Кристаллы перекристаллизации

Одним из методов выделения продуктов парофазного окисления из парогазовой смеси является конденсация — намораживание их на охлаждающие поверхности и последующее выплавление. Не исключено возможное применение этого метода и для процесса получения ПМДА. Как уже отмечалось, особенностью ПМДА является его относительно высокая температура выплавления — 286°С, обусловливающая для указанного метода применение высокотемпературного теплоносителя. Температура плавления ПМДА, очевидно, в какой-то степени будет зависеть от его чистоты. По данным эксплуатации пилотной установки чистота ПМДА-сырца колеблется от 70 до 85%. Температуры плавления чистого ПМДА, приводимые в литературе, существенно отличались между собой. Это, видимо, связано, с одной стороны, с методикой определения температуры плавления, и, с другой стороны, со степенью чистоты ПМДА. Так, в работе [32] приведена цифра 286°С, а в других [33, 34] — 285-287°С. Для 4-х образцов ПМДА температура плавления имела следующие пределы 263-270, 270-277, 270-276, 276-280°С. В ряде патентов США [35] эта величина дана в пределах 282-284°С и 299,9-300°С соответственно. ПМДА с такой температурой плавления ( 300°С) был получен в виде кристаллов перекристаллизацией из этилацетата [36]. По-видимому, значение гемпературы плавления, кроме всего прочего, в некоторой степени определяется и характером строения кристаллов ПМДА. [c.105]

Флуоресцеин (резорцинфталеин) — оранжево-красные кристаллы (перекристаллизация из этанола), т.пл. 312...318°С с разло-жением. Растворяется в горячей уксусной кислоте, трудно растворим в воде, этиловом спирте и диэтиловом эфире. [c.257]

Метод дает точные результаты, когда соблюдаются следующие условия 1) вся поверхность кристаллов участвует в обмене ионами с раствором, а не только ее активные места 2) отсутствуют явления диффузии ионов внутрь кристаллов, перекристаллизация, а также другие виды адсорбции 3) величина поверхности остается постоянной во все время производства определения. [c.373]

Общих правил кристаллизации дать нельзя. В каждом отдельном случае, в частности при каждом изменении исходного материала, условия должны быть найдены экспериментатором. Известно много разнообразных способов, но чаще всего соль (ацетон) постепенно прибавляют к достаточно концентрированному раствору фермента (3—10% белка). Концентрированный раствор соли прибавляют по каплям, медленно, иногда через капилляр, через мембрану для диализа или подвергают систему медленному испарению. Иногда постепенно изменяют температуру (охлаждение) или pH. Кристаллизация протекает подчас медленно, несколько дней и даже недель. Ускоряет дело вносимая затравка из сформированных кристаллов. Перекристаллизации удаются обычно при аналогичных (или близких) условиях к тем, при которых шла сама кристаллизация. [c.154]

В одном из них (рис. 22) можно проводить, в инертной атмосфере, все операции, связанные с обработкой полученных алюминийорганических веществ фильтрование, сушку кристаллов, перекристаллизацию и т. д. [c.319]

Рост прочности связан с кристаллизацией новообразований и ростом мелких кристаллов. Перекристаллизация же, протекающая в уже сформировавшемся сростке, может снизить прочность. [c.60]

Образование кристаллических неорганических солей как процесс состоит из ряда основных этапов пересыщение раствора солями зародышеобразование рост кристаллов перекристаллизация. Эти этапы могут протекать либо поочередно, либо одновременно. [c.154]

Готовят водный раствор кислоты (I масс. ч. кислоты на 3—4 масс. ч. воды) и определяют его концентрацию путем выпаривания и прокаливания аликвотной части. Прн нагревании прибавляют небольшими порциями рассчитанное количество КгСОз. Прозрачный раствор, реакция которого должна быть еще кислой, упаривают на водяной бане илн в ротационном испарителе до А— Л первоначального объема. Прн охлаждении калиевая соль K (S WijOio) X ХяНгО осаждается сначала в виде гексагональных призматических кристаллов, потом выделяются также ромбические кристаллы. Перекристаллизацию производят нз горячей воды. [c.1909]

Этот сульфид был также получен в виде желто-коричневых небольших иглообразных кристаллов перекристаллизацией аморфного осадка, выделенного одним из указанных выше методов [2]. При сплавлении смеси индия с серой в соотношении 2 1 при 450° С в атмосфере СОд образуется ТпзЗ. Соединение 1п 8 в литом состоянии коричневого цвета с металлическим блеском имеет плотность [c.84]

При рассмотрении процесса кристаллизации вьщеляют три основные стадии [35] появление зародышей (зародышеобразо-вание) рост кристаллов перекристаллизация (растворение мелких кристаллов и кристаллизация растворившегося вещества на гранях более крупных кристаллов). Эти стадии следуют одна за другой или протекают одновременно. [c.90]

Омылеиие изопропилового эфира трибифенилметилфосфиновой кислоты. Трубка, в которую было запаяно 0,25 г указанного эфира, 4 мл крепкой соляной кислоты и 25 мл воды, нагревалась при 180—200° 5 час. Выделено 0,2 г окрашенных в розовый цвет кристаллов. Перекристаллизацией получены бесцветные кристаллы с т. пл. 293—294°. Смешанная проба с кислотой, полученной в предыдущем опыте, не изменила температуры плавления. [c.318]

С другой стороны, постоянно проводящаяся в последнее время работа по повышению чистоты исходных соединений — хлористого алюминия и гидрида лития — позволяет поднять температуру синтеза алюмогидрида лития без заметного разложения нестойких промежуточных соединений. Большое значение для снижения содержания примесей и повышения термической устойчивости алюмогидрида лития имеет получение его в виде крупных, хорошо образованных кристаллов. Перекристаллизация из диэтилового эфира малоэффективна в виду значительной, но мало изменяющейся с изменением температуры растворимости, составляющей при температурах О, 20, 25 и 30° С соответственно 21,3 28,4 28,3 и 26,5% LIAIH4 [813]. [c.239]

Исследование маслянистой части продукта дегидратации (дифенилизопропилацетальдегид). Пористая тарелка, служившая для отделения вещества, была обработана эфиром. После удаления растворителя осталось 15 г маслянистого продукта — дифенилизопропилацетальдегида, который был очищен через семикарбазон. Через 48 час. стояния на холоду последний выпал в виде мелких бесцветных кристаллов перекристаллизацией из теплого бензола были получены тонкие, легкие иголочки с т. пл. 190—19Г. [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология