Пробирочные реакции чувствительность

Сравнивая предельные концентрации при определении иона Mg"", можно было бы заключить, что пробирочная реакция более чувствительна, так как ее предельная концентрация в десять раз меньше. Однако для пробирочной реакции требуется объем в тысячу раз больший, чем для реакции микрохимической, или, иначе, открываемый минимум пробирочной реакции в сто раз больше открываемого минимума микрохимической реакции. Отсюда следует, что по этому показателю мик- [c.368]

Существенное преимущество капельных реакций на фильтровальной бумаге — возможность обогащения центра пятна продуктами реакции вследствие избирательного их поглощения бумагой. Поэтому капельные реакции более чувствительны, чем пробирочные. Например, в пробирочном опыте ион Ее- + можно обнаружить железистосинеродистым калием K4[Fe( N),il при предельном разбавлении 1 400 ООО, а в капельном анализе — при разбавлении 1 700 ООО. Образование диметилглиоксимата никеля (II) в пробирочном опыте заметно при предельной концентрации 1 700 ООО, а в капельном — 1 3 ООО ООО. [c.135]

Оценка чувствительности реакции в зависимости от объема исследуемого вещества позволяет сравнивать чувствительность микрокристаллоскопических, капельных, пробирочных и других реакций. Различают предельную концентрацию и предельное разбавление. Оба эти названия характеризуют чувствительность данной реакции. Если предельная концентрация является наименьшей концентрацией вещества в растворе, при которой известный объем этого раствора еще дает положительную реакцию, то величина предельного разбавления показывает число миллилитров раствора, содержащего 1 г определяемого вещества и все еще дающего положительную реакцию с данным реактивом. Предельное разбавление выражается отношением 1 О, где О — весовое количество растворителя, приходящееся на 1 весовую часть определяемого вещества или иона [c.138]

Реакции, проводимые по капельному методу, характерны, отчетливы и более чувствительны, чем пробирочные, на проведение анализа требуется времени в несколько раз меньше, чем при пробирочном анализе, приборы очень просты и расходуется очень мало реагентов. В капельном анализе не применяется сероводород. [c.145]

Первый раздел включает цветные реакции, характерные для отдельных функциональных групп. Кроме того, некоторые классы природных соединений объединены по характерным для них цветным реакциям. Такая компоновка отражает либо какую-то определенную особенность строения, характерную для всех соединений данного класса (например, наличие остатка дезоксисахара в стероидных гликозидах и нуклеиновых кислотах), либо относится к молекуле в целом (например, реакции на стероидное ядро). Сводка ограничена пробирочными реакциями, при которых используется не более 1—2 мг вещества. Во многих случаях это количество может быть уменьшено без потери чувствительности. В частности, для экономии вещества во многих случаях можно с успехом применять капельные пробы по Файглю [198]. Достоверность любой цветной реакции резко повышается, если параллельно проводить в стандартных условиях реакцию с веществом, заведомо дающим эту же цветную реакцию, а также контрольную реакцию со смесью используемых реагентов. Цветные и некоторые другие характерные реакции на различные функциональные группировки суммированы в табл. 1.2. [c.51]

При выполнении микрокристаллоскопической реакции следует иметь в виду, что она приблизительно на два порядка более чувствительна, чем пробирочная. Поэтому при ее выполнении раствор соли следует соответственно разбавить (примерно в 100 раз и более). [c.91]

Реакции ванадат-ионов. Известная в пробирочном методе качественного анализа реакция с Н Оз в кислом растворе не нашла применения в капельном анализе ввиду малой чувствительности ее на фильтровальной бумаге, а также ввиду того, что некото- [c.189]

Пример 2. Сопоставить чувствительность пробирочной и микрохимической реакций на ион Си" - , основанных на осаждении темнофиолетовых смешанных кристаллов двух соединений [c.377]

Можно проводить пробирочную реакцию, действуя на Bi(N0.,)3 10%-ным раствором нитрата тиомочевины. Поянляется желтое окрашивание. Чувствительность реакции не уменьшается в присутствии серебра, ртути, меди, свинца, кадмия, мышьяка, олова. Сурьма дает аналогичную реакцию. Железо в больших количествах мешает реакции. [c.205]

Оценить предельное разбавление можно, учтя объем раствора, в котором находится определяемое количество вещества. Например, установлено, что в одной микрокапле (0,001 мл) можно под микроскопом обнаружить 0,35 мкг катионов алюминия по образованию кристаллов алюмоцезиевых квасцов. Предельное разбавление 1 2860. Это значит, что можно обнаружить алюминий в микрокапле только в том случае, если она содержит не менее 0,03% катионов алюминия. Однако преимущество этой реакции в том, что ее можно провести под микроскопом в очень малой капле. Такая характеристика реакций в зависимости от объема исследуемого вещества позволяет сравнивать чувствительность микрокристаллоскопических, капельных, пробирочных и других реакций. Предельная концентрация и предельное разбавление характеризуют чувствительность данной реакции. Если предельная концентрация наименьщая, при которой определенный объем раствора еще дает положительную реакцию, то предельное разбавление показывает число миллилитров раствора, содержащего 1 г определяемого вещества и все еще дающего положительную реакцию с применяемым реагентом. Предельное разбавление выражается отношением 1 (7, где О — весовое количество растворителя, приходящееся на 1 весовую часть определяемого вещества или иона [c.126]

Применение капельного метода повышает чувствительность многих качественных химических реакций, что видно из следующих примеров. В пробирочном опыте ион трехвалентного железа (Ре +) можно открыть при действии железистосинеродистого калия K4lEe( N)el при предельном разбавлении 1 400 ООО, а в капельном анализе — при разбавлении 1 700 ООО. Реакция [c.147]

При выполнении капельных реакций на фильтровальной бумаге происходит обогащение центра пятна продуктами реакции вследствие локальной адсорбции образующихся окрашенных соединений, а также вследствие автоматического отфильтро вы-вания получающихся осадков. Поэтому при минимальных абсолютных количествах продукты реакции могут быть легко в идимы простым rлaзo м, в то время как в пробирках такие количества обычно мало заметны. Иначе говоря, при применении капельного метода чувствительность качественных реакций повышается. Так, предельная концентрация ионов Fe + при открытии их действием К4[Ре(СН)б] в пp oбиpoчнoм анализе составляет I 400 ООО, а в капельном 1 700 000. Реакция открытия кона Ni + действием диметилглиоксима вообще очень чувствительна. Предельная концентрация при выполнении этой реакции пробирочным методом o тaвляeт 1 700 ООО, а при выполнении капельным методом она равна 1 3 300 ООО. [c.569]

При исследовании аналитических свойств этих веществ оказалось, что ионы, с которыш большинство из них взаимодействуют, немногочисленны и ограничиваются катионами щелочноземельных и некоторых тяжелых металлов. Аналитическая реакция чаще всего завершается выпадением кристаллического, более или менее окрашенного осадка. Ниже приведены данные о чувствительности реакции открытия щелочноземельных металлов при иомошц диокси-гг-бензохпиона и некоторых его производных чувствительность определена пробирочным методом. [c.90]

КАПЕЛЬНЫЙ АНАЛИЗ — качественный или полу количественный химич. анализ, в к-ром исследуемый р-р и реагенты берут в количестве нескольких капель реакцию выполняют на фильтровальной бумаге пли капельной пластинке, реже — в микропробирке. По количеству применяемых для анализа материалов и реагентов К. а. занимает промежуточное положение между классич. пробирочным анализом и микроанализом с применением микроскопа. Вследствие скорости и удобства работы, высокой чувствительности и изби- [c.203]

Оксихииолин [42]. Реакция выполняется либо в пробирке, либо капельным методом на бумаге. Возникновение люминесценции сильно зависит от pH раствора. Наиболее яркая люминесценция наблюдается при pH 4,0—6,5. При прямом взаимодействии растворов соли скандия и реагента зеленая люминесценция наблюдается в более широком интервале кислотности от pH 4,0 до кислотности, создаваемой 4 н. КОН. Однако в этом случае чувствительность реакции значительно меньшая, чем при экстрагировании оксихинолината скандия четыреххлористым углеродом (предельная концентрация 1 8-10 , открываемый минимум — 1,2 мкг для пробирочного варианта). [c.243]

Пример 2. Сопоставить чувствительность пробирочной и микрохимической реакций на ион u" , основанных иа осаждении те пюфиолетовых смешанных кристаллов [c.326]

Количество вещества, наносимое первоначально на бумагу, зависит от ряда факторов. Прежде всего оно должно быть достаточным для образования отчетливой зоны после проявления хроматограммы. Очевидно, это зависит также от чувствительности метода обнаружения зоны. При использовании радиоизотопов требуется меньше вещества, так как счетчик вообще чувствительнее, чем цветная реакция. При нанесении недостаточного количества смеси можно не заметить компонента, содержащегося в низкой концентрации, хотя остальные компоненты будут четко обнаруживаться. Если нанесено слишком много вещества, то образуются слишком большие пятна, что может затруднить обнаружение других компонентов, значение которых близки исходного продукта разделение будет неполным, и наложение пятен затруднит идентификацию. Эта проблема возникает не только при нанесении большого количества вещества, но и в том случае, если значения компонентов близки друг другу. Считают, что для четкого разделения на одномерной хроматограмме значения должны различаться по крайней мере на 10% независимо от количества нанесенного вещества. Если вещество плохо растворимо в растворителе, то нанесение большого количества приводит к вытягиванию пятна. Однако образование хвостов не всегда связано с нанесением слишком большого количества вещества, так как некоторые вещества при нанесении в обычных количествах ведут себя подобным образом. Поскольку фактически необходимое количество наносимого вещества зависит от всех этих факторов, то трудно рекомендовать какое-либо определенное оптимильтюе количество. При одномерном хроматографировании достаточно 50—100 у, а при использовании пробирочной методики достаточно 5—15 у. Для двумерных хроматограмм требуется 200—300 у. [c.361]