Катализаторы алюминиевые стружки

В той же колбе, которая содержит алюминиевые стружки и следы смолистого продукта, можно провести несколько синтезов, не добавляя больше катализатора. При зтом в последующих синтезах не наблюдается индукционного периода. [c.234]

Взаимодействие алюминия с галоидными алкилами обычно проводят в колбе, снабженной хорошей мешалкой и обратным холодильником. В колбу загружают алюминиевые стружки, катализатор, немного галоидного алкила и подогревают. Когда температура достигнет 40—50°, начинают постепенно подавать галоидный алкил с такой скоростью, чтобы не было сильного разогревания и температура не превышала установленного предела. [c.265]

В больших масштабах хлористый этил получают взаимодействием этилена (газа крекинга и пиролиза нефти) с хлористым водородом при пропускании их смеси над безводным хлорным железом при температуре 150—200°. При этом могут быть использованы различные катализаторы алюминиевые стружки, хлористый алюминий, древесный уголь, огарки пирита, треххлористый висмут. Процесс идет по реакции [c.224]

Самое осуществление реакции между алкилгалогенидом и алюминиевой стружкой предполагает тщательное соблюдение благоприятного температурного интервала, так как иначе легко наступает бурная реакция с выделением газообразных углеводородов, образованием галоидного алюминия и смолы.-Реакцию ведут в стеклянной аппаратуре в токе сухого азота, освобожденного от кислорода. К стружке алюминия добавляют по каплям при перемешивании соответствующий галоидный алкил или арил. Существенно важно, чтобы с самого начала был добавлен катализатор — иод, галоидный алюминий, предварительно приготовленный алкилалюминийгало-генид или, наконец, в случае йодбензола, небольшое количество эфира. Реакция имеет индукционный период. При реакции с галоидными алкилами применяют охлаждение. С хлористым метилом и этилом, а также бромистым метилом реакцию лучше проводить в автоклавах (с мешалкой или вращающихся). [c.294]

Реакция хлористого метила и хлористого этила с металлическим алюминием начинается с большим трудом. Индукционный период иногда длится несколько суток. Значительное сокращение индукционного периода может быть достигнуто, если изготовление алюминиевых стружек проводить в атмосфере азота [192]. Начавшаяся реакция идет очень бурно и с трудом поддается регулированию. Неустойчивый характер процесса взаимодействия газообразных хлористого метила и хлористого этила с алюминиевыми стружками обусловлен тем, что образуются твердые продукты, плавящиеся и возгоняющиеся при температуре реакции, что приводит к забивке выходов из реактора, нарастанию давления в нем и выбросам реакционной массы [417]. Наличие большого количества хлористого алкила в зоне реакции может служить причиной бурного развития реакции. Поэтому, если, например, ведут процесс в автоклаве, куда загружен алюминий и хлористый алкил, то пользуются автоклавом, рассчитанным на давление до 300 атм, хотя давление во время процесса при нормальном его течении около 2 атм. Применение катализаторов позволяет сократить индукционный период реакции металлического алюминия с хлористым этилом, однако эффект их недостаточен для практических целей [418, 419]. Если в отсутствие инициаторов индукционный период длится более 500 часов, то при добавке 1 иода (от веса алюминия) или 25" этилалюминийсесквихлорида он снижается до 50 час. Более эффективной является добавка бромистого этила к хлористому. Так, при добавке 6,25"о бромистого этила время реакции составляет 19 час., при добавке 17,5 о бромистого этила— 7—7,5 часа и при добавке 25"о бромистого этила—4—4,5 часа. [c.265]

Наиболее активен из перечисленных катализаторов бромид алюминия. Широкое применение в лабораторной практике и промышленности имеет несколько менее активный безводный хлорид алюминия, получаемый действием газообразного хлора на алюминиевые стружки, и значительно менее активный безводный хлорид цинка, который готовят обезвоживанием этой гигроскопической соли при нагревании. [c.194]

Как и при термическом хлорировании, при каталитическом хлорировании важную роль играет соотношение реагентов. При соотношении СН I2 = 1 1 (катализатор двухлористая медь на пемзе или железные и алюминиевые стружки) получается смесь всех четырех хлорпроизводных метана (в том числе 30% хлористого метила), а при соотношении СН I2 = 10 1 продукт состоит на 80—85% из хлористого метила [90]. [c.265]

О. Г. Филипова, этиловый эфир дает при 600° (катализатор — алюминиевые стружки) эритрен, хотя и с весьма незначительным выходом. Отсюда следует ожидать, что даже гомологи простого этилового эфира дадут относительно больший выход на эритрен, чем сам эфир, например [c.159]

Ряд исследователей изучали взаимодействие хлористых алкилов с ароматическими углеводородами с применением катализаторов другого вида. Так, при реакции алкилирования бензола галоидал-килами оказались активными алюминиевые стружки (свежеприготовленные, во избежание образования на их поверхности пленки [c.120]

Для получения раствора бромистого этилцинка указанные авторы (8] рекомендуют в качестве катализатора применять раствор алюминийорганических соединений, полученный нагреванием бром,истого этила с алюминиевыми стружками. [c.39]

При изготовлении катализатора в больших количествах применялись технические материалы [28]. Смесь двуокиси марганца (пиролюзит), алюминиевые стружки и одной трети общего количества никеля обрабатывали одной третью необходимого количества азотной кислоты. Раствор азотной кислоты содержал 1 часть концентрированной кислоты удельного веса 1,4 и 2 части воды. Смесь медленно подогревали в течение 3 час. до растворения никеля. НерастБорившиеся двуокись марганца и алюминий смешивали с другой порцией (одна треть) никеля и обрабатывали таким же количеством азотной кислоты. При третьем добавлении остатка никеля и азотной кислоты растворялась вся двуокись марганца и нерастворенным оставалось небольшое количество примесей. Избыточную азотную кислоту нейтрализовали карбонатом калия, а осаждение проводили так же, как описано выше, причем применяли технический карбонат калия. [c.110]

Весьма интересны совсем недавно опубликованные экспериментальные исследования японских авторов [29, 30] по полимеризации этилена и частично пропилена в присутствии порошкообразного алюминия в Ti l . Этот катализатор при полимеризации этилена приводит к образованию линейного полимера с т. пл. 130° и мол. в. 30—40°-10 . Было установлено также, что добавление Ti lg к системе А1 — Ti l4 оказывало значительное влияние на свойства получаемого полимера, в частности на его молекулярный вес, который в этом случае возрастал до 300-10 . Любопытно, что по данным авторов, вместо порошкообразного алюминия можно с успехом пользоваться алюминиевой стружкой, что, конечно, представляет существенный интерес с точки зрения возможности практического осуществления реакции получения полиэтилена. [c.59]

Триэтилалюминий для этой цели синтезировали на основе алюминий-магниевых сплавов и бромэтила. В кварцевый тигель при 800° загружали, в качестве флюса, безводный хлористый магний, затем алюминиевую стружку (99,5%-НОЙ чистоты) и после их расплавления небольшими порциями добавляли магний. Сплав выгрунгали на железный противень, после охлаждения отмывали от флюса водой и дробили на шнековой мельнице до зерна 0,5—0,25 мм. Реакция взаимодействия сплава с бромэтилом производилась по общеизвестной методике. По окончании реакции отгоняли избыточный бромистый этил, затем под вакуумом (3—5 мм рт. ст.) при 98—120° отгоняли катализатор. [c.107]

Получение хлоропроизводных метана его термохимическим хлорированием приобрело большое практическое значение. При этом, в силу вышеуказанных причин, получается смесь четырех продуктов. Однако реакция образования каждого из них протекает с определенной скоростью и потому, подобрав соответствующий катализатор, можно настолько ускорить одну из них, что она станет главной и соответствующий ей продукт—преобладающим. Так, Мамед ал иев с сотрудниками, пропуская над u lg, пемзой, железными или алюминиевыми стружками смесь метана с хлором в пропорции 9,4 к 1,8 при температуре 450° С, получил хлористый метил с выходом больше 75%. Этан и высшие гомологи, естественно, могут образовать большее количество галоидозамещенных. [c.53]

Периодический метод [103, 104]. К алюминиевой стружке, помещенной в автоклав, добавляется этилхлорид и катализатор А1С1з (или продукт реакции от предыдущего синтеза). После индукционного периода развивается автокаталитический процесс, сопровождающийся большим выделением тепла. Наряду с образованием сесквиэтилалюминийхлорида в результате побочных реакций возникает большое количество газообразных продуктов, резко повышающих давление в автоклаве. [c.30]

Скэгласно этому процессу, равные объемы метана и ацетилена пропускаются через трубки, содержащие такие контактные материалы, как медная вата, медная сетка, алюминиевые или магниевые стружки, покрытые таким металлом, как, например, платина или же над катализатором, состоящим из меди и платины на пемзе. В зависимости эт применяемого катализатора температура колеблется от 100 ДО 200°. Благоприятное влияние оказывает разбавление инертными газами, например углекислым газом или азотом. Выход пропилена достигает 78%. [c.146]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология