Амины насыщенные, идентификация

Амины. Исследование спектров простых аминов в вакуумной ультрафиолетовой области показывает, что расширение практически применяемого УФ-диапазона в эту область спектра позволяет получить ценный метод идентификации первичных, вторичных и третичных алифатических аминов. Ввиду того что насыщенные третичные амины имеют в ближней ультрафиолетовой области максимум поглощения (около 214 нм), сдвигающийся в длинноволновую сторону в случае винильных аминов со структурой H= HR (228—238 нм), ультрафиолетовая спектроскопия представляет ценность для отличия этой функциональной группы от насыщенных или несопряженных аминов, в которых аминогруппа и олефиновая двойная связь изолированы . [c.494]

Поглощение простых насыщенных аминов в ультрафиолетовой области происходит при сравнительно коротких длинах волн ( 2300 А) и не приносит особой пользы при идентификации. Оно обусловлено /г->а -переходами, соответствующими возбуждению электрона неподеленной пары азота на разрыхляющую 0-орбиталь связи С—N. [c.43]

Простые насыщенные амины в УФ-области поглощают в коротковолновой области ( 230 нм) и УФ-спектры редко используются для идентификации. Поглощение обусловлено п — о -переходами, соответствующими возбуждению электрона неподеленной пары азота. [c.251]

Идентификацию и количественное определение ж-фениленди-амина проводят при сравнении величин Rf и интенсивности окраски пятен пробы и свидетеля (стандартного раствора л<-фенилендиами-на). Для этого справа и слева от пробы на ту же пластинку и для каждой пробы в отдельности наносят раствор свидетеля в зависимости от предполагаемого содержания ж-фенилендиамина, но не более 20 мкг. При большем содержании ж-фенилендиамина в пробе ее следует соответственно разбавить. Пластинку с, нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, на дно которой налит диэтиловый эфир слоем не более 0,5 см. Высота подъема растворителя 10 см. Камера используется без предварительного насыщения. Затем пластинку вынимают, отмечают линию ф ронта и сушат на воздухе до полного испарения растворителя. [c.154]

Обнаружение азотистого иприта по полученным производным. В простейшем случае идентификацию можно проводить определением температур плавления перекристаллизованных из ацетона гидрохлоридов. Гидрохлорид бис-(2-хлорэтил)-метиламина плавится при 110°С, а трис-(2-хлорэтил)-амина — при 130—131 °С. Для этой же цели пригодны соответствующие пикраты. Водный раствор испытуемого вещества смешивают с насыщенным водным раствором пикриновой кислоты. При достаточном количестве хлор-этиламина выпадающие желтые пикраты можно перекристаллизо-вывать из этанола, слегка разбавленного водой, и определить их температуру плавления. Пикрат бис-(2-хлорэтил)-амина плавится при 133°С, а пикрат трис-(2-хлорэтил)-амина— при 135°С. При такой же температуре плавится и пикролонат трис-(2-хлорэтил)-амина, получаемый при действии пикролоновой кислоты. [c.86]

Насыщенные ароматические углеводороды бензол и его гомологи. Для идентификации в виде производных можно применять действие нитрующей смеси (1 ч. азотной кислоты уд. в. 1,49 и 1 ч. концентрированной серной) получающиеся нитросоединения восстанавливают в амины и идентифицируют последние по стр. 252. Можно также использовать кристаллические полинитросоединения. Число и расположение боковых цепей определяют окислением до карбоновых кислот, что достигается многочасовым кипячением с 5 /о-ным раствором перманганата. [c.230]

Для обеих набивок график зависимости логарифмов удерживаемых объемов от числа атомов углерода представляет собой прямую линию. Аналогичные результаты получают при построении графиков зависимости логарифмов удерживаемых объемов на апьезоне Ь от логарифмов удерживаемых объемов на реоплексе 400 (фиг. 182). Для насыщенных и ненасыщенных рядов были получены параллельные прямые, причем в случае последних прямые лежат несколько ниже. При помощи этого графика можно экспериментально идентифицировать неизвестные соединения, определяя, на какую из линий падает соответствующая им кривая для этого надо построить графики зависимости логарифмов удерживаемых объемов друг от друга. Это совпадает с методом, используемым для идентификации аминов и жирных кислот. [c.480]

Эпоксиды расщепляют метаиодной кислотой до альдегидов. Положение гидроксигруппы может быть определено окислением до кетона, последующим гидрированием для получения насыщенного оксосоединения (если необходимо), превращением в оксим, перегруппировкой Бекмана с образованием двух амидов и гидролизом до амина, аминокислоты и одно- или двухосновной кислоты (схема 3) с последующей идентификацией одного или нескольких из этих продуктов. [c.24]

Рассмотрим масс-спектр гексаметилендиамина, приведенный на рис. 156, и попытаемся провести идентификацию на основании этого спектра. В спектре, как и следовало ожидать, наблюдается очень интенсивный пик ионов с массой 30, который указывает на то, что исследуемое соединение является первичным амином. Пик ионов с массой 28 составляет около 7% от высоты пика с массой 30 отсюда следует (как это указывалось выше), что количество углеродных атомов в соединении близко к пяти. Второй по величине пик в спектре отвечает ионам (NH ), что также указывает на присутствие амина. Пики ионов с массами 31, 45, 59, 73, 87, 101 могут отвечать перегруппировочным ионам ряда насыщенных аминов и указывать на присутствие парафиновой цепи. Пики ионов с массами 72, 86 и 100, вероятно, соответствуют прямому распаду без перегруппировки, причем наиболее тяжелый осколок соответствует ионам [ 6H12NH2]. В спектре нет пика молекулярных ионов. Заключение о том, что рассматриваемое соединение является диамином с молекулярным весом 116, можно сделать по наличию трех пиков ионов с массами 99, 100 и 101, отвечающих отрыву NH, NH2 и NH3 от молекулярных ионов. Однако распад с образованием этих трех пиков может, в некоторых случаях, отвечать соединениям с одной аминогруппой. [c.403]

Моно- и диамины, содержащие группы СООН и SO3H. Эти соединения являются часто используемыми и легко доступными промежуточными продуктами. Они растворимы в воде, не имеют четкой температуры плавления и могут быть получены в аналитически чистом виде лишь с трудом. Использование систем растворителей пропанол-водный аммиак (2 1) и бутанол, насыщенный 2,5н. соляной кислотой, и трех цветных реакций, описанных в предыдущем параграфе, позволяет осуществить эффективное разделение на бумаге этих аминов в соответствии с числом сульфо- и карбоксильных групп (аммиачная система) и аминогрупп (хлористоводородная система) [29]. Амины предыдущей группы не мешают разделению и идентификации. [c.299]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология