Ультрамикрометоды

П. Кирк. Количественный ультрамикроанализ. Издатинлит, 1952, (376 стр.). Описаны приемы и методы анализа веществ в количестве порядка тысячных доле миллиграмма, Описана аппаратура и техника работы по ультрамикрометоду. Рассмотрены объемные методы определения ряда металлов и неметаллов, методы газового анализа, а также спектрофотометрические и физические методы ультрамикроанализа, [c.487]

Недостатком обычных количественных методов анализа, в частности, весового и объемного, является потребность в сравнительно большом количестве вещества для анализа. Этот недостаток можно устранить, пользуясь в специальных случаях микро- и ультрамикрометодами количественного анализа, которые пригодны для анализа с несколькими миллиграммами или микрограммами вещества . Химическая основа обычных методов анализа и микроанализа одна и та же, так как и в тех и в других протекают одинаковые химические реакции. Главное отличие заключено в технике эксперимента и в применяемой аппаратуре. [c.139]

Для микроанализа достаточно 0,01 —10 мг вещества, а для ультрамикроанализа — несколько микрограммов. Такое небольшое количество нельзя взвесить на обычных аналитических весах. Поэтому первая особенность ультрамикрометодов состоит в применении специальных весов. Они бывают различных конструкций. В одних основной частью весов служит тонкая кварцевая нить, закрепленная одним концом в наклонном положении. Взвешиваемое вещество помещают в подвеску на незакрепленный конец нити и определяют угол отклонения ее от первоначального положения он пропорционален весу вещества. [c.139]

Каждый метод анализа характеризуется диапазоном определяемых содержаний, чувствительностью и селективностью. По диапазонам определяемых содержаний методы делят на макро-, полу-микро-, микро- и ультрамикрометоды (рис. 1.2). Вещества, содержание которых в анализируемом объекте составляет >10 мае. долей, %, называют основными (основой) или главными составными частями 10—0,01 мае. долей, %—примесями или побочными составными частями <10-2—10- мае. долей, % — следовыми примесями. [c.13]

В настоящее время, в зависимости от масштабов работы, т. е. от количества (массы) анализируемого вещества, объема растворов и техники выполнения отдельных операций, методы анализа делятся на макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды (см. табл. I и рис. 1). [c.13]

Макро- Полумикро- Мнкро- Ультрамикрометоды [c.14]

Преимущества полумикрометода. В зависимости от используемого в опыте количества вещества или объема раствора и техники его выполнения различают макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды лабораторных работ. [c.8]

Ультрамикрометоды, быстро развивающиеся в последнее время, дают возможность работать с количествами веществ, во много раз меньшими, чем при микрометоде (количество исследуемого вещества менее 1 мг, объем раствора 0,1—0,2 мл). [c.8]

Макро-, микро-, полумикро-и ультрамикрометоды [c.50]

Основные операции качественного анализа связаны с проведением реакций обнаружения (идентификации) и реакций разделения (отделения). Техника выполнения операций химического качественного анализа определяется методом выполнения анализа. В зависимости от массы анализируемого вещества и объема растворов, используемых для выполнения аналитических реакций, различают макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды качественного анализа. [c.124]

МАКРО-. МИКРО-, ПОЛУМИКРО- И УЛЬТРАМИКРОМЕТОДЫ 53 [c.53]

Как известно, лабораторный практикум выполняют макро-, микро, полумикро- или ультрамикрометодами. При работе макрометодом объемы используемых растворов составляют от 10 до 100 мл, массы веществ — [c.6]

Методы анализа. В зависимости от массы или объема анализируемого образца методы разделения и определения иногда подразделяют на макро-, микро- и ультрамикрометоды. [c.160]

Те ника проведения К. а. развивается в направлении отказа от макрометодов и перехода к полумикро- (100-10 мг).. микро- (10-0,1 мг) и ультрамикрометодам (менее [c.360]

Весовые методы определения плутония были использованы уже на первом этапе исследования свойств этого элемента и его соединений [48, 367]. Поскольку в распоряжении исследователей имелись очень небольшие количества плутония, были разработаны специальные весовые ультрамикрометоды [367]. В настоящее время методы весового анализа применяют, главным образом, для определения миллиграммовых или граммовых количеств плутония в случаях, когда требуется высокая точность (0,1 — 0,2 отн. %). [c.252]

Методы определения следовых количеств не следует путать с микрометодами. В последних исследователь имеет дело с малыми количествами вещества, например на уровне миллиграмма или менее в случае микрометодов и на уровне микрограмма в ультрамикрометодах, но концентрация определяемого соединения обычно довольно высока. Конечно, микрометоды очень полезны в анализе следовых количеств, но они могут быть применены, очевидно, только после предварительного выделения следовых компонентов из матрицы и их концентрирования. Микрометоды имеют также преимущества с точки зрения уменьшения количества необходимых реагентов, отсутствия проблемы хранения отходов и снижения вредного воздействия на здоровье исследователей. [c.14]

Изотермическая перегонка [185, 186]. Если растворы разной молярной концентрации поместить в замкнутой системе, то растворитель перегоняется изотермически из раствора со слабым осмотическим давлением в раствор с большим осмотическим давлением до тех пор, пока растворы не станут изоосмотическими, т. е. изо-молярными. Так, если в закрытую трубку поместить два раствора — с известной молярностью и определяемый, — разделив их пузырьком воздуха, то можно определить молярность испытуемого раствора по величине перемеш ения менисков. Детали методики описаны Преглем [187] и Растом [188]. Более поздние применения см. [189] (ультрамикрометод) и [190]. [c.47]

Массу пробы анализируемого вещества, отбираемой для количественного определения макрометодом, измеряют долями грамма, микро методом—несколькими миллиграммами, а ультрамикрометодом—несколькими микрограммами. Между тем на производстве обычно приходится иметь дело с большими количествами сырья, полупродуктов, готовой продукции и других технических материалов, измеряемыми многими сотнями тонн. Поэтому очень важно, чтобы химический состав отбираемой для анализа пробы в точности соответствовал среднему химическому составу всей партии анализируемого продукта. [c.22]

При выполнении анализа ультрамикрометодом работают с пробами менее 0,001 г и объемами растворов менее 0,001 мл. Посуда, применяемая в ультра микрометоде, представляет собой капиллярные микрососуды специальной формы. Операции качественного ультрамикроанализа, как правило, проводят под микроскопом. [c.124]

В последнее, время большое значение приобретают вопросы определения ультрамалых количеств примесей в веществах особой чистоты. Правда, эта задача не относится непосредственно к ультрамикроанализу, так как здесь необходимы навески порядка 0,1 г растворение их- и прочие операции выполняются методом макроанализа. Но после экстрагирования или упаривания концентрата до очень малого объема примеси могут быть определены ультрамикрометодами [14]. [c.12]

Применение микроскопа и микроманипуляторов является одной из особенностей техники ультрамикрометода. Конструкциям микроманипуляторов посвящен ряд монографий [137, 333 и статей [6, 77, 86, 94, 109, 157, 167, 189, 190, 192, 208, 239, 289, 312, 315, 318, 357]. [c.13]

Однако Макро- и ультрамикрометоды анализа отличаются не только масштабами и техникой выполнения отдельных операций. Отдельные факторы, которые в макроанализе не имеют практического значения, становятся весьма важными при работе с очень малыми количествами. Рассмотрим некоторые из них. [c.13]

Выше перечислены некоторые особенности, отличающие ультрамикрометод от других методов анализа и усложняющие или затрудняющие- возможность экспериментирования. Этого и следовало ожидать, так как с усложнением задач, стоящих перед аналитической химией, техника эксперимента неизбежно становится сложнее. [c.18]

Техника эксперимента в ультрамикрометоде развивается главным образом в двух направлениях [c.21]

Хроматография на бумаге по существу всегда (представляет собой ультрамикрометод. На полоску хроматографической бумаги наносят каплю раствора объемом 2—5 мкл, содержащую не менее чем ло нескольку микрограммов каждого определяемого вещества. В некоторых случаях объем капли может быть уменьшен до 0,02 мкл. В литературе имеются описания способов хроматографического анализа содержимого одной клетки [90, 219]. [c.64]

В ультрамикрометоде возможны определения путем фото-колориметрического титрования. Для таких определений предложен способ увеличения [323— [c.163]

Колориметрические определения обычно выполняют в растворах объемом 10 жл и больше. В микроанализе для одного колориметрического определения требуется 1 мл и больше анализируемого раствора. К области ультрамикроанализа следует отнести такие колориметрические методы, которые дают возможность работать с 50 мкл и со значителЁно меньшими количествами растворов. При колориметрическом анализе клеток или их частей объемы анализируемых объектов значительно меньше 1 мкл. В них удается определять до 10 мкг вещества 44]. Ультрамикрометоды, основанные иа измерении иоглощения света и применяемые для исследования отдельных клеток или их частей, достаточно широко распространены и носят название цитофотометрии [96], [c.150]

Развитие ультрамикрометодов в значительной степени стимулировалось исследованием свойств новых радиоактивных искусственно получаемых элементов, количества которых сначала были очень малы. Методы ультрамикроанализа можно также использовать для определения микропримесей в аналитических концентратах, полученных, например, путем соосаждёиия с коллектором, а также во всех тех случаях, когда количество вещества крайне невелико для проведения обычного анализа. [c.140]

Можно классифицировать методы в зависимости от массы вещества, которая используется в анализе. В макрометодах для анализа требуется 0,1 г вещества и больше, полу-микрометодах 0,1...0,01 г, микрометодах 0,01.... ..10 г, ультрамикрометодах 10 г и субмикрометодах 10 г. Методы, в которых используют 10 г и менее, применяют в анализе различных биологических проб, препаратов с высокой радиоактивностью, сильной токсичностью и т. д. Техника выполнения анализа в этих методах существенно усложняется аналитические операции производят с помощью специальных манипуляторов и нередко под микроскопом. [c.13]

В количественном анализе в зависимости от массы определяемого вещества вьщеляют макрометоды (навеска 0,1 г и больше), полумикрометоды (0,01-0,1 г), микрометоды (10 3-0,01 г), ультрамикрометоды (10- г) и субмикрометоды (Ю г). [c.10]

Гравиометрический анализ разработан как макрометод (навеска 0,1 г), микрометод (навеска до 0,001 г) и ультрамикрометод (навеска 10 г). Методы ультрамикроанализа в СССР подробно разработаны И. П. Алимариным. [c.292]

По кол-ву в-ва, взятого для анализа, различают макрометоды (масса пробы более 0,1 г), полумикрометоды (0,01-0,1 г), микрометоды (0,001-0,01 г), субмикро.методы (0,1-1 мг) и ультрамикрометоды (менее 0,1 мг). Компоненты анализируемого в-ва по их относит, содержанию условно делят на основные (составляют 1-100% по массе), неосновные (0,01-1% по массе) и следовые, или при.мссные (менее 0,01% по массе). [c.432]

В препаративной химии эти границы несколько смещены к макромасштабу относятся количества более 1 г, полумикроколичество обычно означает сотни миллиграммов, а работу с навесками порядка 10 или 100 мг относят к микромасштабу. Поэтому при проведении органического синтеза в микромасштабе можно анализировать полученные продукты при помощи обычных аналитических микрометодов и нет необходимости использовать ультрамикрометоды, которые позволяют анализировать доли миллиграмма образца. [c.693]

Поскольку количество определяемого плутония составляло величину меньше 1 мкг, для работы использовались ультрамикрометоды [455, 456]. Объемы растворов плутония определяли измерительными капиллярами, а для титрования служили микробюретки с точностью отсчета 0,8 нл. Индикаторными элекцро-да ми служили -платиновый электрод из проволоки диаметром [c.199]

В ультрамикрометоде анализа органических веществ [526] для сожжения в колбу с кислородом вносят 30—70 мкг анализируемого вещества. В колбу предварительно вносят 1 мл 0,5Л раствора гидроокиси натрия п 0,1 мл бромной воды для поглощения мышьяковистого ангидрида п окисления образующегося арсенита до арсената. Анализ заканчивают и.эмеренпем оптической плотности раствора мышьяковомолибденовой сини. [c.177]

Ультрамикроанализ широко применяется при биохимических и клинических исследованиях и особенно при анализе крови [22, 24, 69, 181, 194, 218, 259, 273, 282, 283, 302, 316, 317, 363, 364, 370, 381]. РГзвестно, что даже для микроанализа приходится иногда отбирать сравнительно большие объемы крови. Например, для определения глютатиона методом микроанализа требуется 3 мл крови,. которую для этого отбирают из вены. Такой способ отбора пробы не всегда удобен и возможен. Для ультрамнкроанализа достаточен очень малый объем крови (0,05 мл и меньше) и го можно взять из пальца больного. Ультрамикроанализ особенно полезен и незаменим при систе-матичеоких анализах крови одного и того же лица. Несколько миллилитров крови нельзя отбирать у мелких животных, на которых проводят некоторые биохимические или фармакологические исследования. Анализ крови во всех приведенных выше случаях становится возможным, если выполнять его ультрамикрометодом, т. е. когда объем отбираемой пробы уменьшается до 0,05 мл. [c.11]

Курс аналитической химии Книга 2 (1964) -- [ c.10 ]

Экспериментальные методы в неорганической химии (1965) -- [ c.599 ]

Курс аналитичекой химии издание 3 книга 2 (1968) -- [ c.10 ]

Курс аналитической химии Книга 1 1964 (1964) -- [ c.43 ]

Курс аналитической химии Издание 3 (1969) -- [ c.50 ]

Курс аналитической химии Издание 5 (1982) -- [ c.10 ]

Курс аналитической химии Издание 5 (1981) -- [ c.43 ]

Техника неорганического микроанализа (1951) -- [ c.136 , c.219 ]

Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4 (1975) -- [ c.10 ]

Методы органического анализа (1986) -- [ c.34 , c.187 , c.297 , c.439 , c.469 , c.483 , c.498 , c.505 , c.506 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология