Масс-спектрометрия молекулярная, аспекты

Метод широко применяют для элементного анализа твердых неорганических веществ и материалов. Важным аспектом аналитической масс-спектрометрии является молекулярный анализ неорганических газов. В частности, с помощью масс-спектрометрии измерен нейтральный и ионный состав верхних слоев атмосферы Земли, Марса и Венеры. В медицине масс-спектрометрия применяется как экспрессный метод анализа респираторных газов. [c.364]

При широком диапазоне массовых чисел масс-спектрометр должен, естественно, обладать соответствующей высокой разрешающей способностью, поскольку самое существенное значение имеет правильная идентификация массовых чисел всех пиков спектра. При интерпретации спектра недопустима ошибка, равная даже одной единице массы. Более того, практически у всех соединений, содержащих значительное количество атомов водорода, шкалу масс в спектре лучше всего определять подсчетом пиков, наблюдаемых вплоть до молекулярного пика чувствительность поэтому должна быть очень высокой. Если разрешение слишком мало, то эти пики недостаточно отчетливо видны и их нельзя подсчитать. В диапазоне очень высоких массовых чисел (выше 400) для установки шкалы масс обычно необходимо добавить заведомо известный калибровочный образец (например, фторуглерод). Для пиков с массами 350—400 следует добиваться полного разрешения это означает, что регистрирующее перо между двумя соседними пиками, папример 370 и 371, должно почти вернуться к линии фона. При таком разрешении масса 701 дает еще вполне заметное плечо на пике с массой 700, что позволяет различить эти две массы. Подобное определение термина разрешающая способность несколько отличается от обычно применяемого, но оно подчеркивает тот аспект понятия разрешающей способности, который важен для правильной интерпретации спектра соединения с неизвестной структурой. [c.308]

Необходимость контроля за нефтепродуктами привела к быстрому развитию масс-спектрометрии. В связи с разработкой во время войны радарной техники были достигнуты успехи и в радиоспектроскопической аппаратуре, что привело к почти одновременному возникновению трех новых методов микроволновой газовой спектроскопии, ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). До 1945 г. лабораторная техника в органической химии мало отличалась от техники 1895 или даже 1875 г., ныне современные спектроскопические методы революционизировали определение молекулярной структуры как в органической, так и в неорганической химии , — пишут видные американские химики — авторы доклада о фундаментальных исследованиях по химии в США [5, с. 3—41. Эти методы позволяют ныне изучить молекулярную структуру и свойства не только стабильных органических соединений, но и промежуточных продуктов реакции, так же как и самый акт химического взаимодействия. Новые методы могут давать более точную и быструю информацию, чем любые другие физические, физико-химические или химические методы. Для них требуются малые количества вещества, которое часто может быть возвращено химику. Благодаря своей высокой избирательности и чувствительности они незаменимы при анализе сложных смесей и обнаружении примесей, они не влияют на состав смесей таким образом, не нарушают таутомерных, конформационных и других равновесий и позволяют вести контроль за процессом, облегчая кинетические исследования [6, с. 1]. Поэтому-то в истории органической химии ныне должное и почетное место должна занять история применения в ней физических методов исследования. Далее в шести главах мы и рассмотрим в историческом аспекте важнейшие и наиболее актуальные из этих методов в той последовательности, которая подсказывается не только временем их первого применения к органическим соединениям, общностью природы изучаемых ими явлений, но и характером информации, которую они предоставляют. [c.196]

АНАЛИТИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ [c.8]

В предыдущих главах рассматривались основные спектроскопические методы выяснения структуры органических соеди-неиений, базирующиеся на поглощении электромагнитного излучения. Начиная примерно с 1960 г., в дополнение к этим методам все шире используется принципиально иной физический метод - масс-спектрометрия. Основой масс-спектрометрии являются разделение ионов по величинам т/г (отношения массы к заряду) и измерение населенностей (интенсивностей) ионов каждого типа. Популярность метода легко объяснима, поскольку он позволяет определить молекулярную массу и молекулярную формулу практически любого вещества, расходуя ва это ничтожное количество образца.) Кроме того, осколочные ионы несут полезную информацию о структуре изучаемого вещества.- Масс-спектрометрия постоянно развивается как в инструментальном аспекте, так и в отношении методов ионизации, благодаря чему стало возможным регистрировать масс-спектры подавляющего большинства органических веществ, а в последние годы даже высокомолекулярных, термически неустойчивых и нелетучих соединений, например пояи-пептидов и белков с молекулярной массой более 10000. Эта глава посвящена интерпретации масс-спектров и их применению для определения строения органических веществ. [c.176]

В нашей лаборатории был переделан для термодинамических исследований масс-спектрометр МС-1 (рис. III.4). Любитов и др. [67, 146] на базе спектрометра высокого разрешения МВ-2302 построили оригинальный прибор для исследования физических аспектов процесса испарения и взаимодействия молекулярных потоков с различными поверхностями. [c.63]

Освещены аналитические аспекты молекулярной масс-спектрометрии с использованием электронного удара. Основное внимание уделено методам, основанным на взаимодействии ионов с молекулами исследуемого соединения при повышенном давлении в ионном источнике. Рассматривается также ионизация ускоренными атомами и другие виды десорбционной масс-спектрометрии. Обсуждается возможность формализации закономеркостей образования масс-спектров, полученных нетрадиционными методами, и установления полуэмпирических правил для разработки методов качественного и количественного анализа в сочетании с новейшими приемами вычислительной техники. [c.248]