Осмий в токе кислорода

Осаждение осмия из жидкостей, содержащих соли азотной и азотистой кислот, лучше всего происходит при восстановлении алюминиевыми стружками, которых нельзя прибавлять в большом избытке. Для полноты осаждения прибавляют спирта, в горячем виде нейтрализуют серной кислотой, прибавляют еще немного спирта и оставляют на несколько часов на водяной бане. Как уже указано, гидрат окиси переводят в металл. Последний можно испытать на чистоту возгонкой в токе кислорода при 500—600°. [c.361]

Если присутствуют все элементы этой группы, сопутствуемые часто ртутью и золотом, то анализ возможен только после предварительного отделения осмия (путем отгонки его четырехокиси при 300° в токе окиси азота) и рутения (путем отгонки его четырехокиси при 700° в токе кислорода). [c.92]

Керамический материал 44 загружают в измельченном виде. Он может состоять из окиси алюминия, окиси циркония, их смеси и других керамических продуктов. Ои содержит металлы платиновой группы, окислы которых обладают летучестью, такие как иридий (1г), рутений (Ки), родий (КЬ) и осмий (Оз). Окислы всех этих элементов летучи при температурах ниже 1200 °С. Керамический материал 44 помещают в зону высокой температуры, создаваемой нагревательными элементами 20. Температура в этой зоне повышается и достигает 1200—1475 °С. При этом происходит окисление платиновых металлов, присутствующих в измельченном керамическом материале, например иридия, содержащегося в окиси алюминия. Образующиеся окислы испаряются и уносятся током кислорода из нижней в верхнюю чгсть трубки 19. [c.206]

В компактном состоянии осмий в кислотах и царской водке не растворяется. Тонкораздробленный осмий окисляется кипящей серной кислотой с образованием четырехокиси осмия и сернистого газа. При нагревании с 10%-ной серной кислотой и хромовым ангидридом в токе кислорода при 120° С осмий количественно превращается в четырехокись, Концентрированная азотная кислота окисляет мелкораздробленный металл. При действии хлора на смесь осмия со щелочными хлоридами при нагревании образуются хлороосмиаты щелочных металлов Ме2[05С1б], которые разлагаются парами воды с образованием [c.11]

Несколько необычный подход к определению осмия описан Музилем и Ничем [292], которые отгоняли осмий в токе кислорода в предварительно взвешенную колбу с едким кали. Метод [c.22]

В теоретическом отношении большой интерес представляют че-тырехокиси Ки04 и 0з04, в которых элементы рутений и осмий проявляют валентность 8. Четырехокись осмия 0364 получают окисле нием мелкораздробленного осмия в токе кислорода [c.475]

Таблица кларков, указывающая на распространенность в природе данного эле.мента [57], говорит, что распространение платины в природе, ее кларк, 5-10" . Трудность обнаружения элемента 75 позволяла считать его по крайней мере в 100 раз более редким, чем платина. Учитывая к тому же летучесть его окисла, можно было рассчитывать найти элемент в платиновой руде вместе с рутением и осмием путем отгонки в токе кислорода при высокой температуре. Удостовериться же в выделении элемента даже при малых количествах отгона можно было рентгенометрически, ибо формула Мозелея позволяла по порядковому номеру заранее вычислить спектр. [c.61]

Катализаторы и их роль в процессе синтеза аммиака. В качестве катализаторов при синтезе аммиака из элементов испытаны железо, марганец, осмий, вольфрам и др. Но многие из них в заводской практике оказались мало пригодными. Удовлетворяющим предъявляемым требованиям катализатором оказалось металлическое железо, промотированное окислами калия и алюминия, длительно сохраняющее активность. Железный катализатор может быть получен следующим образом. Расплавленную массу железа с соответствующими добавками окисляют в токе кислорода. Затем полученную массу дробят, просеивают, отбирают зерна с диаметром 4—6 и 8—10 мм, загружают в контактный аппарат и восстанавливают азотно-водородной смесью. Восстановленный катализатор обладает достаточно развитой по-верхносрью. Его качество зависит от чистоты исходного сырья. С введением в катализатор окиси кальция повышается его термостойкость, важное свойство при синтезе аммиака. Активность железного катализатора ограничивается пределом от 450 до 575—600° С. При более высокой температуре он быстро теряет активность. В значительной степени железный катализатор чувствителен к ядам, содержащимся в газовой смеси. Даже ничтожно малые количества их, отравляя катализатор, резко снижают выход аммиака. К каталитическим ядам относятся сероводород и другие сернистые соединения, отравляющие его необратимо, а также кислород и кислородсодержащие соединения — окись углерода, водяные пары и т. п., отравляющие обратимо. Особенно резко снижается активность катализатора при низких температурах. [c.87]

Соединения восьмивалентных элементов известны только для осмия и рутения. Четырехокись осмия является наиболее характерным окислом этого элемента и медленно образуется из мелко раздробленного металла и всех его соединении уже при хранении их на воздухе. Получать ее удобно путем нагревания порошка Os в токе кислорода. Четырехокись рутения может быть получена обработкой раствора, K2RUO4 избытком хлора [c.380]

При собирании пучков положительных ионов имеет место отложение нейтральных частиц на коллекторе. Разделение и получение изотопов различных элементов методом масс-спектрометрии служит для получения чистых образцов изотопов для проведения такого разделения был сконструирован специальный прибор [1143, 1517], названный калутроном . К 1955 г. все элементы, имеющие стабильные изотопы, разделяли на калутроне исключение составили осмий и некоторые редкоземельные элементы с высоким атомным весом и инертные газы. По применению калутрона в специальных областях ядерной физики было опубликовано много работ [1090]. Основная проблема состоит в необходимости использования громоздкого оборудования для получения достаточно высокой дисперсии масс, особого ионного источника для получения интенсивных ионных пучков и специальной техники их отбора. На применяемых коллекторах [1516] имеются пазы их число и расстояния между ними выбираются в соответствии с типами ионных пучков разделяемых элементов каждый паз электрически изолирован от средних, что позволяет контролировать поступающий на данный коллектор ионный ток. При попадании сфокусированного ионного пучка на коллектор может выделяться энергия в несколько киловатт в связи с эффектами эрозии и нагрева могут иметь место значительные потери разделенного материала по сравнению с первоначально образовавшимся пучком. Для некоторых элементов лимитирующим фактором получения изотопов является не интенсивность ионного тока, достигаемая в ионном источнике, а невозможность их задерживания на коллекторе. Легколетучие элементы могут собираться на веществах, с которыми они вступают в химическое соединение. Для кислорода, например, может использоваться медный коллектор. Инертные газы в небольших количествах собираются на алюминиевой или серебряной фольге, в которую они проникают в виде атомов [789, 1883]. Особые трудности возникают в случае тяжелых элементов [1659] из-за относительно малого различия в массах их изотопов, что обусловливает необходимость применения коллекторов с тонкими стенками. [c.211]

В колбу емкостью 50 мл наливают 5—10 мл 1 М уксусной кислоты и столько же 1 М ацетата натрия затем приливают нужное количество Н2О2 (до 8 Ю- М) и раствор OSO4 pH раствора 5. Далее разбавляют до 50 мл и переносят в электролитическую ячейку, помещенную в термостат (25°С). Кислород удалять не требуется, так как он не дает кинетического эффекта. Опускают в раствор электроды и быстро измеряют ток при +0,23 в. Из найденной величины вычитают значение тока при том же потенциале, полученное в холостом опыте, т. е. в растворе, содержащем только фон и Н2О2. Концентрацию осмия определяют по калибровочному графику. [c.201]

Первоначальный метод (И. и В. Ноддаков) выделения сырого эка- и дви-марганца из платиновых руд заключался в обработке минерала царской водкой, выпаривании раствора и прокаливании остатка, который затем восстанавливался водородом. Нерастворившаяся в царской водке часть минерала нагревалась в токе хлора, и хлорид восстанавливался цинком. Оба конечных продукта объединялись, и при попеременном нагревании в водороде и кислороде давали сублиматы окислов осмйя, рутения и мышьяка совместно с новым вещес вом, темнеющим от сероводорода. В случае колумбита сначала производилось сплавление с едким натром и азотнокислым натрием для удаления основной массы железа ниобия и тантала, а фильтрат обрабатывался сероводородом дважды—в щелочном и в кислом растворах. Осажденные сульфиды снова растворялись, и из полученных растворов после их упаривания до небольшого объема производилось осаждение записной азотнокислой ртутью. Объединенные осадки вое- станавливались, и в конечном продукте путем рентгенов-, [c.19]

Чтобы облегчить последующее извлечение, сплав в момент застывания вращением тигля распределяют тонким слоем по его стенкам. После охлаждения извлекают сплав холодной водой, поместив тигель в закрытый стакан емкостью 600 мл. Когда прекратится выделение кислорода, содержимое тигля сливают в стакан, тигель извлекают пщпцами и обмывают горячей водой, одновременно очищая его поверхность палочкой с резиновым наконечником. Щелочной раствор, содержащий взвесь нерастворимых продуктов разложения концентрата, количественно переносят в дистилляционную колбу емкостью 500 мл, соединенную с поглотительной системой описание последней см. разд. П1 (Б, а). Содержимое колбы осторожно подкисляют концентрированной соляной кислотой, которую медленно добавляют через капельную воронку, пропуская одновременно через весь прибор слабый ток воздуха (последний приемник прибора присоединяют к источнику разрежения— насосу). Когда перестанет наблюдаться выделение газов от добавления небольшой порции кислоты, содержимое колбы осторожно нагревают, чтобы полностью растворить гидроокиси для получения р.полне прозрачного раствора. может потребоваться еще некоторое количество кислоты. Осмий и рутений отгоняют после добавления хлората иатрия, а затем бромата (см. разд. П1, Б, а) и определяют в дистиллятах, как описано в разд. IV (А, 1 Б, 1 и 3). [c.425]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология