Сублимация зонная

При проведении химических реакций, а также при выделении веществ из смеси в чистом виде и поныне исключительно важную роль играют препаративные методы осаждение, кристаллизация, фильтрование, сублимация, перегонка и т. п. В настоящее время многие из этих классических препаративных методов получили большое развитие и являются ведущими в технологии получения особочистых веществ и монокристаллов. К ним относятся методы направленной кристаллизации, зонной перекристаллизации, вакуумной сублимации, фракционной перегонки. Одна из примечательных особенностей современной неорганической химии — исследование особочистых веществ на монокристаллах. [c.8]

Для разделения и концентрирования компонентов анализируемой смеси используют методы осаждения, соосаждения, экстракции, хроматографии, электролиза, электрофореза, дистилляции, сублимации, зонной плавки, флотации и др. В основе большинства методов разделения лежит принцип избирательного распределения компонентов пробы между двумя разделяющимися фазами. Открываемый компонент пробы переводят по возможности полностью в одну из фаз. [c.120]

Такие процессы, как кристаллизация из расплавов, сублимация, зонная плавка, а также выращивание монокристаллов здесь не рассматриваются. [c.10]

Сублимация и растворение графитированных электродов локализованы в зоне дуги, и поэтому их трудно контролировать. Электроды выкрашиваются прн их неправильном транспортировании, а также при резком изменении температурных условий и механических воздействиях. Наибольшую долю в расходе электродов составляют потери при их окислеиии. По данным многочисленных исследований, доля угара электродов от окисления составляет около 75% от суммы потерь. Следовательно, изучению этого явления должно быть уделено особое внимание. Окисление вызывается химическим взаимодействием графита с кислородом, которое начинается примерно с 400°С. При высоких температурах углерод может взаимодействовать с двуокисью углерода и водяным паром С-Н 2 = СО,+ 395 018 кДж (7) [c.100]

Из экспериментальных важнейшим является метод химических реакций, который служит основой качественного и количественного анализа веществ и их синтеза. Здесь главную роль играют изменение состава веществ и количественные соотношения между реагирующими веществами. При проведении химических реакций и получении веществ в чистом виде важное значение имеют разнообразные препаративные методы осаждение, кристаллизация, фильтрование, перегонка, сублимация и т. п. За последние годы они получили большое развитие и широко применяются для получения веществ высокой степени очистки. Сюда можно отнести методы зонной очистки, направленной кристаллизации, вакуумной перегонки и сублимации. [c.8]

Получают полимер газофазной полимеризацией в трехзонных камерах. В первой зоне (зона сублимации) кристаллический ди- -ксилилен нагревают, чтобы перевести в парообразное состояние. Затем пары димера во второй зоне при 540° С расщепляют, чтобы получить мономерный п-ксилилен по схеме [c.121]

При увеличении числа связей, образуемых данным ионом металла с соседями, возрастает прочность металла и повышается энтальпия испарения (сублимации). Полинг, рассматривавший структуры решеток металлов с позиций теории ВС, отметил, что прочность металлов возрастает при переходе от металлов, имеющих малое число валентных электронов, к металлам переходного характера с его точки зрения металлы, имеющие частично незаполненные d-зоны, располагают большим числом электронов для осуществления межионных связей, а потому и должны быть прочнее. Энтальпия сублимации, отнесенная к одному электрону, действительно изменяется в ряду металлов от I до V группы таким образом, что ее максимальное значение приходится на титан, цирконий и гафний, а энергия, отнесенная к одному электрону, колеблется в пределах 84—168 кДж/моль, что близко к обычным энергиям химической связи. Необходимо, конечно, учитывать, что распределение энергии по большему числу связей скажется на падении ее значения на одну связь. Значение энтальпии испарения металлов имеет, в общем, тот же порядок, что и у ионных кристаллов, однако проводить сравнения трудно из-за влияния природы анионов. Соответствующие значения для хлоридов калия, натрия, магния лежат в пределах 125—168 кДж/моль, а энтальпия испарения металлического натрия равна 100,3. [c.285]

Теплота сублимации и степень заполнения -орбиталей являются мерой прочности когезионной связи металл — металл. Существуют два аспекта электронной структуры. Один из них определяет зависимость радиуса и плотности и обусловливает связь между -вакансиями и хемосорбционными свойствами металлов восьмой группы, другой определяет величины теплот сублимации и температур плавления и, следовательно, хемосорбционное поведение иных металлов. Кислород хемосорбируется на всех изученных -, 5- и р-металлах, кроме золота. Предполагается, что у кислорода связь носит ионный характер и обусловлена участием в процессе 5- и р-орбиталей. При хемосорбции азота активны только переходные металлы с числом дырок в атомной -зоне, превышающим два У, Та, Мо, Ti, 2г, Ре. [c.152]

Возвратитесь к рис. 7.6 и 7.16. Видно, что температура плавления и энтальпии сублимации изменяются параллельно и связаны с размером атома (см. рис. 7.3). Чем меньше радиус атома щелочного металла, тем. .. (слабее, сильнее) происходит перекрывание электронных оболочек, тем. .. (ниже, выше) электронная плотность в зоне перекрывания, тем. .. (слабее, сильнее) металлическая связь между атомами. [c.342]

Переплавка в вакууме, сублимация, дистилляция, направленная кристаллизация, зонная плавка [c.257]

Для разделения веществ широко используют фазовые переходы сублимацию (возгонку), испарение, перегонку, дистилляцию, зонную плавку, кристаллизацию из жидкой или газообразной фазы. Все эти процессы связаны с переходом вещества из твердой или жидкой фазы в газообразную и, наоборот, из газообразной или жидкой фазы в твердую. При этом можно разделить основные компоненты, а также уменьшить количество примесей в основном веществе и сконцентрировать примеси либо В небольшом количестве основного [c.562]

Перспективно применение Д для нанесения металлич. и оксидных покрытий на разл. подложки для разделения, очистки и анализа смесей разл. металлов (в виде их Д.) методами экстракции, газовой и жидкостной хроматографии, фракционной сублимации, зонной плавки н кристаллизации для легирования разл. материалов методом осаждения из газовой фазы в качестве катализаторов полимеризации и окисления, сдвигающих реагентов в спектроскопии ЯМР. Соед. дипивалоилметана и Се(1У) предложено использовать в качестве антидетонаторов моторного топлива. Наиб, доступные и дешевые-ацетилацетонаты металлов. [c.59]

Известны многочисленные методы очистки веществ фильтрование, дистилляция, дробная перегонка, возгонка или сублимация, перекристаллизация, зонная плавка, метод транспортных реакций и др. [c.42]

Решая задачу патовым методом, находится время пребывания каждой фракции твердых частиц в зоне сублимации. Зная время и задавая производительность сублиматора, определяется объем аппарата. [c.133]

К недостаткам данного способа относится малая эффективность сублимации инея. Осаждение инея в активной зоне происходит быстрее, чем его сублимация с пассивной зоны. Процессы изменения состояния воздуха в активной и пассивной зонах изображены на рис. IX.3, в. [c.180]

На рис. IX.3, ж изображены процессы изменения состояния в активной и пассивной зонах для случая, когда к пассивной зоне подводится внешнее тепло с целью интенсификации сублимации инея. [c.180]

Нормальные алканы легко очищаются методами ректификации, кристаллизации, хроматографии, зонной плавки и направленной кристаллизации. Многие авторы отдают предпочтение нафталину. Нафталин, как и другие ароматические вещества, можно сравнительно просто очистить методами кристаллизации, сублимации, зонной плавки [51], направленной кристаллизации, хроматографии. При этом содержание примесей (например, антрацена) в образце можно снизить на несколько порядков. Однако ароматические соединения всегда содержат олигомерные полисопряженные соединения, количество которых увеличивается при хранении, а последние проявляют повышенную способность к сорбции кислорода и полярных соединений. [c.58]

Фенатиазин. Браун и Афтегут (1962) измерили сопротивление кристаллов фенатиазина, которые были очищены хроматографическим методом, сублимацией, зонной плавкой и снова сублимацией. Образцы, которые были только сублимированы, не показали омического сопротивления, что указывает на присутствие примесей. Вещество, очищенное зонной плавкой, показало омическое сопротивление и скачок потенциала 1,6 эв, который характеризует удовлетворительную чистоту со" единения. [c.123]

Имеются разнообразные методы концентрирования микропримесей экстракция, соосаждение с неорганическими и органическими коллекторами, хроматография и ионный обмен, электрохимические методы, дистилляция и сублимация, зонная плавка и др. . [c.10]

Для получения особо чистых образцов, карбазол марки ч очищался хроматографическим методом, затем сублимацией и зонной плавкой. Оценка чистоты образцов проводилась методом хромато-масс-спектрометрии. Обнаруженные примеси составляют антрацен—0,0%, метилкарбазол—0,005% и тетраметилнафта-лин — 0,005%. Исследование физических свойств проводилось на монокристаллических образцах, выращенных по методу Бриджмана [1]. Ориентация образцов осуществлялась рентгенографическим методом по прямым лауэграммам [2]. [c.123]

Перед исследованием часто необходима проверка чистоты вещества и предварительное выделение этого вещества в чистом виде различными пригодными для этого способами (фракционная перегонка, перекристаллизация, сублимация, экстракция, хроматография, зонная плавка и др.). Далее, нельзя не отметить, что при известных условиях качественные испытания следует дополнять результатами количественных определений (например, элементный анализ) и измерением характеристических констант вещества (точка кипения и плавления, плотность, растворимость, оптические и кри-сталлооптические данные, спектры). Более сложные молекулы следует определенным способом разрушать и раздельно исследовать образовавшиеся продукты. [c.56]

При проведении процессов в условиях пониженных температур или повышенных давлений скорость транспортного процесса чаще определяется реакцией, а не переносом. Твердая фаза А(тв) в реакццонных условиях характеризуется, низкой упругостью собственного пара и транспорт идет за счет химической реакции, за счет образования более летучего, чем А(тв), соединения АС(г). Транспорт может осуществляться не только из более нагретой зоны в холодную, но и в обратном направлении, а при сублимации вещество переносится только в одном направлении —в сторону низкой температуры. Если в твердой фазе помимо вещества А(тв) содержатся также дру1 не элементы или соединения В(тв), то тогда возможно одновременное протекание двух или нескольких гетерогенных реакций [c.76]

Предложено для вскрытия тортвейтита хлорировать его и сублимировать получающийся S la. Хлорируют при 900—1000° в присутствии угля. Различие температур кипения и сублимации S I3 и примесей дает возможность в процессе конденсации осуществить разделение. Хлориды Si, Ti, Al, Fe и Zr конденсируются ниже 400°, S lg — при 600—900° с выходом 87,5%. В зоне хлорирования в плаве остаются хлориды РЗЭ [3]. [c.31]

В современных отраслях техники — ядерной энергетике, квантовой электронике, полупроводниковом приборостроении и т.п. — требуются материалы значительно более высокой степени чистоты. Такие особо чистые вещества можно получить только с помощью специальных физико-химических методов очистки, основанных на различном содержании примесей в сосуществующих фазах. Методами сублимации, экстракции, хроматографии, направленной кристаллизации, зонной плавки удается получить вещества, которым присваивается квалификация "особо чистый" (ос.ч). Для характеристики таких материалов используется не общее содержание примесей, а содержание так называемых анапизируемых примесей. При этом число анализируемых примесей достаточно велико 10 — 20, а иногда и более. В маркировке ОСЧ-материала указывается количество анализируемых примесей и их общее содержание. Например, мышьяк маркировки ОСЧ10-5 означает, что в материале определено содержание 10 примесей, а их суммарное количество — 10 масс.доли, %, т е. содержание основного вещества 99,99999%. [c.255]

Сублимация. Некоторые вещества возгоняются и затем кристаллизуются из парообразного состояния. Метод сублимации прост и производителен. Более низкая температура очистки способствует уменьшению количества химических реакций между очищаемым веществом и веществом и тигля. При нагревании сначала возгоняются наиболее летучие примеси и конденсируются в верхней зоне возгона, затем конденсируется более чистое вещество. В остатке находятся наименее летучие вещества. После извлечения возгона из аппарата наиболее чистые его части отделяют от менее чистых и возгоняют повторно столько раз, сколько необходимо. Так, например, очищают иод, используемый для тетраиодндного метода очистки кремния. [c.322]

Для К. применяют разл. методы экстракцию, жидкостную и газовую хроматографию сорбцию (адсорбцию, абсорбцию, хемосорбцию) избират. растворение, осаждение и соосаждение методы, основанные на разл. электрохим. поведении макро- и микрокомпоиентов (гл. обр. электровыделение, электродиализ, электрофорез, электроосмос) отгонку, ректификацию и мол. дистилляцию, сублимацию, кристаллизацию (направленную кристаллизацию и зонную плавку) пробирную плавку флотацию фильтрование, диализ и др. [c.462]

Очищают белый Ф. отстаиванием или фильтрованием расплава, переплавкой под слоем разб. хромовой смеси, обработкой 10-20%-ным р-ром КОН при 90-100 °С, 50%-ной Н28О4 и деионизированной водой при 41-50 °С, сублимацией или перегонкой в вакууме либо перегонкой с водяным паром в атмосфере СО2, высокотемпературной обработкой паров (900-1200 °С) на кварцевой насадке, зонной плавкой. Кристаллы белого Ф. получают испарением р-рителя из его р-ров в С82 или бензоле. [c.146]

В некоторых случаях зонная сублимация оказывается предпочтительнее зонной плавки [60], когда при обработке одного и того же образца бензойной кислоты обоими методами в идентичных условиях зонная сублимация оказалась в 20 раз эффек-тивиее. [c.340]

По внешним ирианакам химические транспортные реакции напоминают процесс сублимации (или дистилляции). Принципиальное различие между этими процессами заключается в том, что п химических транспортных реакциях переносчиком вещества служат не оео собственные пары, а пары более летучего промежуточно о соеди 1Сния. Кроме того, если при обычной дистилляции вещество все да переносится из горячей зоны в более холодную, то путем химических транспортных реакций перенос может осуществляться также и из низкотемпературной зоны в высокотемпературную [3]. [c.397]

Отличительной особенностью увлажнения воздуха посредством сублимации инея является разделение охлаждающей поверхности воздухоохладителя (прибора охлаждения) на активную и пассивную зоныЧ Под активной зоной охлаждающей поверхности понимают нормально работающий воздухоохладитель или батарею, под пассивной — охлаждающую поверхность, отключенную от подачи жидкого и отсоса парообразного хладагента. Это необходимо для интенсификации процессов сублимации инея. После очистки поверхности охлаждения от инея поверхности переключают для работы, тогда как другие отключают для сублимационного оттаивания и увлажнения воздуха. Смешивая воздух, обработанный в активной зоне, с воздухом пассивной зоны, получают смесь с более высоким влагосодер-жанием. [c.180]

Получение как селена, так и теллура высокой степени чистоты возможно только в результате комбинирования различных методов очистки как правило, химические методы очистки предшествуют таким физико-химическим методам, как ректификация и зонная плавка. Для теллура использовалась, например, такая комбинация методов хлорирование, экстракция ТеС14 из солянокислого раствора, гидролиз, восстановление ТеОа водородом, сублимация теллура и зонная плавка в токе водорода [114]. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология