Семикарбазопы

Метод Кижнера . Исключительно удачным методом восстановления большинства карбонильных соединений является восстановление по методу Киж-псра [443]. Мегод состоит в получении Гидразонов или семикарбазопов карбонильных [c.81]

Значительный пптерес для аналитических целей представляют семикарбазопы, которое хорошо кристаллизуются, гшеют четкие температуры плавления и поэтому особенно пригодны для идентификации низших алифатических альдегидов. [c.477]

Следует отметить, что если гидролиз оксимов и фенилгидразонов сопряжен с известными трудностями, то регенерация альдегидов и кетонов из их семикарбазопов осуществляется с поразительной легкостью. [c.370]

Картин [42] показал, что наличие альдегидного протона в 2,4-динитрофенилгидразонах (2,4-ДНФ) и,1ш семикарбазопах соответствующих альдегидов можно подтвердить спектрами ЯМР, которые содержат полосы в областях соответственно 7,3—7,8 и 6,8—7,3 м. д. [c.241]

Трополон не вступает в реакции, присущие карбонильной группе (не дает гидразонов, семикарбазопов и т. п., трудно гидрируется в обычных условиях). [c.498]

Производные типа оснований Шиффа, семикарбазопов, замещенных гидразонов, оксимов, применяются для аналитической характеристики и выделения альдегидов и кетонов из смесей, так как они являются обычно твердыми, хорошо кристаллизующимися, устойчивыми соединениями, обладающими характерными температурами плавления. Для выделения альдегидов и кетонов из смесей органических соединений часто используют образование бисульфитных производных. С этой целью карбонильные соединения вводят во взаимодействие с насыщенным водным раствором бисульфита натрия. В бисульфит-ионе наибольшей нуклеофильностью обладает атом серы, поэтому именно он [c.291]

Для соединений, растворимых в воде. В пробирке в 10 мл воды растворяют 1 мл альдегида или кетона, 1 г солянокислого семикарбазида и 1.5 г уксуснокислого натрия. Смесь хорошо встряхивают, опускают пробирку на 5 мин в стакан с кипящей водой, затем дают остыть. Далее помещают пробирку в стакан со льдом и трут стеклянной палочкой стенки пробирки. Выпавшие кристаллы семикарбазона отделяют фильтрованием и перекристаллизовывают из воды или 25—50%-ного спирта. Температуры плавления семикарбазопов приведены в табл. 9. [c.296]

В связи с тем что из лаборатории Киевского университета было сообщено, что ири действии серной кислоты на аллилгидробензоин образуется аллилдиоксан, А.Е. поручил в 1913 г. в качестве дипломной работы С. Н. Данилову изучить превращения этого гликоля. Вместо диоксано-вого соединения в действительности было выделено карбонилсодержащее вещество, давшее оксим и семикарбазоп. Эта работа вошла как часть в более полное исследование. Оказалось, что полные этиленгликолевые [c.23]

Ввиду того что Клинг 18J указывает, что для пропиопилкарбинола он получил два семикарбазопа, один — действием водного раствора хлористоводородного семикарбазида с т. пл. 66°, а другой — действием чистого семикарбазида в абсолютном спирте с т. пл. 137°, семикарбазоп нашего кетоспирта был получен еще раз из чистого семикарбазида в спиртовом растворе. Полученный таким образом семикарбазон имел ту ке т. пл. 196°, как и приготовленный paitee из водного раствора. [c.319]

Семикарбазон кетоспирта легко получается при смешении водных р аство-ров семикарбазида и кетоспирта, но выгоднее его получать из бромкетона. Для этого 5 г бромкетона взбалтывается с раствором 3 г хлористоводородного семикарбазида и 3 г едкого кали. Реакция идет с разогреванием, едкий запах бромкетона скоро исчезает, а масло закристаллизовывается. Семикарбазоп, отжатый на пористой пластинке и дважды затем перекристаллизованный из спирта, получается в виде белых блестящих листочков с т. пл. 165°. Выход — 3 г. Он хорошо растворяется в воде и горячем спирте, пе растворим в эфире и [игроине и малорастворим в бензоле. [c.329]

Этот кетоспирт, полученный Вреном [2] при действии магииййодметила на амид фенилгликолевой кислоты, кипел при 138—140° и 23 мм и давал семикарбазон с т. пл. 194°. Кетоспирт, полученный нами в результате изомеризации, кипел нри 115—119° и 10 мл1 и давал семикарбазон с т. пл. 195°. Эта изомеризация представляет особый интерес, так как тот же самый фенилацетилкарбинол был получен Нейбергом [3] при помощи так называемой карболигазы из уксусного и бензойного альдегидов в условиях спиртового брожения полученный семикарбазоп также плавился нри 194°, поэтому естественно было попытаться провести нашу изомеризацию в условиях спиртового брожения. [c.458]

На основании свойств полученных семикарбазонов следует вывод, что полученный нами кетоспирт с т. кип. 108—111° при 100 мм, дающий семикарбазоп с т. пл. 188°, является изомерным по отношению к кетоспирту, полученному Ашмариным из а-бромэтплтретичнобутилкетона, переходя через уксусный эфир. В условиях образования из хлоркетона метилтриметилацетилкарбинол в главной своей массе изомеризуется в тре-тичиобутилацетилкарбинол [c.471]

По температуре плавления и анализу семикарбазопа полученный кетон — ацетофенон, и потому строение гликоля и исходного кетоспирта и самый ход окисления можно выразить формулами [c.477]

Чтобы объяснить значительное различие в удельных весах и температурах кипения кетосниртов из хлоркетона и изомеризованного, дающих один и тот же семикарбазоп с т. пл. 198°, следует допустить, что все полученные кетоспирты неоднородны и содержат большие или меньшие количества спиртоокиси, не реагирующей с семикарбазидом. Это возможно на том основании, что при получении семикарбазонов во всех случаях выходы колебались от 60 до 70% теоретического. [c.477]

Точка плавления семикарбазопа и его состав и точка кипения полученного нейтрального продукта отвечают метилэтилкетону. [c.488]

При обработке вещества семикарбазидиым растпо]К)м довольно быстро выпадает семикарбазоп, после перекристаллизации из сиирта ои плавится при 143—144°. [c.489]

При обработке семикарбазидным раствором вещ,ество дает семикарбазоп, который после перекристаллизации из 96% спирта плавился при 216—217° позгоняясь, а потом разлагался. [c.491]

Для окисления взято 5 г гликоля, 5.6 г хромового ангидрида, 21.9 г кислого сернокислого калия и 56 мл воды. Раствор хромового ангидрида приливался к смеси гликоля с кислым сернокислым калием. Реакция велась при энергичном перемешивании и охлаждмп1и холодной водой в течение 2.5 час. Продукт окисления отгонялся с водяным паром, отгон насыщался поташом, всплывший слой отделен па воронке и обработай семикарбазидным раствором. Полученный семикарбазоп, перекристаллизованный из спирта, плавился при 187° и, таким образом, отвечает семикарбазону ацетона получено его 4.1 г. [c.492]

Синтезированный гликоль, следовательно, диметилэтилэтиленгликоль или метил-2-пентандиол-2,3. Если рассчитать из 4.1 г семикарбазопа отвечающее количество ацетона, то получится 81.2% возможного при окислении 5 г гликоля, и если принять во впимание, что серебряных солей [c.493]

Полученный пинаколин был объединен и пе )егнан при обыкновенном давлении — ои перегнался при 106—108°. По обработке его снирто-водным раствором уксуснокислого семикарбазида был получен семикарбазоп, который после перекристаллизации из горячей воды плавился при 157—158°. [c.526]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология