Кальций весовой, осаждение в виде оксалата

Примеры 1. Нужно определить содержание каль- ция в известняке, который состоит в основном из карбоната, кальция СаСОз. Осаждение проводят оксалатом аммония (NH4)2 204 в виде оксалата кальция СаС204—осадок кристаллический, весовая форма — оксид кальция СаО, коли- чество весовой формы — 0,5 г. 1 [c.116]

После осаждения кальция в виде оксалата определение можно закончить весовым методом 2,4,9,28,зо jiq этому методу осадок оксалата кальция отфильтровывают, промывают слабым раствором оксалата аммония до отсутствия в промывной жидкости хлор-ионов, высушивают, прокаливают при 900—1000 °С и взвешивают образовавшуюся окись кальция. [c.188]

При анализе магнезитов кальций обычно определяют весовым методом после двукратного его осаждения в виде оксалата. Однако этот ход определения для серийных анализов слишком длителен. [c.70]

Было показано [457], что при определении щелочных металлов в присутствии фосфата влияние фосфата легко может быть устранено фильтрованием раствора через сульфокатиопит, промывкой катионита и последующим выщелачиванием металла раствором хлорида аммония. Хлорид аммония затем удаляют выпариванием и слабым прокаливанием. Этот метод быстрее и вносит меньше ошибок, чем удаление фосфатов осаждением. Аналогичные способы были предложены для удаления других анионов, мешающих анализу. Аналогично также можно устранить трудности, вызываемые присутствием фосфатов при весовом определении кальция осаждением в виде оксалата. [c.129]

Определение весовым методом кальция осаждением его в виде оксалата и магния из фильтрата (после осаждения кальция) — в виде фосфата магния и аммония является громоздким и непригодным для контроля производства. [c.163]

Определение весовым методом кальция осаждением его в вид< оксалата н магния из фильтрата (после осаждения кальция) - [c.158]

Количественное определение магния обычно производят осаждением его в виде двойного фосфата магния и аммония, который затем прокаливанием переводится в пирофосфат магния Mg2P20,, являющийся ero весовой формой. При количественном анализе кальций обычно отделяют в виде оксалата a gO -H O, так как последний наиболее труднорастворимая соль кальция. Высушенный при 110° оксалат кальция взвешивают непосредственно в виде соли или в виде окиси, которую получают после прокаливания соли в окислительном пламени. Стронций иногда осаждают также в виде оксалата, но лучше его осаждать в виде карбоната взвешивание в обоих случаях производят в виде окиси. Стронций можно также определять весовым путем в виде сульфата. Барий обычно определяют в виде сульфата. [c.320]

Сумму полуторных окислов определяют весовым методом после двукратного осаждения аммиаком. Железо обычно определяют колориметрически . Окись кальция и окись магния определяют в соединенных фильтратах после двукратного осаждения полуторных окислов обычным путем, осаждая их в виде оксалата кальция и гидрофосфата магния и аммония о . Очень часто окиси кальция и магния содержатся в исследуемых образцах в таких малых количествах, что могут быть обнаружены лишь спектральным анализом. [c.193]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

Весовое определение кальция в карбонате основано на растворении карбоната в соляной кислоте с последующим осаждением ионов Са в виде оксалата СаС204-Н20 [c.30]

Чаш е всего кальций после осаждения в виде оксалата взвешивают в виде окиси [651, 781, 1242, 1280]. Для этого оксалат кальция прокаливают при 1000—1200° С без доступа углекислого газа [86, 174, 294, 1212], чтобы предотвратить образование карбоната, присутствие которого приводит к завышенным результатам. Прокаливать рекомендуется в платиновом тигле с неплотно прикрытой крышкой на горелке Теклю [272]. Для получения точных результатов оксалат кальция прокаливают до окиси в токе кислорода [777]. Охлаждение и взвешивание окиси кальция производят с особыми предосторожностями вследствие ее гигроскопичности и возможного взаимодействия с углекислым газом воздуха, что огоани-чивает использование окиси кальция как весовой формы. [c.31]

Ход определения. Анализируемый раствор разбавляют водой примерно до 200 мл и нейтрализуют аммиаком приблизительно до pH 4, не обращая внимания на образующийся осадок продуктов гидролиза (который выпадает, например, в присутствии Bi). Прибавляют достаточное количество комплексона( 1—5 г),10—25мл ацетатного буферного раствора (120 мл концентрированной уксусной кислоты смешивают с 200 мл 20 %-ного аммиака и 200 мл дистиллированной воды), нагревают до кипения и, не прекращая кипения, приливают кипящий 5о -ный раствор оксалата аммония. Выделившийся осадок оксалата кальция через 3—6 час. отфильтровывают и определяют кальций весовым способом в виде СаО (или aSO ) или титрованием перманганатом калия. Кальций можно также определить прямым титрованием комплексоном после растворения оксалата кальция и прибавления комплексоната магния (см. Объемное определение кальция ). Определению сверх ожидания не мешает титан, образующий в слабокислой среде хотя малоустойчивый, но негидролизующирся комплекс. Бериллий и уран образуют комплексные соединения с оксалатом и определению не мешают. Единственным элементом, мешающим определению, является четырехвалентное олово, одновременно выделяющееся в виде гидроокиси. Однако последнее не мешает, если определение кальция заканчивается титрованием. Четырехвалентный церий восстанавливается комплексоном до трехвалентного и образует комплексное соединение, не мешающее определению. При применении достаточного количества комплексона все посторонние элементы могут содержаться практически в любых количествах. Так, например, в растворе, содержавшем 500 мг Fe и 8,24 мг Са, при однократном осаждении в присутствии 5 г комплексона было найдено осаждением 8,21 мг СаО. Метод можно применить для определения кальция в любом веществе независимо от его качественного состава. Приводим два практических метода подобного определения. [c.132]

Кальций осаждают в впде оксалата и заканчивают определение весовым или объемным методом. В фильтрате от осаждения кальция определяют магний, осаждая его в виде фосфата магния-аммопия MgXH4P04 и взвешивая МдгРгО/. [c.276]

Кальций определяется в виде оксида СаО (весовая форма). Осаждение a + из растворов производится оксалатом аммония (NH4)2 С2О4 Н2О. Полученный осадок оксалата кальция a aOi (осаждаемая форма) при прокаливании дает оксид кальция СаО. Так как карбонат кальция нерастворим в воде, то взятую навеску его растворяют в соляной кислоте [c.288]

Многие из опубликованных значений для стронция были получены методами эмиссионной спектрографии они, по-видимому, значительно точнее данных, полученных ранее с помощью весовых методов. Общеизвестный химический метод основан на осаждении с кальцием в виде оксалата в фильтрате после удаления железа, алюминия, титана и других элементов осаждением аммиаком. Смесь оксалатов переводят в безводные нитраты и нитрат стронция отделяют от нитрата кальция, растворяя последний в концентрированной азотной кислоте. Гровс [5] полагает, что ощибка, допускаемая при таком разделении, не превышает присущей выделению стронция из пород оксалатным осаждением. [c.388]

Из кристаллического хлорида кальция СаС1.г-6НгО. Навеску 10.955 г СаС1. -6Н.,0 растворяют в 1000 мл дистиллированной воды. Содержание кальция в растворе проверяют путем осаждения Са в виде оксалата кальция с последующим весовым определением в виЛ е окиси кальция, [c.88]

После отделения осадка гидроксида в фильтрате остаются кальций и магний в виде растворимых солей. В этом растворе их можно определять комплексонометрически (см. гл. X), причем сначала при pH = 10 оба иона титруются вместе с индикатором эриохромом Т, затем при pH = 12 после осаждения Mg + в виде Mg (ОН) 2 титруется только Са " с индикатором мурексндом. В этом же растворе оба иона можно определить весовым способом после осаждения кальция в виде СаСг04-Н20, а магния — в виде MgNH4P04, принимая необходимые меры, чтобы избежать соосаждения значительного количества Mg + осадком оксалата. [c.459]

Сущность метода весового определения кальция состоит в том, что анализируемый раствор, содержащий иоиы кальция, нагревают, подкисляют (соляной или азотной кислотой), приливают к нему избыток щавелевокислого аммония (NH4)2 204], а затем раствор аммиака до полного осаждения кальция в виде щавелевокислого кальция (оксалата кальция СаС204-Н20) [c.31]

Все существующие методы определения очень малых количеств кальция основаны или на реакции осаждения ионов кальция в виде оксалата кальция, с последующим отделением осадка и титрованием оксалата раствором окислителя, или же на реакции превращения кальция в карбонат кальция, с последующим ацидимет-рическим [18] или иодометрическим [19] титрованием. До настоящего времени для определения оксалата кальция в количествах порядка нескольких микрограммов не удалось использовать ни газометрический [20], ни весовой метод. Оксидиметрическое титрование является настолько удобным методом при работе в ультрамикро-масштабе, что почти все наиболее удачные ультрамикрометоды, основаны на нем. В качестве окислителей были использованы такие вещества, как перманганат калия [21, 22], сульфат церия [23—25] и перхлорат церия [26—28]. Наиболее подходящими являются последние два, каждый из которых обладает своими преимуществами и недостатками. Недостатками перхлората церия, по сравнению с сульфатом церия, является сложность приготовления устойчивого титрованного раствора этого окислителя, а также трудность работы с ним. Эти недостатки в значительной мере сводят на нет преимущество перхлората церия, которое состоит в возможности применения его для прямого титрования оксалатов. Существенное значение в оксалатном методе определения кальция [c.169]

Один из этих методов описан выше (см. гл. П1, 28). Перманганатометрический метод определения кальция отличается рядом преимуществ по сравнению с весовыми методами анализа. Одним из таких преимуп1вств является более быстрое завершение операции определения. Однако перманганатометрическому методу определения кальция, основанному на осаждении ионов кальция в виде оксалата и последующем титровании оксалат-ионов перманганатом, свойственны многие недостатки весового анализа, связанные с невозможностью полного количественного осаждения и отделения оксалата кальция- [c.341]