Электрод подготовка поверхности

Определение отношения к /кг при помощи дискового электрода с кольцом показало, что его величина зависит от природы металла, состава и степени очистки раствора и предварительной подготовки поверхности электрода. [c.343]

Электрофоретическое нанесение лакокрасочных материалов, растворимых в воде, представляет собой усовершенствованный способ погружения, недостатки которого устранены действием электростатического поля. Электрофорез основан на ориентированном перемещении коллоидных частиц в диэлектрической среде. При наложении электрического тока возникают два процесса. Первый — это электролиз, характеризующийся перемещением ионов, образовавшихся при диссоциации электролита. Второй — собственно электрофорез, т. е. движение коллоидных частиц под действием электрического поля в среде с высокой диэлектрической постоянной. Частицы в соответствии со своей полярностью движутся к одному из электродов. Отрицательно заряженные частицы движутся к аноду, т. е. к изделию. На аноде или в непосредственной близости от него происходит потеря электрического заряда и коагуляция частиц. Одновременно с электрофорезом происходит и электроосмос, т. е. процесс, при котором под действием разности потенциалов из лакокрасочного материала вытесняется диспергирующий агент, например вода, и слой загустевает. Технологическим достоинством этого способа является возможность обеспечения высокой степени автоматизации, при которой потери лакокрасочного материала не превышают 5%. Достигается равномерная толщина слоя, которую можно регулировать в пределах 8—45 мкм. Слой не имеет пор и видимых дефектов. Коррозионная стойкость его примерно в 2 раза выше, чем у лакокрасочных покрытий, полученных способом погружения. Линия, в которой использована такая технология, -в основном состоит из оборудования для предварительной подготовки поверхности, оборудования для непосредственно электрофоретического нанесения, включая соответствующую промывку, и оборудования для предварительной и окончательной сушки лакокрасочного покрытия при температуре 150—220° С в течение 5—30 мин. Способ нашел применение в автомобильной промышленности, на предприятиях по производству мебели, металлических конструкций для строительства и в других областях. [c.87]

После снятия любым способом платинового слоя титановая основа электрода может быть вновь использована для повторного платинирования после соответствующей подготовки поверхности [124]. [c.179]

Электрохимическая тренировка является заключительной операцией подготовки поверхности электродов, при этом повышается воспроизводимость результатов измерений. Тренировка состоит в изменении величины поляризующего тока по определенной программе. Улучшая воспроизводимость опытов, тренировка изменяет состояние поверхности электродов, как правило, увеличивая ее электрохимическую активность. [c.74]

Положение градуировочного графика, его угловое или параллельное смещение определяются в первую очередь фактором контрастности, в сильной степени зависящим от свойств фотографической пластинки, условий экспонирования и проявления. Фактор контрастности является трудноконтролируемой величиной и наиболее частой причиной погрешности в фотографических методах атомно-эмиссионного анализа. На положении градуировочного графика отражаются также процессы в облаке разряда и на поверхности электродов, которые описываются эмпирическими константами а, Ь. Однако их влияние можно устранить или уменьшить, применив хорошо отрегулированные генераторы и источники возбуждения спектра, обеспечив стабильный режим их работы, форму заточки постоянных электродов, подготовку стандартных и анализируемых образцов и т. д. [c.681]

Существуют различные способы предварительной подготовки и регенерации поверхности твердых электродов. Наиболее простые из них заключаются в механической обработке электрода. Обновление поверхности проводят путем срезания тонкого слоя с торца электрода или полировкой его абразивными материалами. Так, например, этот способ применяется для обновления поверхности электродов в виде проволочных стержней в проточных электрохимических ячейках. Для этого перед каждым измерением с торца электрода срезают слой материала толщиной 2-8 мкм. Конструк- [c.91]

Для электрохимических исследований большое значение имеет подготовка поверхности электрода. Перед началом исследований выбирают определенный тип обработки (химическая, электрохимическая, механическая) и в дальнейшем стараются придерживаться только его. В противном случае результаты различных серий экспериментов могут стать несопоставимыми. [c.135]

Нанесение порошковых материалов в электростатической кипящей массе осуществляется в сосуде с электродами, к которым подведено высокое напряжение. Частицы порошка заряжаются и поднимаются вверх над поверхностью порошка электростатическими силами. Заземленный предмет, находящийся в кипящей массе, притягивает к себе заряженные частицы и удерживает их на поверхности. Обрабатываемый предмет не следует предварительно нагревать. Такая технология успешно используется при непрерывной подготовке поверхности полос, проволочных изделий, наружных поверхностей труб п т. д. Повысить безопасность работы, например предупредить проскакивание искры между предметом и зарядными электродами, можно используя инертный газ. [c.86]

Обычно применяют электроды цилиндрической формы или плоские (в виде пластинки). Поверхность электрода перед опытом зачищают бумагой, а затем полируют до зеркального блеска. При такой подготовке поверхности эффективную площадь катода можно считать равной площади геометрической новерхности, так как размеры шероховатостей получаются много меньше толщины диффузионного слоя. [c.147]

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКАЯ ПОДГОТОВКА ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДЫХ ЭЛЕКТРОДОВ [c.92]

Значения констант скорости сильно зависят как от степени легирования алмаза бором (см. ниже), так и от подготовки поверхности электрода, и здесь приведены в иллюстративных целях. Для первых трех реакций на хорошо подготовленных электродах недавно получены значения = 10" -10 см с [149], отвечающие очень быстрой реакции. [c.48]

В книге, посвященной теории и практике потенциостатических методов в коррозионных исследованиях и электрохимической защите, приведены конструкции ячеек и электродов, обсуждаются вопросы подготовки поверхности образцов. Описаны основные методы защиты о г коррозии. [c.320]

Магнитно-порошковый метод контроля. Этот метод и его применение подробно описаны во многих работах [4, 10, 22, 23, 25]. Так как требуется, чтобы образец был намагничен, то применение этого метода ограничивается изделиями из ферромагнитных материалов. Если намагничивание образца является достаточно сильным (вблизи магнитного насыщения), то силовые линии поля будут регулярными, за исключением областей, где на поверхности находятся трещины или немагнитные включения. Эти области можно сделать видимыми путем обработки поверхности образца или сухим тонким магнитным порошком, или суспензией в виде взвеси магнитных частиц в подходящей жидкости [36]. Дефекты, которые находятся на поверхности, вызывают наибольшее искажение поля и, таким образом, легче обнаруживаются, чем внутренние [47]. Необходима очень тщательная подготовка поверхности, чтобы определить дефекты, расположенные под поверхностью, и при практическом использовании этот метод является одним из наиболее надежных для определения поверхностных дефектов. Это тем более справедливо, если намагничивание создается с использованием переменного электрического тока, так как в этом случае магнитное поле существенно ослабляется от поверхности к внутренней части образца. Небольшие образцы можно намагничивать путем помещения их между полюсами постоянного магнита или предпочтительнее — электромагнита. Однако для материалов с большой площадью поперечного сечения магнитное поле может создаваться в соответствующем направлении несколькими витками кабеля вокруг детали или пропусканием очень большого тока через изделие с помощью электродов, закрепленных на поверхности. При применении метода электродов сила тока может достигать порядка 1000 А. Переменный ток такой величины легко получить от низковольтного трансформатора. Существует несколько правил [48] для получения наилучших результатов при испытании магнитными частицами, а именно [c.296]

При подготовке сурьмяного электрода его поверхность зачищается шлифовальной шкуркой и полируется на сукне до блеска. После каждого определения полировка повторяется, затем металлическая поверхность протирается ваткой, смоченной в спирте. В случае потускнения поверхности электрод снова зачищают шлифовальной шкуркой и полируют на сукне. [c.309]

Для всех электрохимических исследований большое значение имеет подготовка поверхности электрода. Поэтому перед началом исследования необходимо выбрать определенную обработку и далее всегда ее придерживаться, чтобы можно было выявить роль различных параметров и структуры металла. Наиболее часто применяют следующие методы подготовки поверхности электродов механическую зачистку, шлифовку, катодное восстановление и потенциостатическую стандартизацию поверхности [12]. [c.46]

Третьей причиной отличия формы реальной кривой от идеальной является изменение истинной поверхности электрода, связанное с характером подготовки поверхности. Увеличение поверхности должно вызывать смещение катодной кривой в область более положительных значений, а уменьщение, наоборот, в область более отрицательных. Для процессов с кислородной деполяризацией участок, характеризующий предельный диффузионный ток, может не изменяться при изменении истинной поверхности в связи с тем, что эффективность диффузионного процесса зависит не только от истинной поверхности катода, но и от габаритной поверхности поляризуемого электрода. [c.167]

В ЧССР для улучшения адгезионных свойств полиэтилена применяют обработку пламенем и током высокого напряжения, под действием которого между электродами возникает коронный разряд. Эти способы обработки довольно просты, к тому же в обоих случаях поверхность полиэтилена можно обрабатывать неносредственно перед печатанием. Это очень важно, если учесть, что изменения, возникающие на его поверхности при обработке, сохраняются лишь определенное время. Следовательно, печатать на полиэтилене лучше всего сразу же после подготовки поверхности. [c.83]

Для успешного электровосстановления огромную роль играет подготовка поверхности катода. С целью создания активной поверхности медный катод перед началом работы рекомендуется предварительно оксидировать путем прокаливания в пламени горелки. Во время работы, медный электрод быстро теряет активность и его активацию оксидированием необходимо повторять перед каждой операцией. [c.81]

Катодную поляризационную кривую снимают в ячейке без разделения электродных пространств в гальванодинамическом режиме со скоростью, исключающей заметное изменение исходной площади поверхности вследствие образования губки, на катоде из меди в форме диска, впаянного в стекло или запрессованного в тефлон, в интервале плотностей тока от 5 до 500— 700 А/м . Подготовку поверхности катода перед каждым опытом проводят согласно приложению II, удаляя образовавшуюся губку. Электродом сравнения служит медный электрод в виде погруженной в электролитический ключ проволоки потенциал меди в данных растворах близок к обратимому значению. Поляризационные измерения оканчивают при потенциалах выделения водорода. Изучают влияние скорости развертки в интервале от 2 до 0,3 мА/с на форму кривой и значение пред. Для выбора плотности тока при электролизе используют минимальное значение ред, соответствующее условиям стационарной диффузии. [c.136]

Выполнение работы. 1. Подготовка электродов. Очищают поверхность платинового микроэлектрода, погрузив его на 2-3 мин в раствор HNO3 (1 1), после чего тщательно промывают несколько раз дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Проверяют готовность к работе [c.275]

Выпопненне работы. 1. Подготовка электродов. Очищают поверхность платинового микроэлектрода, погрузив его на 2-3 мин в раствор HNO3 (1 1), после чего тщательно промывают несколько раз дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой. Проверяют готовность к работе насыщенного каломельного электрода (налит ли раствор КС1, нет ли в капилляре пузырьков воздуха, нет ли в капилляре кристаллов КС1). [c.278]

Определение отношения kjki при помощи дискового электрода с кольцом показало, что его величина зависит от природы металла, состава и степени очистки раствора и предварительной подготовки поверхности электрода. Так, на платиновом электроде, не подвергнутом специальному восстановлению, в щелочном растворе fei fej, а на восстановленном электроде k /k л 7. Для платинового и родиевого электродов найдено существенное увеличение отношения kjk при переходе от щелочных к кислым растворам. [c.360]

При прямом методе снятия потенциостатической кривой после обычной предварительной подготовки поверхности обоих электродов и выдержки в растворе в отсутствие внешней поляризации потенциал поляризуемого электрода постепенно повышают, проходя последовательный ряд значений от стационарного потенциала (около 0,3 б в растворе универсальной буферной смеси с добавкой 0,5 н. Na I) до 2 в с интервалом в 0,1 б. Продолжительность выдержки на каждой точке целесообразно принять одинаковой, например 2 мин, 5 мин и т. д., регистрируя каждый раз силу тока по показаниям микроамперметра. Более длительная выдержка необходима в области потенциалов, в которой происходит пассивация электрода (или при переходе от пассивного состояния в активное при обратном ходе снятия поляризационной кривой). [c.222]

Наряду с указанными примерами полного или преобладающего контроля скорости коррозии каким-либо одним фактором встречаются случаи смешанного контроля. Этим и определяется необходимость точной оценки степени контроля каждого фактора для харак теристики работы коррозионного эле мента. На практике такие определени могут быть проведены на модели кор розионного элемента с электродами ма кроскопических размеров. Электриче ская схема установки для этой работь приведена на рис. 140. Основная часть установки — коррозионный элемент, состоящий из двух электродов, помещенных в ячейку. Электроды изготовлены из различных металлов (если преследуется цель моделирования процессов структурной коррозии гетерофазного сплава) они могут состоять также из одного и того же материала, но тогда различаться должна либо подготовка поверхности электродов, либо состав среды. Оба электрода коррозионной пары последовательно замкнуты на переменное сопротивление R и токоизмеряющий прибор (микро- или миллиамперметр). В процессе работы коррозионном пары потенциалы электродов измеряют с помощью потенциометра или же регистрируют на автоматическом электронном самописце. [c.254]

Сравнивая данные, приведенные в табл. 52, можно отметить, что константы скорости на оплавленном и электроосажденном электродах значительно выше, чем на монокристаллических. Это, очевидно, связано с существенным отличием Б подготовке поверхности поликристаллических электродов, которые не подвергали электрополировке. Различие констант скоростей на различных гранях монокристаллического электрода связано с особенностями строения этих граней. [c.526]

Наиболее часто применяются следующие методы подготовки поверхности электродов [28] механическая зачистка, шлифовка, катодное восстановление, электрохимическое полирование, потен-циостатическая стандартизация говерхности, химическое травление [28, 29]. [c.135]

Каталитическое действие электродного материала иа направление электрохимической реакции наиболее отчетливо проявляется на катодах с низким перенапряжением водорода, по иногда наблюдается и на электродах с его высоким перенапряжением. Восстановление ацетона в 6 н. Нг804 на платинированном платиновом электроде может идти двумя независимыми путями одии приводит к образованию пропана, другой — изопропилового спирта. Относительное содержание этих продуктов зависит от потенциала электролиза н подготовки поверхности электродов. [c.183]

Для подготовки поверхности электродов в ИВА используют в основном две разновидности механической обработки обновление путем срезания тонкого слоя и полировку абразивными материалами. Иногда применяют термическую регенерацию при температуре от 600 до 1100 С. В последнее время широкое распространение получила регенерация электродной поверхности электрохимическими способами путем многократной поляризации электрода циклическими импульсами специальной формы. Однако в процессе электрохимической подготовки при достаточно высоких потенциалах поверхность электрода может модифицироваться продуктами окисления или восстановления. Следует заметить, что несмотря на большой экспериментальный материал по способам регенерации электродов в PffiA, эту проблему нельзя считать окончательно решенной. [c.416]

Частоту искры обычно синхронизовали с частотой сети пит 1ния. В настоящее время синхронизацию осуществляют с помощью встроенного генератора. Частота промышленно производимых искровых источников находится в диапазоне 100-500 Гц. В большинстве систем используется технология генератора с постоянной фазой. Возможно также управлять формой искровой волны. В частности, длительность импульса можно увеличить вплоть до 700 мкс, чтобы получить разряд с характеристиками, близкими к дуговому, и тем самым улучшить пределы обнаружения и определение следов элементов. Однонаправленный разряд используют для защиты электрода и, следовательно, для увеличения его срока службы. В любом случае, высокоэнергетичную искру применяют в течение периода обыскривания для подготовки поверхности пробы и уменьшения мешающих влияний. Специальным приложением является использование вращающегося электрода (ротрода) для определения металлов износа (т. е. металлов, образующихся при износе двигателя) в маслах. Эта система преодолевает сложности, связанные с анализом жидкостей в искре. На вращающийся диск наносят тонкую пленку масла, а искра возникает в аналитическом промежутке между диском и другим высоковольтным электродом. [c.23]

В первом случае свободная алмазная пленка служила электродом и одновременно оптическим окном ячейки. Другим окном была кварцевая пластинка, параллельная алмазному электроду расстояние между ними задавалось кольцевой прокладкой и было заполнено раствором электролита. Снимали спектр поглощения раствора, находящегося в пространстве между окнами. Этим способом удалось проследить последовательные стадии электровосстановления метилвиологена на алмазе [289]. Во втором случае электродом служила алмазная пленка на кремниевой подложке. К обратной стороне подложки прижималась призма из ZnSe, сквозь которую луч инфракрасного света направлялся (сквозь кремний и алмаз) на фаницу раздела и отражался от нее. В зависимости от потенциала предварительной подготовки электрода, на поверхности алмаза этим путем удалось наблюдать валентные колебания связей О—Н и С-О [290]. [c.83]

Даже в случае ультрачистых материалов кинетические данные обычно весьма чувствительны к их структуре (монокристалл или поли кристалл) и подготовке поверхности (тип и концентрация структурных дефектов, кристаллографическая ориентация). Во многих исследованиях по кинетике электродных Процессов использовались поликристал-лические электроды из твердого металла. Подготовка поверхности состояла из полировки корундом или окисью алюминия и дальнейшей промывки органическим растворителем сомнительной чистоты или окисляющей минеральной кислотой (что делалось в надежде удалить органическую примесь). После этого электрод хранили в дистиллированной воде или растворе электролита, использовавшемся для дальнейших кинетических исследований. Окисляющая кислота может разрушить полированную поверхность металла,и поэтому поверхностные свойства обработанных таким образом электродов неизвестны и обычно невоспроизводимы. Это - одна из важнейших причин ограниченной воспроизводимости результатов и расхождения кинетических данных, полученных многими авторами на, казалось бы, одних и тех же твердых электродах. [c.169]

Проблема получения поверхности электрода с хорошо выражен ными свойствами весьма сложна и специфична для каждого типа электрода. Так, в кинетических исследованиях, где основной упор делается на изучение связи между механизмом и константами скорос тей реакции, с одной стороны, и свойствами твердого тела (электрон ными и кристаллографическими) - с другой, весьма желательно использовать монокристалл с известной ориентацией кристаллографических осей. Подготовка поверхности монокристаллическюго электрода осуществляется обычно химической или электрохимической полировкой, как, например, излагается для случая металлических электродов [455] и для полупроводниковых электродов [257, 279, 398, 437]. [c.169]

В металлизированных стеклянных электродах ток отводят при помощи металлических проводников. Для изготовления таких электродов внутреннюю поверхность стеклянного шарика покрывают каким-либо способом металлическим серебром, например восстанавливают серебро глюкозой. Получается тонкая металлизированная пленка. Затем на нее электролитически откладывают толстый глей меди, к которому припаивается проводник. Таким образом, внутри электрода раствора вовсе нет. Иногда на серебряную пленку откладывают слой меди, а затем электрод заливают легкоплавким сплавом, например сплавом Вудя, и в него впаивают проволоку для отвода тока. Такой электрод удобнее, он прочнее, в нем нет жидкости. Однако нет надежных данных, отражается ли и каким образом такая подготовка электрода на электродных свойствах стекла. [c.499]

Введение в раствор 0,002%-ного тритона Х-100 приводит к резкому ингибированию реакции. Характер реакции ферроцена в неводных растворителях в меньшей степени зависел от предыстории электрода. В уксусной кислоте циклические вольтампе-рограммы на различных типах электродов практически совпадали. Эти данные указывают на необходимость специальной предварительной подготовки поверхности компактных электродов для получения воспроизводимых данных. Такая подготовка должна включать, по-видимому, механическую шлифовку и полировку и последующее наложение нескольких анодно-катодных циклов с амплитудой г = —0,1- 1,2 В [29, 30]. Другой подход к решению вопроса о повышении воспроизводимости результатов на электродах из компактных углеродных материалов заключается в их предварительном частичном или полном покрытии ртутью [11] . Пирографитов ые и стеклоуглеродные электроды, так же как пропитанные и пастовые электроды, находят применение во всех разновидностях электроанализа. [c.106]

Электроискровой метод катодного модифицирования [243]. Принцип этого метода заключается в переносе металла электроискрой с положительного полюса электрода (анода) на отрицательный (катод), представляющий собой обрабатываемую деталь. В зависимости от режима можно получать различную толщину обработанного слоя, состоящего из внедренных и сплавленных с основой частиц наносимого металла. Этим методом на металлических поверхностях создают покрытия из любых металлических материалов при хорошем сцеплении с основой даже без предварительной тщательной подготовки поверхности. Минусом метода является недостаточно гладкая поверхность и трудность получения хорошей сплошности покрытия. Последнее обстоятельство при катодной модификации пассивирующей основы не является существенным недостатком, так как защита имеет не кроющий, а электрохимический механизм. [c.329]

Выше указывалось, что для снятия поляризационных кривых важна тщательная подготовка поверхности образца. В тех случаях, когда проводится комплексное исследование коррозионной стойкости, потенциала и поляризуемости, исследуемая поверхность должна быть подготовлена так же, как и перед коррозионными определениями. Снятию поляризационных кривых должно предшествовать измерение во времени потенциала, позволяющее установить первые стационарные значения его, от которых и следует начинать измерения. В начале измерений естественно встает вопрос о том, какими плотностями тока поляризовать электрод и сколько выдерживать его при данной плотности тока, прежде чем производить замеры потенциала. Стандарта для этого нет, однако нужно учесть, что любое смещение потенциала при поляризации начнется только тогда, когда извне будет приложена такая сила тока, которая превысит силу тока саморастворения. Следовательно, в условиях, когда идет относительно интенсивная коррозия, начало поляризации будет при сравнительно более высоких плотностях тока, чем в том случае, когда коррозионные пары генерируют меньщий коррозионный ток. Практически поляризацию осуществляют, плавно повышая силу (плотность) тока от тех значений, которые вызывают первые смещения потенциала в положительную или, соответственно, в отрицательную сторону. Ориентиром для установления времени выдержки при каждой очередной плотности тока является установление стационарного значения потенциала, часто оно наступает через 5— 15 мин. после наложения соответствующей плотности тока. В отдельных случаях, когда поверхность металла во время поляризации испытывает заметные изменения, например в связи с разрушением или, наоборот, в связи с образованием защитных пленок, для установления устой-чивого значения потенциала требуется 30—60 мин. и более. [c.177]

Локальный микроспектральный анализ можно проводить также с помощью простого микроискрового метода с локальностью 0,3—0,8 мм без использования специального источника излучения или устройства для возбуждения [1, 2]. Использование медных игольчатых электродов в высоковольтной искре с малой энергией, но высокой удельной мощностью и применение малого межэлектродного промежутка позволяют с удовлетворительной воспроизводимостью [коэффициент вариации 3—4 /о (разд. 5.7.2)] определять компоненты в сталях и железе. Полученные результаты характеризуют локальное распределение элементов и в значительной степени не зависят от способа подготовки поверхности, ее микроструктуры и взаимного влияния элементов. Если исследуемый шлиф покрыть прозрачным пластиковым изолирующим слоем (продажной лентой) и проткнуть его иглой в желаемой точке, тс [c.111]

Методика выделения водорода на ртути, которая обеспечивала получение надежных поляризационных данных, была разработана школой Фрумкина (1937). Эта методика включает в себя обезгажи-вание растворов, их предварительный электролиз и специальную подготовку поверхности электродов. Чистота раствора имеет существенное значение не только для катодного выделения водорода, но и для процессов электроосаждения металлов. А. Г. Баграмяном были рекомендованы условия, соблюдение которых позволяет получать надежные данные. Сходная методика была применена при изучении окислительно-восстановительных реакций с участием неорганических и органических веществ (Л. И. Антропов). В дальнейшем были сформулированы некоторые количественные правила, позволяющие получать растворы заданной степени чистоты (Бокрис и сотрудники). [c.328]