Свинец тетрахлорид

Конструкция аппарата для возгонки тетрахлорида представлена на рис. 74. Реторту из нержавеющей стали, в которой происходит процесс очистки, помещают в шахтную электрическую печь. В печи имеются три независимые зо-1 ьы нагрева зона сублимации 7, зона конденсации 2 и зона уплотнения затвора 3. Крышка реторты установлена на желобе, заполненном сплавом свинец—сурьма (температура плавления 247° С) 7. Сплав можно расплавить при включении верхней зоны нагрева [c.249]

Стабильность отражает (или должна отражать) легкость разложения соединения на определенные более простые соединения. С другой стороны, реакционноспособность обусловлена легкостью взаимодействия с каким-либо другим веществом. Так, например триметил-алюминий при комнатной температуре вполне стабилен в отношении разложения, если сохранять его в атмосфере азота или аргона. С другой стороны, это соединение чрезвычайно реакционноспособно при действии воды (сразу гидролизуется с образованием метана и окиси алюминия), кислорода (самопроизвольно воспламеняется при контакте с кислородом) и многих других веществ. Ацетилхлорид реакционноспособен в отношении воды, но не кислорода. Тетрахлорид свинца значительно менее стабилен, чем триметилалюминий и ацетилхлорид при повышении температуры выше 0° он быстро разлагается на хлористый свинец и хлор. [c.184]

Свинец можно также определять полярографическим методом по высоте его волны. Чтобы устранить влияние катионов меди, железа, сурьмы, висмута, раствор обрабатывают железом, восстановленным в токе водорода. Двухвалентное олово окисляют перекисью водорода, а затем удаляют в виде тетрахлорида кипячением с концентрированной соляной кислотой. [c.244]

Мешающее влияние этих элементов (за исключением таллия ц олова) устраняют введением в раствор железа в виде порошка, которое восстанавливает растворенный кислород воздуха до воды, железо (III) до железа (II), медь, сурьму и висмут до металла, мышьяк до мышьяковистого водорода. Влиянием таллия обычно пренебрегают, а в присутствии олова применяют методы, в которых олово маскируют лимонной кислотой [24] или отгоняют его в форме летучего тетрахлорида [37] или, наконец, отделяют свинец от олова с помощью анионного обмена. [c.66]

Абсолютно сухой РЬСЬ в среде СОг может быть возогнан без разложения, при нагревании в кислороде образуется монооксид свинца, а на воздухе — оксихлорид свинца. При нагревании в токе воздуха или с углем в присутствии паров воды РЬСЬ восстанавливается до металла. Дихлорид свинца восстанавливается также кальцием, магнием, алюминием. При нагревании РЬСЬ с порошком кремния образуется тетрахлорид кремния и металлический свинец. Если же реакцию проводить в среде кислорода или воздуха, получают тетрахлорид кремния и силикат свинца. [c.228]

Дистилляция в ректификационных колоннах (р е к-тификация) дает возможность разделить металлы и их соединения с близкими точками кипения, она применяется, напр,, для очистки цинка от кадмия, свинца и др. примесей. Ректификацией разделяют тетрахлориды титана и кремния и др. соединения редких металлов. При всякой дистилляции важны и условия конденсации, необходимые для получения жидкого или кристаллич. конденсата, при минимальном выходе пылевидных продуктов, обычно трудно перерабатываемых. Равновесное давление паров над мелкими каплями или зародышами кристаллов выше, чем над сплошным конденсатом, поэтому для начала конденсации необходимо переохлаждение. При медленном охлаждении паров выход мелких частиц конденсата меньше, при быстром — больше. Пылевидные конденсаты получаются также из паров, разбавленных газами, а также вследствие окисления или иного загрязнения поверхности зародышей кристаллов, препятствующего пх росту. Выход пыли значительно. зависит от принципа действия конденсатора. Часто его удается снизить разбрызгиванием п конденсаторе жидкости, растворяющей дистиллируемое вещество (это и ускоряет конденсацию). Наир., при коидепоации паров цинка, разбавленных газами, в копдепсаторе иногда разбрызгивают цинк или свинец. В последнем случае получают снлав цинка со свинцом, из к-рого [c.8]

В настоящей работе приводятся результаты исследований взаимодействия висмута, свинца и цинка с расплавленными хлоридами щелочных металлов, содержащими ионы циркония. В опытах жидкие металлы выдерживали при заданной температуре в контакте с расплавами солей под атмосферой инертного газа — аргона. Для наблюдения за развитием реакции периодически измеряли потенциалы металла относительно хлорного электрода сравнения. После необходимой для достижения равновесия выдержки, когда потенциал электрода менялся не более, чем на 2 мв за 1 ч, расплав быстро охлаждали и производили анализ металлической и солевой фаз. В работе использовали чистые хлориды калия и натрия, ио-дидный цирконий, спектрально чистые свинец и висмут, металлический цинк Ц-0. Тетрахлорид циркония получали хлорированием [c.266]

Медь, железо, никель, свинец и ванадий в нефтяных дистиллятах, содержащиеся на уровне нг/г, экстрагируют сначала серной кислотой, а затем смесью хлороводородной кислоты, ацетона и воды при 100 °С и определяют методом АЭС [256, 257]. Натрий из жирных углеводородов экстрагируют водой и определяют методом пламенной АЭС [258]. Медь и свинец в сырье для каталитического риформинга при их содержании менее 1 нг/г определяют полярографически после экстракции 4 М раствором НС1 [259]. Фосфор и бор в тетрахлориде кремния при их содержании на уровне 1 нг/г или менее 1 мкг/г экстрагируют соответственно концентрированной серной кислотой и хинализарином в серной кислоте и определяют спектрофотометрически [260, 261]. [c.60]