Капельная проба

Электролиз с применением ртут ного катода является прекрасным ме тодом отделения алюминия, титана циркония, магния, кальция, стронция бария, бериллия, ванадия, фосфата мышьяка и урана от железа, хрома цинка, никеля, кобальта, меди, олова молибдена, висмута и серебра, осаждающихся на ртутном катоде. При этом осаждение ведут из сернокислого раствора. В принципе можно осаждение проводить также из раствора H I, но при этом в электролит необходимо прибавлять гидроксиламин. Схема электролиза с ртутным катодом представлена на рис. 12.6. В качестве анода обычно используют платиновую проволоку. Электролиз проводят при силе тока 5—6 А и напряжении 6—7 В. Конец электролиза определяют капельной пробой на отделяемый элемент. Затем, не прерывая тока, сливают электролит и промывают ртуть водой. Промывные воды присоединяют к электролиту, перемешивают и определяют интересующие компоненты, [c.234]

Конец титрования определяют капельной пробой на таннин чуть заметное окрашивание капли таннина указывает на конец реакции. По количеству молибденовокислого аммония, вступившего во взаимодействие с раствором свинца, производят расчет содержания ТЭС в бензине. [c.207]

Масло в пробирке растворяют в одном из растворителей, подготовленных по п. 2.2, растворитель в миллилитрах берется в 10-кратном соотношении к массе масла и несколькими приемами переносится в пробирку с маслом. После добавления каждой новой порции растворителя содержимое пробирки тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Последней порцией растворителя смывают остатки масла со стеклянной палочки. Пробирку с раствором устанавливают в центрифугу и центрифугируют 1 ч при факторе разделения 1500. Затем центрифугу останавливают и проверяют чистоту фугата по капельной пробе на фильтровальной бумаге. Центрифугирование продолжают до тех пор, пока капля фугата не будет оставлять пятна загрязнений. [c.28]

Пластинка с углублениями для капельных проб [c.227]

Ниже приведены выдержки капельной пробы фосфатных покрытий [c.280]

Так, например, для объемного определения никеля в ваннах для гальванических покрытий раствор аммиаката никеля титруют раствором диметилглиоксима известной концентрации. Применять какой-либо внутренний индикатор очень трудно, так как продукт реакции (диметилглиоксимат никеля) интенсивно окрашен. Поэтому поступают следующим образом. Время от времени берут каплю анализируемого раствора и переносят ее на полоску фильтровальной бумаги эта полоска лежит на другой полоске бумаги, предварительно пропитанной спиртовым раствором диметилглиоксима и высушенной. Осадок диметилглиоксимата никеля, образовавшийся во время титрования, задерживается на верхней части первой полоски фильтровальной бумаги, а испытуемый раствор пропитывает ее и попадает на вторую, собственно индикаторную бумажку. Очевидно, до тех пор, пока никель не оттитрован, капля раствора на индикаторной бумажке вызывает появление красного пятна. После достижения точки эквивалентности капельная проба не дает окрашивания на индикаторной бумажке. [c.270]

На бумаге можно выполнять также такие реакции, в результате которых образуются флуоресцирующие соединения либо наблюдается гашение имеющейся флуоресценции. В этом случае капельную пробу рассматривают под кварцевой лампой. Флуоресценция сильно зависит от внешних условий — значения pH, гасящего действия посторонних веществ и др. [c.55]

Рис. 53. Метод капельной пробы

Раствор нагревают и в горячем состоянии титруют молибденовокислым аммонием. Конец титрования определяют капельной реакцией на таннин. Свежеприготовленный 0,05% водный раствор тан-нина с молибденовокислым аммонием дает при капельной пробе желтое окрашивание. Капли таннина наносят на чистую парафиновую или фарфоровую пластинку. К этим каплям по очереди присоединяют с помощью стеклянной палочки капли титруемого раствора. При появлении слегка заметного желтого окрашивания у очередной капли титрование считается законченным. [c.145]

Для определения конца реакции делают капельную пробу на фильтровальной бумаге. Первоначальный раствор красителя дает на бумаге ярко-фиолетовое пятно, а восстановленный — бледно-голубое. [c.132]

Погрешность вследствие изъятия чисти раствора на капельные пробы составляет ничтожно малую величину, которую можно не учитывать. 1о титро-иание с внешними индикаторами менее удобно, чем с внутренними, и потому внешними индикаторами пользуются только в отсутствие внутренних индикаторов либо при титровании мутных или окрашенных растворов, когда внутренние индикаторы бесполезны. [c.370]

Реакция водной вытяжки ГОСТ 6307-75 Капельная проба [c.205]

ЦИИ и коагуляции пиролюзита реакционную смесь немного кипятят (капельная проба не должна давать фиолетовую окраску, в противном случае избыток перманганата калия разлагают, добавляя немного бисульфита). [c.143]

Осаждают висмут из азотнокислого раствора добавлением небольшого избытка титрованного раствора двухзамещенного арсената натрия. Избыток последнего титруют нитратом уранила. После прибавления арсената патрия смесь оставляют на некоторое время, прибавляют аммиак до слабощелочной реакции, а затем уксусную кислоту до кислой реакции и избыток арсената медленно титруют стандартным раствором нитрата уранила. Точку эквивалентности определяют капельной пробой с ферроцианидом калия [815]. [c.96]

Мюр [981, 984] титровал горячий слабокислый раствор висмута раствором хромата или бихромата калия, устанавливая точку эквивалентности капельной пробой с нитратом серебра. Появление слаборозового окрашивания указывало на окончание титрования. Ошибка составляет 2%. Определению мешают хлориды, сульфаты, мышьяк, кальций и медь. [c.102]

К определенному объему раствора нитросоедииения прибавляют соляную кислоту, определенное количество концентрированного раствора бромистого калия и избыток титрованного раствора хлористого олова, после чего при медленном пропускании углекислоты смесь кипятят в течение 15 мин. Затем, не прерывая нагревания, прибавляют по каплям иэ бюретки сильно подкисленный соляной кислотой раствор сернокислой медн, содержащий бромистый калий, до появления оранжево-желтой окраски. Конец титрования определяют капельной пробой с раствором хлорной ртути по прекращению появлении мути. Количество нитросоедииения определяют по разности. [c.413]

Затем капельной пробой на фильтровальной бумаге с сернистым натрием или сернистым аммонием определяют полноту осаждения железа. [c.166]

Точную навеску пробы с суммарным содержанием 0,2—0,8 ммоль тиола и сульфиновой кислоты растворяют в 10 мл воды. При перемешивании магнитной мешалкой прибавляют 5 мл 5 и. серной кислоты и, не прекращая перемешивания, титруют 0,06 М раствором нитрита натрия. Конечную точку титрования устанавливают капельной пробой от одной капли титруемого раствора раствор иодида калия и крахмала должен сразу окрашиваться в голубой цвет. [c.613]

Вьешние индикаторы отличаются от внутренних тем, что их не вводят в исследуемый раствор, а применяют для капельных проб на присутствие [c.369]

При первом титровании капельные пробы делают через каждые 1—2 мyt до тех пор, пока титруемый раствор не станет образовывать синее окрашивание с Кз[Ре(СЫ)б]. Установив, таким образом, примерно требуемый объем раствора К2СГ2О7, при повторном титровании пробы берут через каждые 0,1—0,2 ли только перед самым концом титрования. При третьем титровании окончательно устанавливают точный объем затрачиваемого на реакцию раствора К2СГ2О7. [c.370]

Pavelka spot for lead капельные пробы Павелки на свинец — 1. образование фиолетового пятна на бумаге, пропитанной 0,5% аммиачным раствором карминовой кислоты, после нанесения капли раствора, обработки [c.505]

Раствор нагревают до кипения и в горячем состоянии титруют 0,03 к раствором молибдеиовокнслого аммония, определяя конец титрования капельной пробой на таннип. Если титрование продолжалось более 3 мип., то колбу с раствором вновь нагревают до кипения, а затем продолжают титрование. Нагревание колбы иродол кают до конца титрования. [c.664]

Первый раздел включает цветные реакции, характерные для отдельных функциональных групп. Кроме того, некоторые классы природных соединений объединены по характерным для них цветным реакциям. Такая компоновка отражает либо какую-то определенную особенность строения, характерную для всех соединений данного класса (например, наличие остатка дезоксисахара в стероидных гликозидах и нуклеиновых кислотах), либо относится к молекуле в целом (например, реакции на стероидное ядро). Сводка ограничена пробирочными реакциями, при которых используется не более 1—2 мг вещества. Во многих случаях это количество может быть уменьшено без потери чувствительности. В частности, для экономии вещества во многих случаях можно с успехом применять капельные пробы по Файглю [198]. Достоверность любой цветной реакции резко повышается, если параллельно проводить в стандартных условиях реакцию с веществом, заведомо дающим эту же цветную реакцию, а также контрольную реакцию со смесью используемых реагентов. Цветные и некоторые другие характерные реакции на различные функциональные группировки суммированы в табл. 1.2. [c.51]

Коррозионную стойкость оксидированных и неокси-дированных образцов оценивают капельной пробой. На сухую поверхность образца наносят каплю раствора состава 3 г/л К2СГ2О7 25 мл НС1 (плотностью 1,19) до 100 мл Н2О. [c.287]

Выдержки капельной пробы оксидных и аноднзационных покрытий на алюлтнми и его сплавах приведены в табл 159, эмагаль — п-чепок на алюминиевых сплавах—в табл. 160, оксидных плепок на магниевых сплавах — в табл. 161 [c.280]

Дополнительно к перечисленным стандартным методам целесообразно проведение капельной пробы, которая предназначена для ориентировочной оценки загрязненности масла нераствори- [c.202]

Эренфельд [498] также титровал избыток ионов фосфата уксуснокислым уранилом, определяя эквивалентную точку капельной пробой с K4Fe(GN)e или при помощи тинктуры кошенили. В обоих случаях он получил неудовлетворительные результаты. [c.93]

Предложен полумикрометод идентификации спиртов, основанный на образовании красной окраски при растворении в спирте продукта взаимодействия. 5,7-дихлор-2-метил-8-оксихинолина с пятивалентным ванадием. Окрашивание отмечено для 30 одноатодгаых спиртов, 8 двухатомных гликолей, метилового и уксусного эфиров, карбо-ваксов 1.500 и 6000, глицерина. Однако цветную реакцию дают и другие классы веш,еств — кетоны, альдегиды, эфиры, кислоты и амиды. Метод применим для капельных проб [4]. [c.335]

Капельная проба 1101 Меркаптаны н тнокегопы заметно катализируют реакцию Н. а. с иодом, протекающую с выделепие.м азота этот эффект используется для обнаружения серусодержащих соединений. [c.362]

Первое сообщение о гидроксамовых кислотах принадлежит Лос-сену (1869 г.) [7], который установил, что они могут перегруппировываться в изоцианаты (общеизвестная перегруппировка Лоссена). Однако широкое использование гидроксамовых кислот для аналитических целей относится не ранее чем к 1934 г., когда Файгль с сотр. [8] сообщил о капельной пробе на сложные эфиры и ангидриды, основанной на указанной выше цветной реакции. С того времени этой реакцией стали широко пользоваться для [c.141]

В первой части руководства описаны важнейшие общие методы работы, применяемые при получении, выделении, очистке и идентификации органических препаратов, а также аппаратура, необходимая при работе с малыми количествами. Рисунки стеклянных приборов с указанием размеров должны облегчить их изготовление и сборку аппаратуры. В специальной части даны прописи получения около 100 органических препаратов. Большей частью они взяты из Практических работ по органической химии Гаттермана-Виланда, а частью — из Синтезов органических препаратов и из оригинальной литературы. Мы благодарны доценту Первой химической лаборатории Венского университета доктору Кратцлю, который вместе со своими сотрудниками получил, пользуясь нашей аппаратурой, большое число описанных в литературе препаратов. Для большей части препаратов мы использовали методы идентификации с помощью определения характерных функциональных групп капельными реакциями, предложенными проф. Фейглем (Рио-де-Жанейро) и описанными в его монографии Качественный анализ капельными пробами . Так как эти методы являются очень важными, обучающиеся должны хорошо с ними ознакомиться. [c.9]

После аиодироваи ПЯ в хромовой кислоте детали промывают в воде и сушат обдувкой сжатым воздухом. Цвет пленки от молочного до серого, возможны цвета побежалости. Конгроль качества анодио-оксидиых пленом состоит из внешнего осгдотра, капельной пробы и определения толщины пленкн. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология