Фирц-Давида метод

Технический метод восстановления а-нитронафталина описан Фирц-Давидом э. Фирма И. Г. ° прн.меняла способ, являющийся модификацией способа Витта и отличающийся тем, что амин выделяют экстрагированием бензолом, а не путем перегонки с водяным паром. [c.225]

Нитрование нафталина при умеренных температурах приводит к образованию главным образом а-нитронафталина (см. выше) с примесью только около 5% -изомера. Фирц-Давид получил мононитронафталины в таком соотношении обработкой нафталина 20%-ной азотной кислотой при 95—98 °С, 95%-ной азотной кислотой в смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида при 50—70 °С, а также смесью азотной и серной кислот при 60 °С. В производстве почти всегда применяют последний метод (см. стр. 67—69). В этих условиях образуется мало динитронафталинов, но с повышением температуры количесгво их увеличивается. [c.196]

Единственным практическим методом получения солей антра-хинон-а-сульфокислоты является метод, основанный на открытии что в присутствии небольшого количества ртутной соли антрахинон сульфируется главным образом в -положение, а не в -положение. Подробные методики описали Фирц-Давид % Лауэр и Грог-гинс приведенные выше указания основаны главным образом на наблюдениях Лауэра з. [c.60]

Попытки определить строение сернистых красителей до сих пор не увенчались успехом вследствие сложности этой задачи. Работы Фирц-Давида и других выявили ценные данные о типах связей и кольцевых системах, входящих в молекулу сернистых красителей, и установили щирокую зависимость между структурными особенностями и цветом красителей. Однако сомнительно, чтобы эти исследования удалось значительно продвинуть с помощью обычных химических реакций без применения физических методов. Коллоидная природа растворов в сернистом натрии и другие свойства сернистых красителей указывают, что многие из них обладают большим молекулярным весом и представляют собой высокополимерные соединения, построенные из звеньев, связанных через атомы серы. [c.1243]

Нафтиламинмоносульфокислоты трудно растворимы в воде, так же как и получаемые из них диазониевые соли. Тем не менее они часто диазотируются обычным методом, описанным выще тонкую суспензию приготовляют, например, путем прибавления раствора сульфоната натрия к минеральной кислоте при раз-мепшвании . Однако может быть применен и обратный способ, по которому нитрит прибавляют к раствору сульфоната натрия, и полученную смесь вливают в охлажденную кислоту. Диазотирование происходит немедленно и выделяется сульфонат дназо-ния. В случае очень плохо растворимых сульфокислот, например аминоазосульфокислот, когда образующийся сульфонат диазония трудно растворим, Фирц-Давид рекомендует применять значительный избыток нитрита и прибавлять часть нитрита к кислоте заранее. Избыточная азотистая кислота удаляется при фильтровании нерастворимого продукта. [c.79]

Метод, основанный на трудной растворимости бензидиновых солей , может быть использован для определения 2,6- и 1,5-ди-. сульфокислот соответствующие соли осаждаются при 65°С на 100 и 99%. Этим методом можно определять и 2,7-ди yльфoкиQ-лоту при условии введения лоправки на некоторую растворимость ее бензидиновой соли при 0°С осаждается 96,5% этой соли. Затем соли титруют щелочью. Бариевые и свинцовые соли 1,5-и 2,6-дисульфокислот также значительно менее растворимы, чем соответствующие соли других изомеров. Из сульфомассы, полученной сульфированием нафталина при 130°С, Фирц-Давид и Рихтер выделили все 6 сульфохлоридов дробной кристаллизацией. В опубликованной ими статье имеются микрофотогра-10 [c.147]

При применении этого метода к 1,8-динитронафталину Фирц-Давиду и Стокару ие удалось получить даже следов нафтазарина. [c.459]

Перегонка азокрасителей с известью приводит к гидролитическому расщеплению азогруппы при условии, если краситель содержит группы, способные образовать соли со щелочами. Получающиеся при этом амины могут одновременно десульфироваться. Для того чтобы выделить все продукты восстановления, последнее проводят двумя или тремя различными способами. Форстер и Ган-сон описали процесс восстановления азокрасителей с помощью кислого хлористого олова и нейтрального гидросульфита и разработали схему, основанную на цветных реакциях и капельных пробах для идентификации продуктов восстановления нафталинового ряда. Цветные реакции часто оказываются недостаточными для того, чтобы различить близкие продукты, например, амино-1-кислоту и амино-у-кислоту, и Фирц-Давид рекомендует для этого спектроскопический метод. Не во всех случаях продукты восстановления позволяют дифференцировать два красителя близкого строения в этом случае строение может быть установлено путем встречного синтеза и сравнения красящих свойств и спектров поглощения полученного продукта со свойствами и спектром изучаемого красителя. Например, красителю Колумбия черному FF экстра строения (I) 29 olour Index 539 приписывает строение (II). В обоих [c.501]

Строение некоторых хлорантиновых прочных красителей. Фирц-Давид и Маттер идентифицировали четыре хлорантиновых прямых прочных красителя для хлопка ( iba) и показали, что они являются производными хлористого цианура. При обычном методе восстановительного расщепления при помощи щелочного раствора гидросульфита разрушение красителя происходит по азогруппам, не затрагивая триазинового кольца, которое остается неизменным в продуктах восстановления. Последние были выделены и иденти- [c.660]

Для некоторых красителей, особенно синего и зеленого цветов, условия осернения могут быть так стандартизованы, что в идентичных условиях проведения опыта достигается полная воспроизводимость результатов. Полученный краситель красит в один и тот же тон как из свежей, так и из стоявшей ванны, а также из истощенной ванны. На этом основании Фирц-Давид разработал схему очистки этих красителей, по которой примеси удаляются последовательной исчерпывающей экстракцией разбавленной соляной кислотой, разбавленным аммиаком, водой, спиртом и эфиром. Несколько синих и зеленых красителей, например Пирогеновое индиго, Иммедиалевый чисто-синий, Иммедиалевый индон и Гидроновый синий были очищены таким способом, но молекулярные веса их не были определены и однородность соединений не была проверена ни хромотографическим, ни иным путем. Несмотря на неизбежное несовершенство такого способа, Фирц-Давиду удалось приписать этим красителям строение, в значительной мере объясняющее их свойства. Многие сернистые красители (например. Сернистый черный) не поддаются очистке по способу Фирца-Давида, так как на определенной стадии очистки они образуют коллоидный раствор и больше не извлекаются. Фирц-Давид считал, что в основном его метод применим только к синим и зеленым сернистым красителям. [c.1240]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология