Литий определение озолением

Метод основан на озолении продукта, переведении образующихся при этом окислов лития в хлористую соль, растворении последней в воде и определении лития в растворе с помощью пламенного фотометра. [c.140]

Метод определения продуктов износа и компонентов присадок в свежих смазочных маслах, включающий озоление пробы с коллектором и анализ золы, заключается в следующем. В фарфоровом тигле к навеске пробы 10—20 г добавляют 100— 300 мг угольного порошка и пробу сжигают. Вязкие масла при этом подогревают на плитке. Остаток прокаливают 30 мин в муфельной печи при 550 °С и массу воды доводят угольным порошком до заданного значения (200—500 мг). При таком озолении проба обогащается в 20—100 раз. Полученную смесь растирают в агатовой ступке 5 мин. Затем к 100 мг пробы добавляют 25 мг смеси буфера и внутреннего стандарта (92,4% фторида лития +7,6% оксида кобальта) и растирают в ступке [c.209]

В работе [36] описан универсальный метод определения в моторных маслах, нагарах и осадках до 24 элементов, основанный на прямом озолении пробы (согласно ГОСТ 1461—52). К двум навескам золы по 0,03 г добавляют соответственно 0,06 и 0,57 г фтористого лиТия и полученные образцы смешивают с равным количеством угольного порошка. Таким образом пробу золы разбавляют в 6 и 40 раз. В случае определения компонентов присадок применяют еще большее разбавление. Последовательно разбавляя фтористым литием смеси окислов (или солей) определяемых элементов, получают серию эталонов, которые затем смешивают с угольным порошком (1 1). Пробы испаряют из канала угольного электрода (диаметр канала [c.157]

Методика [150] количественного определения в осадках минеральных элементов состоит в озолении этих осадков при 500—550° С и получении спектров элементов золы на спектрографе ИСП-28 при освещении дугой угольных электродов. Навеску золы смешивают с основой (фтористый литий и уголь) в определенных, соотношениях. Методика позволяет одновременно определять присутствие и количество 24 элементов Ре, РЬ, Сп, Зп, Са, Мд, Ва, А], [c.247]

Цитрат лития Озолением с последующим ацидиметрическим определением [c.339]

Различные варианты использования искрового разряда для качественного и количественного определения лития в растворах описаны в работах [20, 915, 973, 1239]. В растительных материалах без озоления литий можно определять после брикетирования мелко измельченного порошка с графитом в разряде искры [1092]. При вдувании аэрозоля анализируемого раствора в искровой промежуток чувствительность определения лития Ы0 % [364]. С применением двухступенчатого метода, в котором микрограммовые количества вещества испаряют с помощью лазера и спектры получаемых паров возбуждают в искровом разряде [1083], возможно локальное определение лития. [c.108]

Определение в растительных материалах [658, 733, 1163, 1164]. Литий в растительных материалах определяют после озоления их, Озоление проводят при температуре 600°С. Величина навески зависит от содержания лития. Ход анализа следующий. [c.150]

В работе [1420] рассматриваются условия сжигания биологических объектов для определения лития. Показано, что сухое озоление ведет к значительным потерям лития. Рекомендуется мокрое озоление и последующее сжигание при 300—600° С. При количествах лития 0,1—0,2 мкг степень выделения 70 6%. [c.150]

В работе [309] описаны два метода определения металлов в консистентных смазках. В первом методе предусматривается кислотное озоление пробы. В платиновой чашке к 2,5 г образца смазки добавляют 0,25 мл п-ксилолсульфоновой кислоты и выпаривают на электроплитке. Сухой остаток помешают в холодную муфельную печь, температуру печи за 4 ч доводят до 550 °С и при этой температуре выдерживают 4 ч. Золу растворяют в смеси 1,25 мл концентрированной серной кислоты, 0,25 мл концентрированной фтороводородной кислоты и 5 мл воды раствор выпаривают, сухой остаток растворяют в 25 мл воды, фильтруют и анализируют. По второму методу 0,2 г смазки смешивают с 4 мл н-бутанола, 4 мл н-гексана и интенсивно перемешивают в делительной воронке вместимостью 250 мл. Затем добавляют 100 мл 1 п. хлороводородной кислоты, интенсивно перемешивают, после отстоя экстракт сливают и анализируют. В обоих случаях растворы анализируют пламенным атомно-абсорбционным методом. Медь, железо, калий, литий, натрий, никель и цинк определяют в воздушно-ацетиленовом пламени (расход воздуха и ацетилена соответственно 7,0 и [c.215]

В связи с низкими энергиями ионизации лития (5,39 эв) и возбуждения его основных аналитических линий (1,8—4,5 эв) для достижения высокой чувствительности анализа желательно применять низкотемпературный источник света. Литий и его соединения легколетучи. Поэтому чувствительность его определения можно существенно повысить фракционированием пробы. Прямое озоление пробы нежелательно, так как при этом возможны значительные потери лития. Литий окрашивает пламя дуги в характерный карминово-красный цвет. Для определения лития хорошим внутренним стандартом служат соединения щелочных металлов, а буфером — щелочных металлов и бария. [c.229]

В работе [900] описано низкотемпературное озоление, проводимое с целью контролируемого разрушения полистирола, с последуюш,им определением металлов. Обнаружение и анализ нитрильпых групп, образующихся в полистироле на стадии инициирования или сополимеризации, проводились с помощью метода распределения красителя после восстановления алюмогидридом лития в среде тетрагидрофурапа [901]. [c.229]