крахмальный клейстер (см. опыт 137) его разбавляют в 4—5 раз кипящей водой, охлаждают и растворяют в этой жидкости иодистый калий (0,1—0,2 г на каждые 100 мл). Полученным раствором пропитывают фильтровальную бумагу, сушат ее и нарезают полосками, которые хранят в плотно закрытой банке. [c.269]

Для приготовления иодкрахмальной бумажки 1 г крах.мала кипятят со 100 мл воды, раствор фильтруют и добавляют к фильтрату 0,1 г KJ. В этот раствор погружают фильтровальную бумагу, после чего высушивают ее при 40—50°. При титровании бумагу следует смачивать водой из промывалки, так как реакция на влажной (но не мокрой) бумажке проходит чувствительнее, чем на сухой. 3—4 полоски увлажненной бумаги кладут на стеклянную пластинку и начинают титрование, когда избыток воды стечет. Исчезновение синего пятна особенно отчетливо обнаруживается, если перед концом титрования смотреть на стеклянную пластинку против света. [c.360]

Методика определения. Навеску реакционной массы, образующейся при нитровании форманилида (около 5 г), переносят в стакан с водой, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают содержимое стакана до растворения осадка. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем водой до метки. В пробирку вносят 5 лл приготовленного раствора, прибавляют 0,3—0,5 лл концентрированной соляной кислоты и 1 лл 10%-ного раствора КВг. Смесь охлаждают в ледяной воде после охлаждения к смеси прибавляют 0,3 мл 0,5 н. раствора нитрита натрия и встряхивают. Через 5 мин. проверяют присутствие азотистой кислоты по иодкрахмальной. бумаге (должно быть темное пятно). В мерную колбу емкостью"50 мл вносят 20 лл раствора щелочи (10 г NaOH в 100 лл раствора), переносят при взбалтывании раствор из пробирки в мерную колбу, обмывают пробирку 2 лл воды и перемешивают содержимое колбы 1 мин. Затем прибавляют в колбу 5 мл раствора Аш-кислоты (раствор 3). Через 5 мин. доводят объем раствора водой до метки и измеряют оптическую плотность раствора красителя (применяя зеленый светофильтр) в кювете рабочей длиной 5 лл. Сравнительный раствор готовят, как указано при построении калибровочной кривой. [c.372]

Приготовление 0,Ш раствора хлористого (jj е н и л д и- i 3 о н И Я. J00 мл титрованного 0.2N раствора солянокислого анилина переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и охлаждают до О Л К охлажденному раствору приливают из бюретки при перемешивании 20,1 мл 1ЛГ раствора NaNO, и выдерживают его во лыу 30 мин., после чего проверяют наличие азотистой кислоты по иодкрахмальной бумаге. Проба должна показать слабую реакцию на азотистую кислоту. [c.171]

Индикаторная бумага не всегда однрродна — качество ее зависит ка от способа приготовления, так и от сорта используемой бумаги. Поэтому перед титрованием следует проверить чувствительность иодкрахмальной бумаги. Для этого в стакан для диазотирования берут столько воды и ислоты, сколько указано в методике анализа вещества, а затем начинают титровать по каплям раствором нитрита натрия, пока не появится характерное посинение. В особенности проверку чувствительности надо производить, когда титруют 0,1 и 0,5 М растворами. [c.133]

Для приготовления диазораствора азоамина алого Ж в стакан емкостью 100 мл помещают 2 г азоамина (считая на 100%-ный продукт), добавляют 40 мл кипящей воды и 4,3 мл соляной кислоты и перемешивают, поддерживая температуру 95—97 °С, до получения прозрачного раствора. Раствор при размешивании переливают в другой стакан емкостью 275 мл, содержащий смесь 25 г льда и 25 мл воды, и, когда температура раствора достигнет 5—10 °С приливают при перемешивания 5 мл 20%-ного раствора нитрита натрия. Через 30 мин проверяют наличие в растворе и )-бытка азотистой кислоты иодкрахмальной бумагой и соляной кислоты по бумаге конго. После этого к диазораствору прибавляют 11,3 мл 30%-ного раствора ацетата натрия. Если проба по бумаге конго будет показывать кислую реакцию, то пр ибавляют еще некоторое количество ацетата натрия до нейтральной реакции. После этого к диазорастаору добавляют 1,5 мл 50%-него раствора уксусной кислоты и переносят его в меп-ную колбу емкостью 1 л. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Такой диазораствор может храниться при 5—10°С в затемненном месте не более 30 мин. [c.12]

ПРИМЕЧАНИЕ 1. Если после приливания 30 см 1/10 и. AS2O3 сразу получится бесцветное пятно, то отбирают новую пробу в 50 M , приливают только 25 см 1/10 н. AS2O3, а в дальнейшем поступают по предыдущему. ПРИМЕЧАНИЕ 2. приготовление иодкрахмальной бумажки 3 части крахмала, кипятят с 500 см воды, затем прибавляют 1 г иодистого калия, смачивают этим раствором листы фильтровальной бумаги и высушивают их на воздухе. После высыхания нарезают из них полоски, шириной около 10—12 мм и длиной в 100 мм. [c.430]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология