Качественные химические реакции и детекторы

Определение функциональных групп с помощью качественных химических реакций. Если после выхода компонента из колонки провести качественную реакцию, то полученный результат в сочетании с данными по удерживанию может служить основой как для групповой, так и для индивидуальной идентификации. На выходе из катарометра (или перед входом в пламенноионизационный детектор, куда поступает лишь часть потока) с помощью игл или другим способом части элюента подаются в сосуды, содержащие реактивы на определенные классы соединений, или на ленты, пропитанные реактивами. Окрашивание какого-либо реактива позволяет отнести вещество к группе определенной химической природы, а для индивидуальной идентификации используют, например, график, связывающий удерживание с числом углеродных атомов для сорбатов установленного гомологического ряда. Таким способом определяют содержащиеся в пробе до 20—100 мкг спирты (реактив — смесь бихромата калия с азотной кислотой), альдегиды и кетоны (2,4-динитрофенилгидразин), сложные эфиры (гидроксамат железа), меркаптаны, сульфиды и дисульфиды (нитропруссид натрия), непредельные и ароматические соединения (смесь формальдегида с серной кислотой) и т. д. Для более детальной идентификации функциональных групп используют реакции с несколькими реактивами. [c.191]

В практике газовой хроматографии широко применяются также качественные химические реакции на функциональные группы для определения природы соединений, элюируемых из колонки. Применение качественных химических реакций в этом случае можно рассматривать как введение в хроматографическую схему дополнительного селективного химического детектора. [c.164]

КАЧЕСТВЕННЫЕ ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ И ДЕТЕКТОРЫ [c.164]

Успехи газовой хроматографии во многом связаны с развитием эффективных методов идентификации, характерной особенностью которых является широкое использование, наряду с газо-хроматографическими, также комбинации различных физических и химических методов для отождествления пиков на хроматограмме. Общая схема применения некоторых распространенных методов идентификации в газовой хроматографии показана на рис. 13. Проведение качественного анализа включает часто следующие стадии (этапы) 1) предварительную подготовку пробы, 2) хроматографическое разделение с использованием химических реакций и селективных детекторов, 3) выделение и физико-химическое изучение отдельных фракций, 4) повторные газо-хроматографические исследования отдельных фракций. Таким образом, для онределения состава анализируемой смеси применяют как хроматографические методы, основанные на измерении величин удерживания, так и методы, основанные на физико-химических свойствах определяемых компонентов. [c.35]

Если анализ проводится на хроматографе с ПИД или ПФД, в которых элюат сгорает, то для проведения качественных реакций в этом случае делитель потока следует установить перед детектором. Одна из таких конструкций, описанная в работе [17], изображена на рис, 1У.2. Возможна и еще более простая схема такого анализа. Для соотнесения результата химической реакции с положением соответствующего пика на хроматограмме следует предварительно получить холостую хроматограмму анализируемой смеси, т.е. хроматограмму, записанную с помощью соответствующего детектора (ПИД, ПФД, ТИД и др.), и ориентироваться на время удерживания компонентов пробы при отключенном детекторе. В последнем случае можно использовать устройство, изображенное на рис. 1У.1, которое присоединяется непосредственно к выходу из хроматографической колонки. В этом случае анализ более длителен, но не требуется достаточно сложного устройства, подобного тому, которое представлено на рис. ГУ,2. [c.161]

Для подтверждения идентификации по параметрам удерживания применяются инструментальные и химические методы идентификации. Методы реакционной газовой хроматографии метод вычитания с помощью селективных реагентов, метод сдвига пиков по производным химических реакций анализируемого вещества с реагентом [35], пиролиза и озонолиза анализируемых веществ, а также использование цветных химических реакций со специфичными реагентами на присутствие различных функциональных групп [36, с. 75]. Применяется также качественная идентификация по относительному отклику различ-- ных типов селективных детекторов и разнообразные методы инструментального анализа препаративно выделенных компонентов (масс-спектрометрия, ИК- и УФ-спектроскопия). Большинство из перечисленных методов идентификации подробно описаны в специальной литературе по хроматографии [37—40]. [c.17]

Этот бурный рост обусловили три главных фактора. Во-первых, в 1952 г. явный успех методов ионного обмена и жидкостной распределительной хроматографии заложил основы для более скорого признания других хроматографических методов. Во-вторых, к 1952 г. методы анализа углеводородов были громоздкими, несовершенными и дорогостоящими. Качественный органический анализ, основанный на химических реакциях, является потенциально медленным и неполным, и поэтому физические методы более предпочтительны. Предлагаемый физический метод превосходно удовлетворял требованиям анализа неполярных летучих веш,еств. Наконец, не менее важным фактором было наличие неспецифичных детекторов, которые реагировали на все элюируемые компоненты образца и могли представить хроматографические результаты в форме, показанной на рис. 1 и 2. [c.18]

Другие методы качественного анализа основаны на идентификации типов веществ с помощью детекторов, чувствительных к определенным соединениям [14], или на химических реакциях паров, находящихся в равновесной паровой фазе, с растворами реактивов [15]. Например, кетоны можно удалить из паровой фазы подкисленным раствором гидроксиламина, соединения серы — раствором хлористой ртути, сложные эфиры — щелочным раствором гидроксиламина. Пало [16] описал применение этого метода идентификации для определения основных групп летучих соединений в молочных продуктах. [c.35]

Применение химических реакций позволяет резко изменять наблюдаемую чувствительность детектора любого типа по отношению к анализируемым компонентам путем перевода их перед фиксирующим прибором в детектируемые или недетектируемые соединения. Такой метод позволяет как анализировать неразделяемые компоненты, проводя два анализа с разной чувствительностью детектора по отношению к неразделяемым компонентам, так и идентифицировать их (химическая реакция в последнем случае выполняет также функцию качественной реакции). Так, например, при анализе сложных смесей, в состав которых входят также азотсодержащие соединения, возможна избирательная регистрация последних [22]. Для этого, применяя в качестве газа-носителя двуокись углерода, после хроматографического разделения превращают анализируемые компоненты в двуокись углерода, двуокись азота и воду, которую поглощают затем ангидридом. [c.14]

Одна и та же хроматографическая схема может быть успешно использована для решения различных аналитических задач методами аналитической реакционной газовой хроматографии. Однако для отдельных схем можно указать профилируюш ую область их применения. Так, например, схема 1 используется преимущественно в анализах полимеров по спектрам их продуктов пиролиза [2], схема 3 — в элементном анализе [10], схема 5 — для анализов с конверсией разделяемых соединений в продукты, наиболее удобные с аналитической точки зрения для детектирования [11] схема 7 — для проведения качественных реакций с целью идентификации хроматографически разделенных соединений [9] схема 6, а и б — для регистрации удаляемых в реакторе компонентов [7, 8] схема 8,6 — для регистрации результатов разделения химическим детектором (см., например, [16]). [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология