Семикарбазоны, отделение

Семикарбазоны хорошо кристаллизуются их применяют для открытия альдегидов и кетонов, а также для их отделения от других веществ. [c.416]

Сырой кетон был очищен через семикарбазон. Последний об разуется очень медленно и был отделен в два приема. Промытые сухим эфиром оба осадка плавились при одной и той же температуре 214—215° С. [c.169]

Отделение карбонильных соединений в виде семикарбазонов. [c.218]

Ружичка выделил из смеси семикарбазонов, остающихся после отделения семикарбазона дегидроэпиандростерона, еще два других стероидных кетона (II и III, схема 73). [c.350]

Регенерация кетона была проведена обработкой семикарбазона 20%-ным раствором щавелевой кислоты. После отгонки с водяным паром и отделения от воды кетон был высушен над фосфорным ангидридом и прО анализирован. Т. пл. кетона оказалась 111—112°. [c.448]

Фракции 78—97° и 97—105° разделились на два слоя. Нижний, водный, слой был отделен, верхний — обработан 20%-ным раствором едкого кали, просушен и разогнан. Выделенная фракция кипела в пределах 143—147°, 1,4115. Из фракции 130—160° выделено 4,15 г фракции 145— 147° (2,7% на исходную кислоту). Семикарбазон фракции 145—147" после двукратной перекристаллизации из эфира имел т. пл. 132,3° [37]. При разложении семикарбазона серной кислотой [38] выделен дипро-пилкетон, т. кип. 143,5—144,3°- [39, 40]. [c.264]

Оставшуюся после отделения кристаллических семикарбазонов фракцию кислородных соединений нормального строения не исследовали из-за малого ее количества. [c.147]

К эфирному раствору прибавляют 150 мл технического насыщенного водного раствора бисульфита натрия и полученную смесь перемешивают механической мешалкой в течение трех часов. При этом начинает выпадать объемистый осадок бисуль-фитного производного -нафтальдегида. Через несколько часов сильно окрашенный раствор осторожно сливают с осадка. Остаток заливают новой порцией эфира, смесь хорошо размешивают и оставляют стоять спокойно до полного отделения эфирного слоя. Последний снова сливают (примечание 2). Осадок, хорошо размешанный с новой порцией эфира, отсасывают и промывают на фильтре эфиром. Полученное бисульфит-ное соединение представляет собой мелкие чешуйки, слаборозоватого оттенка. После сушки на воздухе до исчезновения эфирного запаха бисульфитное соединение вносят при размешивании в горячий концентрированный раствор соды. При этом сразу же выделяется -нафтальдегщ в виде темного масла. Через несколько минут смесь разбавляют холодной водой, хорошо размешивают и оставляют охлаждаться. Быстро затвердевающий сырой 8-нафта льде гид отсасывают, промывают водой и подвергают перегонке с водяным паром. Бесцветный кристаллический р-нафтальдегид отфильтровывают и сушат при 50°. Т. пл. 60°, семикарбазон плавится при 239 . Выход 41,3 г, 66% от теоретич. (примечание 3). [c.119]

Получение гексафторацетона [96]. При замораживании к4,3 г трифторацетонитрила, помещенным в трех трубках, добавлен раствор 9,7 г иодистого трифторметилмагния в I0G мл бутилового эфира. Трубки запаяны и выдержаны 3 дня при —20° С при периодическом встряхивании. Затем в течение двух дней температура поднята до 30° С. После этого осторожно добавлен избыток 10 N серной кислоты. Эфирный слой отделен, соединен с эфирными экстрактами водного слоя и перегнан с небольшим количеством пятиокиси фосфора. Получен гексафторацетонгидрат с т. кип. 50—60° С/35 мм и небольшое количество гексафторацетона. Нагреванием гидрата в запаянной трубке (3 часа при 80° С) с избытком пятиокиси фосфора получен гексафторацетон с выходом 33% (считая на FsMgJ), т. кип.—28° семикарбазон, т. пл. 154° С (с разложением). [c.270]

Изучение карбонилсодержащих соединений ф р а кц и й н. к. с. № 14—22. Фракции н.к. с. от Яд 14 до № 22 были смешаны вместе и обработаны водным раствором солянокислого семикарбазида в присутствии уксуснокислого натрия для извлечения карбонилсодержащих соединений в виде семикарбазонов. После отделения бескарбонильной части путем промывки нефтяным эфиром и отгонки в вакууме полученные семикарбазоны были разложены соляной кислотой при этом были получены кетоны, имеющие характеристику, приведенную в табл. 4. [c.62]

В качестве исходных продуктов были использованы карбонильные соединения, полученные из одноградусных фракций, нейтральных кислородных соединений (н. к. с.). Фракции н. к. с. были обработаны семикарбазидом с целью отделения карбонильных соединений от других нейтральных кислородных соединений, а из полученных семикарбазонов были затем обратно выделены свободные карбонильные соединения. [c.72]

В отделенном масляном слое в обоих случаях проверяют аналитически полноту извлечения карбонильных соединений однако в этой фракции могут наряду с другими соединениями остаться и карбонильные, не реагирующие с бисульфитом.- Чтобы убедиться в последнем, следует в маленькой порции, снова обработанной раствором бисульфита, вторично проверить содержание карбонильных соединений. Если оно остается постдянны.м, выделение карбонильных соединений проведено правильно, а остающиеся соединения должны быть удалены иным способом, например, в виде семикарбазонов. [c.216]

В некоторых случаях, особенно при исследовании многокомпонентных смесей, образующиеся семикарбазоны кристаллизуются с большим трудом. Для отделения соединений некарбонильного характера смесь подвергают в нейтральной среде перегонке с водяным паром. Остаток, содержащий семикарбазоны и малолетучие примеси, разлагают далее для выделения карбонильных соединений. [c.218]

Бисульфитное соединение гидринденальдегида медленно выпадало в виде кристаллической массы, которую через 24 часа отфильтровывали, промывали эфиром и высушивали. Аналогичной обработкой эфирного раствора, оставшегося после отделения кристаллов иодгидрина, получали небольшое количество бисульфитного соединения. Выделенное из него вещество обладало такими же свойствами и давало такие же производные—семикарбазон и окоим. [c.158]

Исследование маслянистой части продукта дегидратации (дифенилизопропилацетальдегид). Пористая тарелка, служившая для отделения вещества, была обработана эфиром. После удаления растворителя осталось 15 г маслянистого продукта — дифенилизопропилацетальдегида, который был очищен через семикарбазон. Через 48 час. стояния на холоду последний выпал в виде мелких бесцветных кристаллов перекристаллизацией из теплого бензола были получены тонкие, легкие иголочки с т. пл. 190—19Г. [c.194]

Получение семикарбазона хлоркетона. Для получения семикарбазона бралась фракция, обогащенная хлоркетоном, что достигалось обработкой кетонной фракции перманганатом содержание хлора было доведено таким образом до 13.7% (чистый хлоркетон должен содержать 22.1% хлора). Семикарбазон хлоркетона был получен при фракционированном осаждении семикарбазонов из спиртового раствора указанной кетонной фракции. Первоначально выкристаллизовывался семикарбазон непредельного кетона, а после его отделения из маточлика выделялись. [c.271]

Для окисления взято 5 г гликоля, 5.6 г хромового ангидрида, 21.9 г кислого сернокислого калия и 56 мл воды. Раствор хромового ангидрида приливался к смеси гликоля с кислым сернокислым калием. Реакция велась при энергичном перемешивании и охлаждмп1и холодной водой в течение 2.5 час. Продукт окисления отгонялся с водяным паром, отгон насыщался поташом, всплывший слой отделен па воронке и обработай семикарбазидным раствором. Полученный семикарбазоп, перекристаллизованный из спирта, плавился при 187° и, таким образом, отвечает семикарбазону ацетона получено его 4.1 г. [c.492]

В нейтральных продуктах наличие спиртов устанавливалось при помощи 3,5 динитробензоилхлорпда, наличие эфиров по эфирному числу с последующим гидролизом для установления их составных частей, а карбонильные производные количественно определялись методом окси-мирования по Нельсону [2] и идентифицировались в виде 2,4-динитрофенилгидразонов, семикарбазонов и гидразонов. Остаток после отделения кислородных соединений перегонялся в вакууме в атмосфере азота непрореагировавший углеводород отгонялся, а смолы оставались в перегонной колбе. [c.221]

После отделения кристаллических семикарбазонов из обеих фракций, оставшиеся продукты содержали, очевидно помимо некарбонильных кислородных соедииений, также непрореагировавшие карбонильные и растворенные семикар-базопы. Кислородные соединения от семикарбазонов были и 1 делен ы дистилляцией при пониженном давлении. [c.146]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология