Сульфидный электрод

Некоторые тиолы анализировали в щелочном растворе прямым потенциометрическим титрованием с серебряно-сульфидным электродом. [c.540]

Индикаторный серебряно-сульфидный электрод представляет собой серебряный стержень (99,9% Ag) диаметром около 2 мм. Стержень шлифуют тонкой наждачной бумагой, для дальнейшей очистки выдерживают в растворе цианида калия, затем покрывают сульфидом серебра электролитически или в процессе предварительного титрования сульфида натрия. После покрытия электрод ополаскивают, вытирают мягкой тканью и слегка шлифуют тонкой наждачной бумагой. За 5 мин перед применением электрод погружают в спирт, содержащий ацетат натрия и 0,5% нитрата серебра, хранят его также в этом растворе. Каждый раз перед титрованием электрод слегка полируют мягкой тканью. Такая подготовка электрода обычно достаточна, однако, если получаются аномальные кривые титрования, слой сульфида рекомендуется удалить полностью и повто рить обработку электрода, как указано выше. [c.560]

Для определения серусодержащих соединений применяют ионоселективные электроды. В частности, при анализе смеси сульфидов, тиосульфатов, сульфитов и полисульфидов проводят потенциометрическое титрование анализируемого раствора хлоридом ртути (II) с сульфидным электродом в качестве индикаторного [60, 61] (см. раздел Полисульфиды ). [c.590]

Пробу испаряют на ленточном нагревателе 6. Выходной капилляр 8 присоединяют к сосуду для титрования 15 (рис. 8.1,6) через пробку из силиконовой резины. Сосуд для титрования представляет собой нечто вроде циркуляционного насоса. Покрытая тефлоном магнитная мешалка, вращающаяся в 13, гонит раствор в трубку 16, из которой он снова попадает в 13 через расширение 18 и трубку 17. При этом продукты реакции тщательно перемешиваются с поглощающим раствором. Сульфидный электрод помещен в тефлоновую обойму, которая плотно вставлена в стеклянный шлиф 14. Каломельный электрод [c.97]

Соли с в и н ц a(II). Предложены быстрые методы автоматического титрования микро- [1307] и нанограммовых [1308] количеств сульфида в щелочной среде раствором Pb(N0a)2 с ионоселективным AgaS [1308] или специфичным сульфидным электродом Орион 94-16А [1307]. При определении >90 нг S стандартное отклонение равно / 2% (для <6 нг оно повышается до 20%). Определению не мешают сульфат-, хлорид-, иодид-, цианат- [1307, 1308], ацетат,- нитрат,- фосфат-ионы и ионы аммония [1308]. [c.68]

Положительные электроды. На первом этапе разработки высокотемпературных ЭА в качестве окислителей использовали хлор, серу, селен и теллур. Однако из-за трудностей достижения требуемого ресурса было предложено использовать сульфиды железа FeS и FeS2, дальнейшие работы были в основном сосредоточены на разработке ЭА с сульфидными электродами. Реакции, протекающие на сульфидных электродах, можно представить уравнениями [c.232]

Однако при анализе различных искусственных смесей этим методом содержание тиола получалось слишком заниженным и нередко первый скачок потенциала не коррелировал с содержанием элементной серы. Поэтому было проведено исследование для выяснения причин этого и для установления условий надежного определения тиолов в различных нефтепродуктах. Для некоторых проб содержание тиола, рассчитанное по суммарному израсходованному объему нитрата серебра до достижения второго скачка, было удовлетворительным. Для других проб, в которых мольное отношение серы тиольной группы к элементной составляло менее 1 1, в этом случае получался заметно заниженный результат. Результаты титрования не будут зависеть от времени выдерживания раствора, если для растворения пробы использовать кислотный растворитель. В ходе исследования было получено экспериментальное подтверждение существования моноалкилдисульфид-иона Н55 , постулированного Девисом и Армстронгом [18]. Этот ион трудно обнаружить, так кзк его серебряная соль легко разлагается, ион разрушается с образованием сульфид-иона даже в отсутствие воздуха, и потенциал серебряно-сульфидного электрода по отношению к этому иону очень близок к сульфидному. Стехиометрия реакции тиолята с элементной серой не всегда такова, как указано в приведенном выше уравнении, так как органические радикалы в различной степени удерживают атомы серы при образовании органических полисульфидов. Следовательно, использовать первый скачок потенциала для определения элементной серы не рекомендуется, за исключением лишь тех анализов, когда точно регулируются условия и известен тип меркаптана, а мольное соотношение тиола и элементной серы достаточно высокое. [c.551]

Разрядные кривые сульфидных электродов представлены на рис. 22 для плотностей тока 10 и 1 ма1см . На этих же ри- [c.116]

Емкостные детекторы измеряют диэлектрическую проницаемость соединений. Выходные значения линейно зависят от разности между диэлектрической проницаемостью анализируемого соединения и элюента. Измерения проводятся при частоте 18 МГц. С помощью некоторых потенциометрических детекторов проводится измерение электродного потенциала. Относительно недавио доказана першективиость использования ион-селектив-ных детекторов. Высокой чувствительностью обладает сульфидный электрод, который позволяет обнаруживать сульфид-ионы при концентрации их до 10 г-иоп/л и в то же время не чувствителен к ряду других ионов. В настоящее время удалось уменьшить размеры шолярографических детекторов и приспособить их для работы с проточными микроячейками. [c.73]

Определив активность но1юв серебра из данного соотношения и подставив ее в предыдущее уравнеине для потенциала сульфидного электрода-, получим [c.205]

А. Ф. Капустинского относились определения энтальпий образования сульфидов кадмия, железа, цинка и серебра, проведенные в ГГУ совместно с И. А. Коршуновым еще в 30-х годах [74], определение энтальпии образования окисла и карбоната марганца [75] и т. д. Но наибольшая часть работ А. Ф. Капустинского была выполнена уже в 50-е годы в МХТИ. К ним относятся систематические определения энтальпий образования селенатов (совместно с Н. М. Селивановой и Г. А. Зубовой) [20], кремнефтористоводородной кислоты и некоторых силикатов (совместно с К. К. Самплавской) [20, 76], сернистого и селенистого железа (совместно с Ю. М. Голутвиным) [77], соединений, отличающихся изотопным составом На8 и БзЗ НгЗе и ВоЗе (совместно с Р. Т. Каньковским) [78] и т. д. Эти работы характеризует исключительно широкий диапазон используемых методик реакции в различных водных растворах, включая такие агрессивные реагенты, как 20%-ный раствор фтористоводородной кислоты, сожжение и прямой синтез веществ в калориметрических бомбах, исследование равновесий, измерение э. д. с. гальванических элементов с селенидными и сульфидными электродами и т. д. Некоторые термохимические исследования, начатые А. Ф. Капустинским, развились в целые научные направления термохимия комплексных соединений, термохимия силикатов и силицидов, термохимия смешанных растворов электролитов п т. д. Ряд термохимических исследований, выполненных за последние годы на кафедре общей и неорганической химии МХТИ, представлен в сборнике [79]. [c.321]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология