Определение вольфрама титриметрическое

Определение вольфрама основано на выделении его из раствора навески в виде растворимой в кислотах вольфрамовой кислоты Н2 У 04-Н20 желтого цвета при этом вольфрам одновременно отделяется от большинства сопутствующих компонентов. Образование осадка вольфрамовой кислоты происходит в результате окисления карбидного и металлического вольфрама действием азотной кислоты. Вольфрам обычно не весь выделяется в осадок, небольшая часть его остается в растворе. При очень точных анализах в фильтрате оставшуюся часть вольфрама снова выделяют в осадок с помощью коагулятора (желатины) или осаждают алкалоидом (цинхонином). Осадок вольфрамовой кислоты способен соосаждать примеси из раствора (кремниевую кислоту, железо, фосфор, хром, ванадий, молибден, ниобий и др.), поэтому титриметрический и фотометрический методы имеют определенные преимущества, так как загрязнения здесь существенного влияния не оказывают, как это происходит в гравиметрическом методе. [c.343]

Титриметрический метод. Титрование раствором соли Мора. Четырехвалентный ванадий окисляют в сернокислой среде перманганатом калия до пятивалентного состояния. Затем титруют раствором соли Мора с применением индикатора — фенилантраниловой кислоты. Определению мешает вольфрам. [c.341]

В последнее время гравиметрические методы применяют все реже, за исключением тех случаев, когда необходим высокоточный анализ или при отсутствии других эффективных методов. Вольфрам часто определяют гравиметрически, поскольку титриметрические методы определения вольфрама малоэффективны. [c.236]

Вольфрам(УТ) можно количественно восстановить до W(III) в среде концентрированной H I цинковой пылью. Метод применен для титриметрического [650] и фотометрического [385] определения вольфрама. Фторид препятствует восстановлению [627]. [c.28]

Наиболее полно W(VI) и комплексон III взаимодействуют при pH 4,0—5,3 [48] молярное отношение вольфрам комплексон = = 2 1 [722]. Комплексон III применяют для титриметрического определения вольфрама [722]. [c.37]

Вольфрам(У1) и комплексон III взаимодействуют в молярном отношении 2 1, образуя соединение с устойчивостью, достаточной для титриметрического определения вольфрама [722]. [c.105]

Вольфрам может быть определен косвенным комплексонометрическим титрованием путем осаждения соли вольфрамата с последующим определением катиона этой соли титриметрически с радиометрической индикацией конечной точки [440]. [c.303]

Все методы анализа основаны на использовании зависимости физико-химического свойства вещества, называемого аналитическим сигналом или просто сигналом, от природы вещества и его содержания в анализируемой пробе. В классических методах химического анализа в качестве такого свойства используются или масса осадка (гравиметрический метод), или объем реактива, израсходованный на реакцию (титриметрический анализ). Однако химические методы анализа не в состоянии были удовлетворить многообразные запросы практики, особенно возросшие как результат научно-технического прогресса и развития новых отраслей науки, техники и народного хозяйства в целом. Наряду с черной и цветной металлургией, машиностроением, энергетикой, химической промышленностью и другими традиционными отраслями большое значение для промышленноэнергетического потенциала страны стали иметь освоение атомной энергии в мирных целях, развитие ракетостроения и освоение космоса, прогресс полупроводниковой промышленности, электроники и ЭВМ, широкое применение чистых и сверхчистых веществ в технике. Развитие этих и других отраслей поставило перед аналитической химией задачу снизить предел обнаружения до 10 . .. 10 °%. Только при содержании так называемых запрещенных примесей не выше 10 % жаропрочные сплавы сохраняют свои свойства. Примерно такое же содержание примеси гафния допускается в цирконии при использовании его в качестве конструкционного материала ядерной техники. (Вначале цирконий был ошибочно забракован как конструкционный материал этой отрасли именно из-за загрязнения гафнием). Еще меньшее содержание загрязнений (до 10 %) допускается в материалах полупроводниковой промышленности (кремнии, германии и др.). Существенно изменяются свойства металлов, содержание примесей в которых находится на уровне 10 % и меньше. Например, хром и бериллий становятся ковкими и тягучими, вольфрам и цирконий становятся пластичными, а не хрупкими. Определение столь малых содержаний гравиметрическим или титриметрическим методом практически невозможно, и только применение физико-химических методов анализа, обладающих гораздо более низким пределом обнаружения, позволяет решать аналитические задачи такого рода. [c.4]

Амальгама цинка в присутствии комплексона III и пирофосфата нри pH 4,0 в течение 60—90 мин. количественно восстанавливает W(VI) до W(IV). В отсутствие ионов P2O7 восстановление неполное. При замене пирофосфат-ионов на тартрат и при pH 6,0 вольфрам не восстанавливается. Восстановление в присутствии комплексона III и пирофосфата можно использовать для титриметрического определения вольфрама [460]. [c.31]

Основной цианиновый краситель — пинацианол (1,1 -диэтил-2,2 -хинокарбоцианинхлорид) образует при pH 3—4 с У(У1) малорастворимое соединение розового цвета с максимумом светопоглощения 504 нм (е = 3,9-10 ) молярное отношение вольфрам реагент = 1 2. При избытке вольфрама образуется соединение с отношением вольфрам реагент = 3 1 желтого цвета с максимумом светопоглощения при 465 нм (е = 3,7-10 ). Реагент применяют для титриметрического определения вольфрама [429]. [c.46]

Для определения вольфрама в природных и промышленных объектах используют методы, обладающие различной чувствительностью, поскольку необходимо определять вольфрам в количествах от десятков процентов (шеелит, концентраты, сплавы, стали) до 10 % (чистые и особо чистые металлы, металлоиды, полупроводники, реагенты). Большие количества вольфрама определяют гравиметрически или титриметрически, причем гравиметрические методы сочетают точность и селективность, а титриметрические — экспрессность и селективность. Малые количества вольфрама оп-ределяютТфотометрическими, спектральными, электрохимическими, иногда — радиоактивационными методами. Селективность этих методов невелика (за небольшими исключениями), ее повышают отделением основы или микрокомпонента и другими приемами, описанными в соответствующих главах монографии. Чувствительность определения повышают концентрированием вольфрама. [c.169]

Обзор титриметрических и фотометрических методов анализа концентратов см. в [6991. В шеелитовом концентрате вольфрам определяют гравиметрически с помощью пирамидона [407] и титриметрически [406, 476]. Метод [476] пригоден для определения вольфрама в вольфрамитовом концентрате. В молибденовом концентрате определяют 0,04—0,89% W из навески 0,1 г фотометрически роданидным методом, после связывания Mo(V) в комплексонат (см. гл. 6) [67]. Для определения 2,01—5,08% W рекомендован [214] пирокатехиновый фиолетовый. В оловянно-вольфрамовых концентратах, содержащих 9,16—46,8% WO3, 30,0—7,0% TiO [c.172]

Титриметрическое определение вольфрама [746]. 0,1 г образца в конической колбе емкостью 125 мл растворяют в 2 мл HNO3, упаривают досуха при минимальной температуре, охлаждают и вводят 5 мл концентрированной НС1. Колбу накрывают, нагревают до растворения солей, а затем до выделения коричневых паров. Вводят 1 мл муравьиной кислоты, нагревают до разрушения HNO3, снимают стекло и упаривают раствор досуха при минимальной температуре. Остаток растворяют при нагревании в 20 воды, прибавляют 1 каплю 1 %-ного этанольного раствора фенолфталеина и при перемешивании — раствор КОН до бледно-розовой окраски. Нагревают до кипения, кипятят 15—30 сек. для растворения WO3, вводят 2 мл HF (1 9) и затем, после перемешивания, по стенкам колбы вводят 3 мл НС1 (1 9). Перемешивают, нагревают до растворения Ni(0H)2 и охлаждают до комнатной температуры в водяной бане. К раствору прибавляют 5 г катионита IR-120 в Н-форме, перемешивают 5 мин. и декантируют в колонку с тем же катионитом, по возможности не перенося катионит из колбы в колонку. Раствор пропускают через колонку со скоростью 10 мл мин, собирая в коническую колбу емкостью 200 мл. Колбу, в которой находился раствор сплава, обмывают 5 мл воды и декантируют в колонку. Смолу на колонке промывают водой до тех пор, пока объем элюата с промывной жидкостью не будет около 60 мл. Затем нейтрализуют раствором КОН в присутствии 1 капли фенолфталеина до розовой окраски и вводят избыток около 0,4 г КОН. Нагревают до кипения, кипятят 30 сек. до коагуляции осадка, горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности, промывая колбу и фильтр дважды водой. Осадок отбрасывают, а в фильтрате определяют вольфрам, как описано при определении его в чистых растворах (гл. 5). [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология