Экстракция исчерпывающая

В 1970-1980-х годах в эндокринологии произошли события чрезвычайной важности, качественно изменившие состояние этой области знаний. Не преследуя цель дать здесь исчерпывающий обзор всех событий, отметим основные вехи происшедшей перемены. Прежде всего был открыт новый класс биологически активных веществ - нейропептидов, т.е. эндогенных пептидов, регулирующих деятельность нервной системы, в первую очередь головного мозга. За короткое время получена детальная информация об их химической структуре, предшественниках, содержащих в своих аминокислотных последовательностях целые ансамбли разнообразных нейропептидов. Это дало толчок интенсивным исследованиям их биологического действия и механизмов регуляции и взаимосвязи с многочисленными функциями организма. Следующим существенным моментом явилось становление генной инженерии. В кратчайший срок удалось систематизировать данные о ранее известных нейропептидах и предсказать (что сразу же нашло подтверждение) существование новых представителей этого класса пептидов. Кроме того, стало реальным радикальное решение важнейшей проблемы - обеспечение практически неограниченного количества нейропептидов человека путем синтеза их с помощью микроорганизмов, а не экстракцией в ничтожных количествах из опухолей и органов умерших. [c.336]

В рассмотренном процессе многоступенчатой противоточной экстракции уходящий из аппарата сырой (до удаления экстрагента) экстракт Эу может иметь в пределе концентрацию целевого компонента, соответствующую равновесию с поступающей исходной смесью. Эту концентрацию можно значительно повысить, если осуществить процесс с флегмой (рис. ХП-12, а). В данном случае исходная смесь вводится в одну из промежуточных ступеней аппарата, а часть чистого экстракта Э (из которого удален экстрагент) возвращается в виде флегмы и движется навстречу экстракту, покидающему ступень аппарата, в которую вводится исходная смесь. При выходе из аппарата сырой экстракт Эу разделяется на установке 4 (рис. ХП-12, а) на чистый экстракт Э и регенерированный экстрагент С. Часть экстракта Эф возвращается в аппарат в качестве флегмы, а остальное его количество Э = = Э —Эф отводится как конечный продукт. Регенерированный же экстрагент Сэ из установки 4, к которому присоединяется количество экстрагента Ср, извлеченного из рафината, возвращается в экстрактор на повторное использование. Таким образом, в рассматриваемом процессе экстрактор, по аналогии с ректификационной колонной непрерывного действия, делится входящим потоком исходной смеси на две части, из которых верхняя является укрепляющей для экстракта, а нижняя — исчерпывающей для рафината. [c.581]

Содержание масла в семенах определяется методами кратковременной экстракции, исчерпывающей экстракции и рефрактометрическим. [c.301]

При анализе объектов с неизвестными значениями К применяют дискретную (дву- или многократную) или непрерывную экстракцию с периодич. анализа.ми экстрактов или их концентратов при исчерпывающей экстракции анализируют только концентрат. [c.447]

Природный, ацетилированный 4-0-метилглюкуроноксилан может быть выделен экстракцией-холоцеллюлозы диметилсульфоксидом [106] или обработкой водой сухой холоцеллюлозы, размолотой на вибромельнице [85]. Содержание ацетильных групп в полисахариде не постоянно, были выделены отдельные фракции, содержащие от 8 до 19% ацетильных групп [85, 98]. При исследовании методом метилирования строения молекул ацетилированного полисахарида [85, 106] в его гидролизатах после исчерпывающего ме- [c.212]

Чаще всего прессование применяют при работе с природным сырьем. Вещества из природных источников растительного и животного происхождения обычно выделяют экстракцией измельченных материалов водными растворами или органическими растворителями. Если при экстракции выделяемое вещество разрушается или слишком разбавляется, то его можно отделить от твердого исходного сырья прессованием. Разумеется, что выход вещества при прессовании всегда будет меньше, чем при исчерпывающей экстракции. [c.177]

Белки стромы в поперечно-полосатой мускулатуре представлены в основном коллагеном и эластином. Известно, что строма скелетных мышц, остающаяся после исчерпывающей экстракции мышечной кашицы солевыми растворами с высокой ионной силой, состоит в значительной мере из соединительнотканных элементов стенок сосудов и нервов, а также сарколеммы и некоторых других структур. [c.650]

Экстракция эфиром водного маточного раствора давала коричневое масло, из которого при высоком вакууме и температуре 130—140° С сублимировалась смесь ванилиновой и щавелевой кислот. Остатки от сублимации омылял и после исчерпывающей экстракции бикарбонатом натрия, после чего получали дополнительное количество ванилиновой кислоты. [c.584]

Для этого, однако, необходимо применить концентрирование паров, и водород из верхней части электролизера подают в циркуляционную систему с ловушкой, содержащей 2—3 мг активного угля. Дальнейший анализ проводят но описанной выше схеме Гроба [24]. При анализе примеси бензина на уровне миллионных долей (10 ppm) можно дозировать в хроматограф непосредственно выходящий из ячейки электролизера водород, не работая в режиме исчерпывающей газовой экстрак ции, а определяя изменение концентрации углеводоро дов после пропускания известного объема водорода В цитируемой статье [26] приводятся основное уравне ние непрерывной газовой экстракции для расчета ис ходной концентрации примесей в образце воды, а также формулы для учета поправок на объем собираемого для анализа водорода, если он достаточно велик. Однако никаких данных о точности такого динамического парофазного анализа не сообщалось. Вообще, возможности анализа водных растворов с применением неполной [c.121]

Тем не менее ужесточение режима каталитического риформинга представляет определенный интерес не только потому, что способствует увеличению выхода ароматических углеводородов. Поскольку содержащиеся в риформатах парафины и нафтены образуют азеотроп-иые смеси с ароматическими углеводородами, для их выделения в чистом виде исиользуют процессы жидкостной экстракции селективными растворителями (полигликолями, сульфолаиом и др.). Применение жидкостной экстракции, обеспечивая высокий выход и высокую чистоту аро.матических углеводородов, значительно удорожает их производство. В условиях высокой жесткости, какая осуществима на устаг(овках рифор.ми[1га с непрерывной регенерацией катализатора, в частности в процессе аромайзинг, происходит глубокое, почти исчерпывающее превращение нафтенов и парафинов Q—Qo в другие углеводороды с более низкой молекулярной массой, не -образующие азеотропных смесей с ароматическими углеводородами Q и толуолом. В результате становится врз.можным выделение технического ксилола (ароматических Сд) и толуола необходимой чистоты, обычной ректификацией 1211. В комплекса.х по производству ароматических углеводородов установки риформинга с непрерывной регенерацией катализатора работают в режиме, обеспечивающем получение технического ксилола ректификациейчриформата. [c.184]

Многоступенчатая противоточная экстракция с возвратом флегмы в верхнее сечение укрепляющей части выгодна особенно при низких концентрациях целевого компонента в исходной смеси и небольших коэффициентах распределения. При высоких концентрациях этого компонента с целью интенсификации его исчерпывания иногда применяют возврат флегмы на стороне рафината. Схема этого процесса показана пунктирными линиями на рис. ХП-12, а. Здесь уходящий из аппарата поток рафината делится на два, из которых один возвращается в нижнюю ступень исчерпывающей части экстрактора, а второй выводится из системы для извлечения содержащегося в нем экстрагента. Заметим, что в отличие от возврата флегмы в укрепляющую часть экстрактора, являющегося единственным средством концентрирования экстракта при низкой концентрации исходной смеси, возврат флегмы на стороне рафината приводит лишь к уменьшению числа ступеней в исчерпывающей части аппарата. Это ограничивает область экономически целесообразного применения возврата рафинатной флегмы случаями очень низких коэффициентов распределения. Принципиально возможны рабочие схемы с возвратом флегмы в обе части экстрактора. [c.583]

Если исходный раствор обогащен экстрагируемым веществом, то процесс периодической противоточной экстракции можно проводить по схеме, в которой экстрактор будет являться как бы исчерпывающей секцией колонны (рис. [c.437]

Сначала рассмотрим метод дистилляции, поскольку теория дистилляции связана с важной концепцией теоретической тарелки, которая представляет собой часть многоступенчатой схемы, отвечающую той же степени разделения, что и однократная ступень распределения фаз. После этого удобно рассмотреть жидкостную экстракцию, в которой легко выявить равновесные ступени разделения. За рассмотрением проблем исчерпывающей экстракции следует анализ очень важной многоступенчатой экстракционной схемы Крэга с одной подвижной фазой и рассмотрение распределения растворенного вещества по различным порциям неподвижной фазы. [c.516]

Способ экстракции, основанный на распределении растворенных веществ между несмешивающимися растворителями, применяется для двух целей для количественного извлечения одного из растворенных веществ — исчерпывающая экстракция-, для разделения двух растворенных веществ — селективная экстракция. При изложении теории способа экстракции полезно вначале рассмотреть свойства системы с одним растворенным веществом, а затем распространить выводы на разделение смеси, предполагая, что два или более растворенных вещества не взаимодействуют между собой. Хотя это предположение в некоторых случаях и неверно, обычно оно принимается, и мы не будем усложнять изложение. [c.525]

Сравнительной исчерпывающей экстракцией азотистых оснований непосредственно из нефти 25%-ными растворами серной кислоты в различных средах показано [22], что наиболее полное извлечение основных соединений (23,6%) достигается в 50%-ном растворе уксусной кислоты. Для водного и водно-спиртового (1 1) растворов серной кислоты этой же концентрации степень выделения основного азота соответственно равна 7,5 и 17,2%. Для оптимизации условий выделения азотистых оснований изучено влияние на процесс времени экстракции, температуры, концентрации серной и уксусной кислот в растворе, кратности обработки. Экспериментальные данные показали, что максимальный выход концентрата при однократной экстракции сырья уксусно-кислым раствором серной кислоты вышеуказанной концентрации достигается за 1—1,5 ч при температуре, не превышающей 40°С. Изменение этих параметров существенно не влияет на степень обогащения и концентрирования азотистых соединений. [c.119]

В этих замечаниях, а также в таблицах и в тексте порядок компонентов следующий 1) вода или другой полярный растворитель, 2) гомогенизирующий компонент (тот, который распределен между несмешивающимися компонентами) и, наконец, 3) углеводород или другой менее полярный компонент. Однако, когда для высаливания органических соединений используется какая-либо соль, вода является гомогенизирующим компонентом. Как и в тексте, тире указывает на совместное присутствие различных основных компонентов. Дополнительные компоненты отделяются запятыми. Они могут быть взаимоисключающими, входящими в различные системы такие компоненты располагаются обычно по алфавиту. Иногда дополнительные компоненты могут присутствовать одновременно, образуя составной компонент, особенно в системах, включающих радиоактивные или редкоземельные вещества. В некоторых из последних систем содержится так много веществ, что желание расставить более точно может привести к путанице поэтому обзор этих систем не является исчерпывающим. Отдельные дополнительные системы можно найти в указателе Журнала неорганической химии в разделе Экстракция , [c.95]

Часто применяют комбинации буферных и маскирующих растворов. Следует помнить, что в этих растворах всегда присутствуют примеси 2п2+ РЬ + и Си +. Их отделяют обычно методом исчерпывающей экстракции раствором дитизона в четыреххлористом углероде при том же значении pH, при котором они должны быть использованы. Непрореагировавший дитизон извлекают чистым растворителем. При pH > 9 для отделения примесей следует предпочитать раствор дитизона в хлороформе. [c.103]

Вследствие теоретической важности тройных диаграмм состояния для экстракции растворителем, а также ввиду того, что опубликованные данные сильно расходятся между собой и представлены различными графическими способами или вообще не выражены в впде диаграмм, большой раздел последнего издания монографии Растворимость под редакцией Сейделла [111 посвящен исчерпывающей сводке этих данных с числовыми данными и графиками, где это возможно. Тройными диаграммами иллюстрируются фазовые равновесия около 650 систем. Для 2400 трехкомпонентных систем приводятся отдельные данные, главным образом значения коэффициентов распределения, недостаточные однако для построения диаграмм (или приводятся литературные ссылки). [c.183]

При 200—250 °С наблюдается расслаивание надмолекулярной структуры, что обусловливает появление высокопластичного состояния у асфальтенов. Это приводит к внутриблочной дезориентации слоев, выражающейся в перемещении дифракционных рефлексов в область некогерентного рассеивания при теплавом воздействии электронного пучка. Экзотермический эффект, характерный для спиртобензольной фракции смол при 225—295 °С, связан с уплотнением продуктов термических превращений и образованием надмолекулярных структур. Этот эффект совпадает с температурным интервалом квазиобратимого перехода при термических превращениях асфальтенов. При повышении температуры до 300 начинается выделение низкомолекулярной смолистой фракции, молекулы которой не удаляются при исчерпывающей экстракции гептаном эта фракция составляет 10 —15 %. [c.159]

Планирование эксперимента. Указанные элементы можно совместно определить спектрографическими методами (разд. 5.2.1). Но для ожидаемых содержаний (0,1 млн-1 10" %) чувствительность спектрографии недостаточна, поэтому необходимо включить в схему предварительное обогащение. Исчерпывающее изучение специальной литературы показало, что в растворе ЫаС1 спектрографическое определение следовых количеств металлов возможно де 10" —10 % [20] или даже до 510" % [21]. Для выделения следов тяжелых металлов из растворов щелочей применяют специальные методы, в частности жидкостную экстракцию [22], осаждение [23], а также электролитическое выделение а конце тонкой платиновой проволоки [24]. [c.404]

Наиболее исчерпывающая экстракция кумаринов как свобод так и связанных (гликозидов) достигается этиловым спиртом, лучаемый тюсле отгонки спирта густой экстракт чаще всего по довауелыю обрабатывается растворителями хлороформом, ловьсд эфиром и др. [c.100]

Примером выпускаемых промышленностью приспособлений для парофазного анализа с применением исчерпывающей газовой экстракции (стриппинга) растворов может служить приставка НР7675А к серийным хроматографам фирмы Хьюлетт Паккард [17]. Выполнена приставка в виде самостоятельного блока [c.93]

Поскольку при бесконечном числе экстракций в газовую фазу перейдут все летучие примеси, сумма (3.11) /, будет соответствовать общему их содержанию в анализируемой навеске. Для анализа полимера, следовательно, нет необходимости осуществлять исчерпывающую ювую экстракцию, а достаточно установить А1 и д. [c.149]

Сернистый нефтяной кокс с общим выходом летучих в 6% был подвергнут исчерпывающей экстракции сначала горячим спирто-бензолоы, а затем горячим хлороформом. [c.149]

О—Т. Дальнейшая обработка состоит в разбавленип водой, нагревании до 100", добавлении раствора едкого натра в количестве, достаточном для нейтрализации ЭО ) уксусной кислоты, и исчерпывающей экстракции эфиром. [c.533]

Для отгонки растворителя (серный эфир или этилацетат) из экстракта (эфирокислота) также применяется непрерывнодействующий ректификационный аппарат (рис. 17). Он отличается от предыдущего, в частности, тем, что имеет более мощную конденсационную систему и обогревается глухим паром. При работе аппарата экстракт из сборника подают в подогреватель 5, где он нагревается до температуры около 50° и в виде жидкости и пара поступает в нижнюю часть укрепляющей колонны 6. Пары поднимаются по колонне вверх, а жидкость стекает в исчерпывающую колонну 7 и, спускаясь по ней вниз, освобождается от эфира, в результате чего получается черная уксусная кислота — сырец, которую отводят в сборники 10. Если в качестве растворителя применяют серный эфир, то концентрация черной уксусной кислоты равна 55—67%, при экстракции этилацетатом — 85—90%. Из верхней части укрепляющей колонны пары поступают в семикорпусный конденсатор 12 и дополнительный конденсатор 14, конденсат нз них стекает во флорентину 15. Отсюда часть эфира в виде флегмы возвращается в укрепляющую колонну, а остальное количество его следует через холодильник 18 в буферную цистерну для эфира и используется для экстракции. Водный слой из флорентины спускают в сборник эфироводы. Содержание кислоты в регенерированном эфире (из эфироводы и эфирокислоты) 0,01—0,02% (для этилацетата 0,02—0,03 % ). [c.83]

Для выработки ледяной кислоты из черной уксусной кислоты, полученной при экстракции жижки этилацетатом, пользуются трехколонным ректификационным аппаратом. В этом случае перегнанная черная кислота, освобожденная в испарителях от смолистого остатка, поступает в верх исчерпывающей колонны слабой кислоты. Опускаясь по ней вниз в куб-испаритель, она освобождается от легколетучих комлонентов и в виде хвостовой фракции, содержащей высшие гомологи уксусной кислоты, поступает через холодильник в бак для чернокислотных остатков. Из исчерпывающей колонны слабой кислоты пары переходят в укрепляющую колонну, а из нее в конденсатор. Часть полученного конденсата в виде флегмы возвращается в укрепляющую колонну, а остальное количество его в виде 70—75%-ной кислоты, содержащей значительное количество этилацетата и муравьиной кислоты, используется для производства этилацетата. Если эта кислота получается более слабой, то ее направляют на экстракцию вместе с кислой водой. [c.88]

Вначале проводится выбор режима до-отверждения поликонденсата исследованием характера изменения содержания гель-фракции в образцах от температуры процесса (рис. 7.1). Содержание гель-фракции определяют исчерпывающей экстракцией в аппарате Сокслета спирто-бензольным азе-отропом. [c.594]

В то время как для четырехкомпонентных систем имеется возможность в той или иной мере интуитивно определить число независимых переменных, которые можно произвольно выбрать при проектировании процесса, для более сложных систем данный вопрос усложняется. Эта проблема будет кратко рассматриваться ниже в соответствии с общим подходом к ее решению, развитым КваукомПрименительно к процессам одноступенчатой экстракции и экстракции смесью экстрагентов определенные идеи высказывали ряд авторов однако приведенные литературные ссылки нельзя рассматривать как исчерпывающую библиографию по данным вопросам. Прочие ссылки будут указаны в тексте, особенно для процесса фракционной экстракции. [c.308]

Аналитический метод интегрирования наиболее удобно применять для определения NtoR при противоточной непрерывной экстракции без флегмы. Если аппарат работает с возвратом флегмы, для исчерпывающей части каскада следует рассчитывать Niqr, а для укрепляющей — Ntos. [c.393]

Использование в качестве спектрального зонда иона трифенилкарбония, как можно показать [82], позволяет выявить механизм А-1 и исключить А-2 и В из дальнейшего рассмотрения. Нужно отметить, что если предварительная адсорбция олефина является необходимой предпосылкой адсорбции парафина, то ионы карбония не могут образоваться из молекул парафинов в системе, полностью освобожденной от олефина или олефинообразующих примесей. Поскольку сам трифенилметан определенно не может быть предшественником олефина, остается только два возможных источника олефиновых примесей, которые следует учитывать а именно поверхность катализатора и используемые реагенты. Первый из этих источников не принимается в расчет, поскольку весьма маловероятно, чтобы либо сами олефины, либо ионы карбония, адсорбированные на поверхности, выдержали используемую предварительную тренировку исчерпывающим окислением при 500° и откачиванием. Кроме того, так как была использована цельнопаянная стеклянная система без смазки и так как единственным присутствующим реагентом был сам трифенилметан, любой такой олефин должен был бы образоваться из примесей в этом реагенте, который был подвергнут жесткой очистке, и, как показано, имел общий уровень примесей ниже предела обнаружения. Для того чтобы исключить механизм В из дальнейшего рассмотрения, необходимо только показать, что в любом данном опыте образовалось больше ионов карбония, чем могло бы получиться в расчете на максимальное возможное количество олефиновых примесей. В опыте, результаты которого представлены на рис. 32, 1,8-10 г тщательно очищенного трифенилметана было нанесено в вакууме на образец катализатора, предварительно полностью освобожденного от адсорбированных олефинов или ионов карбония окислением и откачкой при 500°. При комнатной температуре поглощение возрастало весьма медленно в течение 740 час, однако после первых 170 час не наблюдалось существенного изменения. Хемосорбция общего количества трифенилметана соответствовала бы максимальному заполнению 5-10 ионов трифенилкарбония на 1 см имеющейся поверхности. Использование этой величины в качестве верхнего предела хемосорбированного количества требовало бы, чтобы реагент содержал примесей порядка 50 мол.%. В отдельном опыте с применением десятикратного избытка реагента и определением хемосорбированного количества методом экстракции был установлен более низкий предел необходимого количества примесей (15%). Обе эти величины чрезмерно высоки для использованного реагента. [c.71]

В методах второй категории сложности, когда одноступенчатое разделение оказывается недостаточно селективным или неколичественным, первую фазу повторно контактируют со свежей порцией второй фазы. Такая повторная обработка применяется в тех случаях, когда один из разделяемых компонентов количественно остается в одной фазе, в то время как другой компонент распределяется между обеими фазами. Так, при реакции осаждения степень соосаждения обычно можно умень-щить путем растворения осадка в чистом растворителе и повторения процесса. Аналогичным образом если при экстракционном разделении один из компонентов количественно остается в одной из фаз, например водной, а второй распределяется между обеими фазами, то целесообразно повторение экстракционного процесса. Обычным примером тому является хорошо известный экстрактор Сокслета. Другой иллюстрацией того же принципа может служить использование в качестве катода свежей порции ртути при электролитическом разделении металлов при контролируемом потенциале и использование ионообменной колонки для количественного извлечения ионов из раствора. В разделе 25-2 при описании исчерпывающей экстракции изла-гается теория многоступенчатой экстракции с конечным числом порций свежего растворителя. Та же самая концепция применима и к другим примерам разделения этого типа, если предположить, что на каждой ступени устанавливается равновесие с постоянным значением коэффициента распределения. [c.515]

Исчерпывающая экстракция посредством последовательной экстракции свежим растворителем. Ради удобства рассмотрим распределение растворенного вещества между органическим растворителем и водой, хотя в принципе могут быть использованы две любые иесмешивающиеся жидкости. Равновесное распределение в простейшем случае (одинаковая молекулярная форма вещества в обеих фазах) описывается коэффициентом распределения Р [c.526]

Применение исчерпывающей экстракции. Классическим примером применения исчерпывающего аналитического разделения является эфирная экстракция хлорида железа (III) из солянокислых растворов 2 . Экстракция не проходит строго количественно при обычных способах 1—2 мг остаются неэкстрагиро-ванными. Поэтому метод более пригоден д.ля отделения больших количеств железа (несколько граммов) от малых количеств никеля, кобальта, марганца, хрома, титана, алюминия и других металлов 2 . Интересно, что двухвалентное железо совершено не экстрагируется 29. Экстрагируются небольшие количества некоторых металлов, например никеля и меди, если они имеются в высоких концентрациях. Обычный способ реэкстракции таких металлов состоит в обработке объединенных эфирных экстрактов разбавленной соляной кислотой. Свифт с сотр.з показали, что вместо диэтилового эфира целесообразно исполь-вать изопропиловый или р,р -дихлорэтиловый эфиры. Уэллс и Хантер использовали амилацетат. [c.527]

Дальнейший анализ смолисто-асфальтеновых веществ потребовалось дополнить методами фракционирования мальтенов на смолы и масла. Так, Маркуссоном [13] впервые был разработан способ хроматографического разделения мальтенов на фуллеровой земле с последующей исчерпывающей экстракцией углеводородов петролейным эфиром и смол сероуглеродом. Впоследствии был предложен ряд усовер-шецствованных модификаций методики Маркуссона, основные отличия которых состоят в следующем [c.6]

Исчерпывающий библиографический указатель по экстракции неорганических соединений, составленный Золотовым и сотр. [13], включает данные по экстракционной хроматографии, которые, однако, тонут среди огромного числа работ по экстракции. Некоторые аспекты экстракционной хроматографии обсуждаются в монографии Коркиша [57]. Кроме обзоров по колоночной хроматографии [56, 101], опубликовано несколько обзоров, посвященных хроматографии на бумаге и в тонком слое [18, 20, 22, 82, 100]. Стоит также отметить монографии по экстракции высокомолекулярными аминами [70] и триоктилфосфиноксидом (ТОФО) [109, ПО], а также сборники, включающие данные по экстракции неорганических соединений [52]. [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология