Марганец определение комплексометрическое

Определение проводят путем комплексометрического титрования раствором трилона Б. Обычно определяют суммарное количество кальция и магния. При необходимости раздельного определения кальция и магния сначала определяют суммарное их количество. Затем в отдельной пробе осаждают кальций в виде оксалата кальция и оттитровывают магний. Кальциевую жесткость определяют вычитанием полученной величины из величины общей жесткости. В присутствии некоторых примесей ход анализа не изменяется. Медь и цинк, например, переводят в сульфиды, а чтобы не окислялся марганец, прибавляют гидроксиламин. [c.251]

Комплексные соединения указанного состава образуются с двухвалентной ртутью, кадмием, цинком, никелем и кобальтом. Одновалентное серебро образует цианидный комплекс состава Ag( N)7, а двухвалентная медь, восстанавливаясь одновременно до одновалентной, образует также бесцветный цианидный комплекс Си(СК) . Марганец образует комплекс состава Mn( N) -, легко окисляющийся в Mn( N)i-. Платиновые металлы и золото также связываются цианидом в прочные комплексные соединения. Все эти цианидные комплексы более устойчивы, чем соответствующие комплексонаты, за исключением комплексного цианида марганца, который в достаточной степени диссоциирует в растворе и потому количественно реагирует не только с комплексоном, но и с эриохромом черным Т. По этой причине комплексометрическое определение марганца в аммиачном растворе цианида калия проводится легко даже в присутствии всех упомянутых выше катионов, полностью маскирующихся цианидом по отношению к комплексону. [c.413]

Поскольку марганец можно определять прямым комплексометрическим титрованием в растворе цианида калия, существующие методы его определения в сплавах относительно просты. При этом присутствующие в исследуемом растворе некоторые элементы маскируются цианидом калия. Более трудной задачей [c.482]

Весьма важен вопрос о мешающем влиянии трехвалентиого железа. Невозможно не только определение железа прямым титрованием в щелочном растворе (вследствие осаждения гидроокиси), но и обратное титрование избыточного количества комплексона. Трехвалентное железо, связанное в комплекс с комплексоном, реагирует с индикатором с образованием красно-бурой окраски. До сих пор не выяснено, образуется ли при этом только очень прочный комплекс с индикатором или же получается окрашенный продукт реакции в результате окисления индикатора. Поэтому в большинстве работ предлагается предварительное выделение железа из раствора осаждением, например аммиаком. Малые количества железа можно перевести в нереагирующий с комплексоном и индикатором ферроцианид. С другими способами устранения мешающего влияния железа при проведении комплексометрических титрований читатель встретится в соответствующих местах. Аналогично железу, мешает марганец, легко окисляющийся в щелочном растворе до трехвалентного и при этом разрушающий индикатор. Однако добавка соответствующего восстановителя (аскорбиновой кислоты, гидроксиламипа) препятствует полному окислению марганца и позволяет непосредственно его титровать. В присутствии марганца — что следует особо подчеркнуть — переход окраски индикатора очень отчетлив. [c.287]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

В группу сиккативов входят соли различных металлов со смоляными, олеиновой и нафтеновыми кислотами. Эти сиккативы содержат свинец, кобальт, марганец, медь или же цинк и кальций. Общепринятый их анализ сложен и длителен. Поэтому и здесь Покорный и Пршибил [86], а позже Крампла [87] использовали комнлексометрию для анализа этих веществ, имеющих большое значение в лаковой промышленности. Авторы, упомянутые первыми, поступают следующим образом после растворения навески около 0,5 г анализируемой пробы в хлороформе экстрагируют соответствующий металл азотной или соляной кислотой и определяют его в кислом растворе комплексометрическим титрованием. Этим вопросом очень подробно занимался Крампла, растворявший анализируемую пробу при 80° в ксилоле и экстрагировавший полученный раствор при нагревании несколько раз порциями по 50 мл 1 н. раствора азотной или соляной кислоты. Остальные операции комплексометрического определения катионов очень просты. Можно ожидать, что эти методы найдут видное место б соответствующих чехословацких стандартах. [c.498]