Осаждение Осмий

Осаждение тионалидом [71]. Осаждение осмия тионалидом производят из 50 мл солянокислого раствора 0,5 N по НС1. Реактив (80 мг тионалида, растворенные в 15 мл этилового спирта) прибавляют к осмиевому раствору по каплям в течение 30 мин. Для такого медленного дозирования реагента удобны бюретки с оттянутым кондом. Затем кипятят содержимое стакана в течение 2 час. до полной коагуляции осадка и просветления жидкости. [c.129]

Осаждение осмия из жидкостей, содержащих соли азотной и азотистой кислот, лучше всего происходит при восстановлении алюминиевыми стружками, которых нельзя прибавлять в большом избытке. Для полноты осаждения прибавляют спирта, в горячем виде нейтрализуют серной кислотой, прибавляют еще немного спирта и оставляют на несколько часов на водяной бане. Как уже указано, гидрат окиси переводят в металл. Последний можно испытать на чистоту возгонкой в токе кислорода при 500—600°. [c.361]

Рис. 12.6. Локализация натрия и кальция в нервной ткани методом осаждения с использованием пироантимоната осмия [417].

Сначала в присутствии 9iV раствора НВг отгоняют мышьяк, германий и селен затем добавляют азотную и хлорную кислоты и отгоняют осмий и рутений кипятят с муравьиной кислотой для осаждения ртути, золота и платиновых металлов в элементарном состоянии. К фильтрату добавляют 2/V раствор НВг ( е содержащий свободного брома), фильтруют, промывают IN раствором НВг (табл. 8). [c.59]

Радиохимическое разделение Ag, Мо, As, u, Sb, Ge, Fe, r, In и Zn методами осаждения и экстракции при анализе облученных образцов железных метеоритов описано в [1051]. Метод распределительной хроматографии для анализа примесей в арсениде галлия описан в [533]. Предложены методы последовательного разделения элементов на ионитах [175, 380, 906, 1091]. В качестве примера приведена схема хроматографического разделения примесей при анализе металлического осмия [380]. Показана [652] возможность использования древесной смолы для концентрирования d(II), Zn(II), Hg(II), u(II), r(III) из проб подземных вод. Найдены условия сорбции r(VI) из вод на Амберлите IR-401 [859]. При анализе селена на содержание Со, Сг, Ga, Na применяют электрофоретический метод разделения катионов и анионов [618]. Степень разделения указанных элементов и селена > 10 [c.104]

При пропускании смес с олеиновой кислоты и воздуха через "грубу (й 19 мм), Заполненную 80 см ванадата титана и окиси титана гранулированной окиси алюминия, при 400—500 со скоростью 30 г/ч (в расчете на олеиновую кислоту) получена азелаиновая кислота с выходом 22% от теоретического [37]. На катализаторе окись ванадия, окись железа и осмия (2—10%), осажденных на пемзе, выход азелаиновой кислоты достиг 32%. Таким же образом из кислот таллового масла получена см сь азелаиновой и пробковой кислот с выходом 21 и 6 % на исходные кш лоты [38]. [c.156]

Железо, кобальт, никель, рутений, родий,, палладий, осмий, иридий, и/или платина, осажденные на кизельгуре или асбесте нейтральные масла могут быть гидрогенизованы над натрием [c.299]

Щелочной электролит для осаждения осмия содержит, г/л осмий (В пересчете на метатл) 4—20, едкое кали 10—50. Режим элсктрошза г=30-ь60°С, Л =20 —40 А/дм , аноды платпцовые. скорость осажде Н1]я 0,7—1,0 мнм/ч [c.146]

Выходы продуктов обычно очень высокие и процесс сравнительно удобен. Однако вследствие чрезвычайной токсичности четырехокиси осмия следует предусмотреть самые строгие меры предосторожности против вдыхания ее паров или попадания паров окиси в глаза, так как осаждение осмия может очень быстро привести к слепоте. Образующийся в ходе реакции низший окисел осмия можно вновь окислить in situ до OSO4 перекисью водорода или хлоратом натрия, поэтому для реакции необходимы [c.506]

Осмий и рутений наиболее удобно определять выделением их в виде гидроокисей й последующим прокаливанием до металла. Эти соединения осаждаются при нейтрализации кислых растворов хлоридов, так же как родий, палладий и ирйдий, с той лишь разницей, что при этом не следует вводить бромат или другие окислители во избежание образования летучих четырехокисей вместо гидроокисей осмия (III и IV) и рутения (III) и (IV). Для осаждения осмия раствор следует нейтрализовать до рН.= 4, а для осаждения рутения — до pH = 6. [c.419]

Осаждение осмия в виде сульфида [72]. Щелочной дистиллят OSO4 обрабатывают избытком сульфида аммония и слабо нагревают до полного осветления жидкости и оседания осадка на дно. Затем раствор подкисляют НС1, и полученный сульфид осмия отфильтровывают на платиновый или фарфоровый тигель с фильтрующим дном. [c.129]

Осаждение осмия сульфатом стрихнина [73]. Водный раствор, содержащий сульфат стрихнина в количестве, превышающем теоретическое, добавляют к солянокислому раствору осмия, полученному отгонкой. Немедленно выделяется осадок. Стакан закрывают стеклом с отверстием и медленно, при перемешивании, из бюретки через отверстие в стекле добавляют 10%-ный раствор NaH Os до нейтрализации (pH определяют по индикаторной бумажке). При достижении нейтральной реакции вспенивание раствора ослабевает. После этого прибавляют по каплям раствор стрихнина. Осадок отфильтровывают, высушивают и взвешивают. Предполагаемый состав выделенного соединения ( i2H2202N2)2H20s l6 оно содержит 17,71% осмия. [c.129]

Осаждение осмия 2-финилбензотиазолом [73]. Реакция осаждения 2-фенилбензотиазолом применима к растворам комплексных хлоридов и бромидов осмия. Осаждение проводят в 4 Л" НС1 при комнатной температуре избытком 2-фенилбензотиазола, растворенного в 25 жл 4 НС1. При добавлении реагента немедленно образуется осадок цвет осадка, выделенного иа раствора хлоридов, желтый, а из раствора бромидов — красный. [c.130]

Осаждение осмия 1,2,3-бензотриазолом [74]. 10 мл щелочного раствора 0з04, содержащего 15 мг Оз, вливают в колбу, в которой находится 1 мл этилового спирта. К этому раствору добавляют 25 мл 2%-ного водного раствора 1,2,3-бензотриа-зола до образования красного осадка. Раствор с осадком нагревают на водяной бане в течение 15 мин., затем доводят pH раствора добавлением уксусной кислоты до 3. Нагревание продолжают еще 15 мин. для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на взвешенный стеклянный тигель с фильтрующим дном, промывают несколько раз горячей водой и высушивают до постоянного веса при 100° С. Состав выделенного соединения Оз(ОН)з(СбН4МНМ2)з- Фактор пересчета на осмий 0,3178. [c.130]

Иридий можно осадить в виде гидрата двуокиси, если довести рн раствора до 6 добавлением бикарбоната натрия к кипящему кислому раствору, содержащему бромат Палладий и родий при этом также осаждаются, но платина (IV) не выделяется. Перед гидролитическим осаждением осмий и рутений должны быть удалены из раствора в виде их летучих четырехокисей. Затем выделяют палладий в виде соединения с диметилглиоксимом и из фильтрата осаждают родий посредством хлорида титана (Ш)-Часть иридия при этом увлекается родием в осадок, поэтому осадок растворяют в горячей концентрированной серной кислоте и переосаждают. Иридий, таким образом, остается в растворе вместе с титаном, который осаждают купфероном (необходимо пере-осаждвние) органические вещества в фильтрате разрушают азотной и серной кислотами. [c.246]

Не так давно при применении этого реагента для осаждения осмия из раствора, содержащего около 2 мг металла, было замечено, что для осаждения осмия нужно добавить хлорид гидро-ксиламмония, после чего оно протекает медленно для количественного осаждения требуется около 24 час [53]. Анализируемый раствор в данном случае готовили, поглощая четырехокись [c.15]

Из трех органических реагентов, используемых для осаждения осмия, этот осадитель, применение которого для рутения описано ранее, употребляется чаще других. В противоположность стрихнину и 2-фенилбензотиазолу тионалид может осаждать осмий из растворов четырехокиси в соляной кислоте, содержащей двуокись серы. Однако тионалид не рекомендуют, если четырехокись получают окислением осмия перекисью водорода в сернокислой среде, так как осадок коагулирует не полностью. Причина этого точно не установлена, и для таких растворов тионалид применять нельзя. В холостом опыте после осаждения тионалидом и удаления осмия в виде четырехокиси остаток может содержать магний, который применяется в качестве восстановителя при приготовлении тионалида. Если тионалид нельзя купить, его можно приготовить по прописи автора книги [289]. В тионалидном комплексе на один атом осмия приходится три молекулы тионалида (в противоположность рутению, на один атом которого приходится только две молекулы реагента). [c.16]

Особенности этого метода обсуждались в методике 73. Главное внимание следует обратить на тщательное соблюдение условий начала осаждения, особенно при определении малых количеств осмия. Можно убедиться на опыте, что метод гидролитического осаждения осмия, который известен химикам-ана-литикам очень давно, можно применять, не имея ясных представлений о химической сущности используемых технических приемов. Несомненно, гидролитическое осаждение — один из лучших методов анализа. Однако незнание подлинной природы соединений платиновых металлов, находящихся в растворах, приводит к некоторым затруднениям. [c.19]

Разработаны также электролиты для осаждення сплавов ннкстя с молибденом, ниобием и металлами платиновой группы (платиной, палладием, родием, рутением, осмием) [6, 11, 12, 43] [c.184]

После того как Десай и Мурти [458] за счет применения тетраокиси осмия в качестве катализатора значительно повысили скорость выделения иода при взаимодействии иодида калия с избытком железа (III), точность титрования намного повысилась. Самым главным достоинством метода является возможность определения урана в присутствии больших количеств железа. Изменение кислотности титруемого раствора в пределах 0,5—5 N на результат титрования не оказывает влияния. Присутствие фосфатов до 500 мг, считая на РаОб, определению не мешает, однако в этом случае титрование следует проводить при кислотности не менее 2 N для предотвращения осаждения фосфата урана (IV). [c.97]

В США хлорсульфирование полиэтилена низкой плотности в промышленном масштабе проводится в основном фотохимическим методом смесью газообразных хлора (120%) и сернистого ангидрида (350%) в среде четыреххлористого углерода. В суспензию полиэтилена в четыреххлористом углероде при энергичном перемешивании пропускается смесь хлора и диоксида серы (соотношение 1 2) в течение 24 ч при температуре 70 °С. Реакционная зона постоянно облучается ультрафиолетовым светом. По окончании реакции четыреххлористый углерод отгоняется, а сульфонил-хлорид гидролизуется водным раствором МаОН. Недостатком метода является осаждение на источниках УФ-света частично осмо-лившегося и завулканизовавшегося продукта [51]. [c.12]

Проведение испытания. 0,6 г исследуемого полимера, взвешенного на аналитических весах с точностью до 0,002 г, вносят в колбу, мерным цилиндром наливают 60 мл толуола и оставляют растворяться на ночь. К раствору добавляют (мерным цилиндром) 7 мл гидроперекиси изопропилбензола и 3 мл раствора окиси осмия (VIII). Колбу присоединяют к обратному холодильнику, нагревают до кипения ее содержимое и кипятят 10—15 мин. Раствор становится при этом прозрачным. Затем, дав раствору охладиться, отсоединяют колбу от обратного холодильника и раствор количественно переводят в стакан, в котором находится 250 мл спирта, подкисленного несколькими каплями серной кислоты. Колбу ополаскивают толуолом (5—10 мл), который вливают в тот же стакан со спиртом. При осаждении полистирола смесь спирта с растворителем энергично перемешивают. Осадку дают отстояться до полного осветления раствора. Часть оаствора декантируют, а ос-тавы1ийся раствор с осадком центрифугируют и промывают — [c.200]

Описаны методы окисления ненасыщенных жирных кислот в паровой ф зе. Азелаиновая, пеларгоновая и энантова кислоты получают при пропускании паровой смеси олеиновой кислоты, водяного пара и воздуха при 380 °С над окисью ванадия и быстром охлаждении продукта. Кроме окиси ванадия в качестве катализатора этого процесса предложены ваНадаты олова, серебра, осмия, титана,"а также окись титана, осажденная на окиси алюминия. [c.156]

Асбест можно покрыть двуокисью осмия. Промытый соляной кислотой и водой и прокаленный асбест вносят в водный раствор четырехокиси осмия. После пропитывания и размешивания в течение одного часа добавляют вычисленное количество гидразинхлоргидрата и раствора едкого натра, пока смесь не будет иметь щелочной реакции. После нагревания в течение 30 минут образуется двуокись осмия в виде черного осадка на асбесте. Осажденный катализатор отсасывают, промывают попеременно водой и слабой уксусной кислотой, сушат один день при 50° и в течение нескольких дней в эксикаторе над серной кислотой. Получается очень активный катализатор с хорошо гидрогенизирующей поверхностью. Двуокись осмия восстанавливается в металлический осмий в процессе гидрогенизации. [c.490]

Садиков и Михайлов [384] показали, что лучише выходы (70%) продуктов гидрогенизации пиридина получйются при ведении процесса под давлением и при употреблении вместо платины или иридия окиси никеля на асбесте. Медведев и Алексеева [287] указывают, что двуокись осмия, осажденная на асбесте, пригодна для окисления олефинов. Вебер [414] обрабатывал асбест кислотой и растворимым силикатом, дающим 81(ОН)4 при этом кислота дает растворимую соль. Контактную массу для окисления толуола и аналогичных углеводородов при 290° можно готовить следующим способом 15 г асбестовых волокон сме- [c.490]

Окисление аммиака Платина, осмий или никель, осажденные на волокнистых материалах 2496, 1395а [c.160]

Нами изучены процессы электровосстановления и адсорбции нитрометана и метилгидроксиламина на платинированных платиновых (Pt/Pt), осмированных платиновых (Os/Pt) электродах и сплавах платины с осмием (Pt — Os/Pt) с содержанием осмия 4 17 24 34 49 64 88 95 вес. %. Условия осаждения и основные характеристики катализаторов сообщены ранее [1]. Изменение адсорбционной способности электродов по водороду в зависимости от состава катализатора и электролита показано на рисунке (кривые 1). [c.249]

Четырехокись осмия (синтез см. стр. 286) вносят в 20%-ную соляную кислоту (1 г 0s04 — 10 мл НС1), добавляют несколько миллилитров этанола и нагревают раствор в колбе с обратным холодильником до тех пор, пока слабо-желтая окраска раствора не изменится на темно-коричневую, а затем красно-желтую. Затем раствор упаривают до сиропообразного состояния и оставляют спокойно охладиться. При этом вся масса закристаллизовывается в виде крупных кристаллов. Кристаллы растворяют в НС1, а затем добавляют воды, чтобы концентрация по НС1 была 7%-ной, а по Os — 4%-ной. КС1 для осаждения KaiOs l ] берут в небольшом избытке в виде 15%-ного раствора. Выпавший осадок промывают разбавленной НС1 и спиртом. Для очистки соединение перекристаллизовывают из разбавленной НС1. [c.294]

Позднее Медведев и Алексеева окисляли циклогексен в присутствии менее активного катализатора — двуокиси осми я, осажденной на асбесте. Активность этого катализатора сильно уменьшалась при замене асбеста окислами металлов, например окисью алюминия, окисью железа, окисью марганца или окисью меди. Эти исследователи наблюдали также, что состав образующихся яродуктов окисления зависит от природы растворителя и что в противоположность указаниям Willstatter a и Sonnenfeld a окисление с этим мягким катализатором энергично протекает в бензоле. При окислении циклогексена были получены следующие продукты 2-циклогексен-1-ол, адипиновая кислота, неидентифицированный альдегид и немного перекисей. [c.963]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология