Пирофосфат-ионы, определение

Иодометрическое определение меди имеет большое практическое значение. Оно используется при анализе бронз, латуней, медных руд и т. д. Мешающего влияния Fe (III) избегают введением в раствор фторид- или пирофосфат-ионов, образующих с Fe прочные комплексы, которые уже не окисляются иодидом. При соблюдении всех условий иодометрический метод определения меди по точности не уступает электрогравиметрическому, но намного превосходит его по экспрессности. [c.283]

Обычно эту кислоту называют пирофосфорной.) Эта кислота представляет собой белое кристаллическое вещество с температурой плавления 61 °С. Ее соли можно получить нейтрализацией кислоты или сильным нагреванием кислых ортофосфатов, а также аммонийных ортофосфатов различных металлов. Осаждение пирофосфата магния Mg2P207 — важ-нейщий аналитический метод количественного определения как магния, так и ортофосфата. Раствор, содержащий ортофосфат-ионы, смешивают с раствором хлорида (или сульфата) магния, хлорида аммония и гидроокиси аммония. В результате реакции медленно осаждается очень плохо растворимый магнийаммонийфосфат MgNH4P04 6H20. Осадок промывают разбавленной гидроокисью аммония, сушат и нагревают до темно-красного каления, получая пирофосфат магния, который затем взвешивают [c.224]

Оксидиметрическое определение марганца (И) основано на его окислении в нейтральной среде в присутствии пирофосфат-ионов сильными окислителями (перманганатом калия, сульфатом церия(IV)) до пирофосфатного комплекса марганца(III) [c.133]

Ион гидроксила ОН" чаще всего используют в качестве осади-теля но при маскировании алюминия превращением его в алюминат, которое осуществляют при титровании кальция, образуется растворимый комплекс. Фторид-ион, в общем, тоже является мало селективным осадителем однако с трех- и четырехзарядными катионами он образует растворимые комплексы, так что Р -ион можно, например, применять для маскирования олова (IV) при определении олова (II) [59 (25)]. Почти все карбонаты металлов трудно растворимы, уранил же образует растворимый карбонатный комплекс, поэтому СОз -ион применяют для маскирования иОг -иона [52 (25)]. Пирофосфат-ионом можно маскировать железо (III) [c.137]

IV), ниобий, тантал, титан, цирконий, а в больших количествах — вольфрам и даже ванадий (V) осадки увлекают с собой некоторое количество фосфат-ионов. Висмут, торий, мышьяк (V), хлорид-и фторнд-ионы замедляют образование окрашенного соединения. Если присутствуют фторид-ионы, прибавляют в избытке борную кислоту. Медь и никель мешают окраской своих ионов, если измерение проводят при К — 460 ммк. Восстановители должны быть предварительно окисленными. Хром (VI) мешает определению. Мышьяк (V) образует окрашенное соединение, окраска которого в 100 раз слабее окраски соединения фосфора (V). Пирофосфат-ионы не мешают анализу, что дает возможность определять этим способом фосфаты в присутствии пирофосфатов, надо только прибавить реактив в достаточном избытке. Цитрат-ионы мешают определению. [c.1091]

В этом методе титрование проводят раствором хлорида свинца с применением палладиевого электрода. Определению мешают фосфиды и вещества, окисляемые Pd +, а также ионы Ni + и Со + при их концентрации 1 Ai и более. Для определения пирофосфатов используют также их способность образовывать комплексы с Ге +, избыток которого титруют при pH 1 раствором" тиосульфата натрия в присутствии катализатора — сульфата или хлорида меди (II). Индикаторный электрод — платина 1995]. [c.58]

MMK-, o(S N)2 Ямакс 570 ммк-, [Со(5СЫ)з] - и ( o(S N)4 , Хмакс 620 лшк. Предполагают, что при большом избытке роданид-иона и в присутствии спирта, или лучше ацетона (50—60%-него раствора), кобальт находится главным образом в виде комплексного аниона [ o(S N)4 растворы соединения окрашены в синий цвет. Ввиду малой устойчивости рассматриваемого комплексного соединения следует строго придерживаться идентичных условий в приготовлении эталонных и испытуемого растворов. Определению мешают железо (П1), медь, висмут, а также элементы, дающие трудно растворимые роданиды Никель мешает зеленой окраской, если он значительно превышает содержание кобальта. В этом случае рекомендуется отделить комплексное соединение кобальта, экстрагируя его изоамиловым спиртом окраски раствора изоамилового спирта сравнивают с таковой эталонных растворов. Влияние меди (И) и железа (П1) устраняют добавлением раствора хлорида олова (И) железо связывают также в комплексные соединения с фосфат- и пирофосфат-ионами. [c.169]

В определенных случаях, чтобы добиться более полного протекания реакции окисления иодом, используют комплексообразующие реагенты. Например, окислительный потенциал иода слишком низок, чтобы количественно окислить железо (И) до железа (III). В присутствии же реагентов, образующих с железом(III) прочные комплексы, достигается полное превращение железа(II) в железо (III) (о влиянии комплексообразующих реагентов на электродный потенциал см. гл. 14) для таких превращений используют пирофосфат-ион и этилендиаминтетраацетат. [c.397]

Из элементов, обычно сопутствующих меди в природе, только железо, мышьяк и сурьма мешают ее иодометрическому определению. Правда, влияние и этих элементов легко устранить. Железо переводят в нереакционноспособное состояние, связывая в комплекс фторид- или пирофосфат-ионами. Так как эти ионы образуют с железом (П1) более устойчивые комплексы, чем с железом (И), потенциал этой системы падает до значения, при котором окисление иодид-иона становится невозможным. Мешающее влияние мышьяка и сурьмы устраняют в процессе растворения пробы, переводя их в состояние окисления +5. Обычно горячая концентрированная азотная кислота, применяемая для растворения, переводит элементы в желаемое состояние окисления, но если есть сомнение, можно добавить небольшое количество брома избыток брома затем удаляют кипячением. Как уже указывалось, мышьяк (V) не окисляет иодид-ионы, если раствор не слишком кислый. Аналогично ведет себя сурьма. Таким образом, влияние этих элементов можно устранить, поддерживая рН З. Мы видели, однако, что при рН>4 окисление иодид-ионов медью(П) протекает не полностью. Поэтому при определении меди в присутствии мышьяка или сурьмы важно поддерживать pH в интервале 3—4. Для создания буферного раствора в этом интервале pH удобно применять [c.407]

Сведения о результатах опытов по экстракции пирофосфат-и фосфат-ионов аминами приведены в табл. 2. Для всех ВЗА характерно то, что они не экстрагируются третичными аминами. В ряду первичных аминов экстракция ВЗА увеличивается с ростом алкил-цен очек амина до С наследует отметить, что экстракция ВЗА находит все большее применение для разделения, концентрирования и определения элементов. Важным является применение экстракции ВЗА для разработки быстрых и точных методов определения анионов в сложных смесях (микроколичества пирофосфат-ионов в присутствии больших количеств фосфатов), а также для определения аминов и других органических оснований в смесях (высокомолекулярные первичные алкиламины в смеси с вторичными и третичными). [c.412]

Ре , его маскируют тартратом или пирофосфатом. Определению не мешают небольшие количества Мп , а также хлорид-, нитрат-или сульфат-ионы в концентрациях до 10% и фторид-, пирофосфат-, тартрат- и цитрат-ионы даже в больших концентрациях. Метод пригоден для определения кобальта в солях никеля и в различных сплавах, сталях и рудах. [c.31]

Определение осаждением пирофосфатами. Четырехвалентный уран из кислых растворов количественно осаждается ионами пиро-фосфорной кислоты [588, 984]. В тех же условиях в виде пирофосфатов осаждаются также и другие четырехвалентные металлы, в том числе тории, цирконий и титан. Шестивалентный уран образует растворимые кислые соли и остается в растворе [795, 796, 858]. Выпадающий в осадок пирофосфат четырехвалентного урана имеет кристаллическую структуру и легко отфильтровывается. [c.67]

Определение основано на окислении иона Мп + раствором перманганата калия в нейтральном растворе в присутствии пирофосфата натрия с образованием пирофосфатно-го комплекса марганца (П1) [c.260]

Определение марганца потенциометрическим (некомпенсационным) методом. Метод основан на титровании ионов Мп + раствором перманганата калия в нейтральной или слабощелочной среде. Образующиеся при этом ионы Мп связываются пирофосфатом калия в комплексное соединение [c.328]

Титрование Мп(П) раствором перманганата калия до Мп(П1) наиболее удобно проводить при потенциале платинового электрода -f-0,4 в (отн. МИЭ) [154, 594, 595, 661, 1022]. При этом полностью исключается как анодный ток окисления Mn(II), так и катодный ток, образующ ийся при титровании Мл(П1). Кривые титрования получаются отчетливыми. Ионы Fe(III), Al(III), Ti(IV), a(II), Mg(II), Ni(II), o(II) в присутствии пирофосфата не мешают титрованию, так как образуют с пирофосфатом натрия комплексные соединения, не окисляюш иеся КМПО4 при указанном значении потенциала. Сг(П1) дает комплексное соединение с пирофосфатом натрия, состав и прочность которого изменяются во времени и поэтому в его присутствии необходимо выдержать раствор 15— 20 мин. перед титрованием. Восстановители должны отсутствовать. Обычно титрование проводят с одним или двумя платиновыми индикаторными электродами. Использование амперометрической установки с двумя индикаторными электродами обеспечивает резкое возрастание величины тока вблизи точки эквивалентности, что позволяет заканчивать определение без построения графиков. Амперометрическое титрование Ми(II) по катодной волне перманганата с применением медного и графитового электродов дает удовлетворительные результаты. Недостаток графитового электрода — довольно медленное установление величины тока. Медные и молибденовые электроды не пригодны для проведения анодных процессов на фоне раствора пирофосфата натрия. Ниобий-танта-ловый электрод не может служить индикаторным электродом при амперометрическом титровании перманганатом [153]. Были применены серебряные и другие электроды [1006, 1489]. Титрованием Мп(П) перманганатом калия до Мп(1П) определяют марганец в стали, чугуне [661, 1084, 1489] и цинковых электролитах [154]. [c.50]

Допустимы следующие максимальные концентрации различных элементов ртути (I) 10 мг/л (при pH от 3 до 9), бериллия 500 мг/л (при pH 3,0—5,5), молибдена 5 мг/л (при pH 5,5), вольфрама 5 мг/л, меди 10 мг/л (при pH 2,5—4,0), никеля 2 мг/л, кобальта 10 мг/л (при рн 3—5), олова (II) 20 мг/л (при pH 2—3), олова (IV) 50 мг/л (при pH 2,5), сурьмы (III) 30 мг/л, хрома (III) 20 мг/л. Оксалат- и тартрат-ионы допустимы в концентрации 500 мг/л (при pH больше б или меньше 3), пирофосфат-ионы — 50 мг/л (при рн больше 6), цианид-ионы—10 мг/л, фосфат-ионы—20 мг/л (при pH 2—9), фторид-ионы — 500 мг/л (при pH больше 4). Висмут мешает определению, но в его присутствии определение можно проводить при добавлении ЭДТА. [c.774]

Для колориметрического определения кислот этой группы могут быть использованы реакции образования комплексов этих кис< лот со многими катионами, например с ионами железа (HI). Можно, например, прибавить красный роданоферрат в присутствии метафосфат- и пирофосфат-ионов он частично обесцвечивается. Мешают другие ионы, образующие комплексы или с рода-нид-ионами, или с ионами железа (П1). Большое влияние оказьь вает величина pH. [c.1096]

Амальгама цинка в присутствии комплексона III и пирофосфата нри pH 4,0 в течение 60—90 мин. количественно восстанавливает W(VI) до W(IV). В отсутствие ионов P2O7 восстановление неполное. При замене пирофосфат-ионов на тартрат и при pH 6,0 вольфрам не восстанавливается. Восстановление в присутствии комплексона III и пирофосфата можно использовать для титриметрического определения вольфрама [460]. [c.31]

Замаскировать А1 можно также с помощью сульфосалициловой кислоты, если титруют торий при pH = 1,6 [60(70)] или редкоземельные металлы при pH = 7—8 [62(89)] с арсеназо в качестве индикатора. Сьерра [62(15)] при определении цинка с эриохромом черным Т в растворе с pH = 7 маскирует А1 тартрат-ионами. Сайо в короткой заметке указывает на возможность маскирования алюминия пирофосфат-ионами [56(98)]. Об интересном способе маскирования алюминия сообщают Галаш и др. [61(64)], которые применяли для этой же цели кремнекислый натрий при определении магния в сплаве электрон. Содержание M.g определяют обратным титрованием избытка ЭДТА раствором цинка или титрованием в щелочной среде с эриохромцианином К. При таком маскировании часто образуется нерастворимый силикат алюминия. [c.187]

Като и др. [55 (И)] применяют марниевый метод для определения ортофосфата в фильтрате после осаждения пирофосфата ионами цинка. Бенневич и др. [59 (109)]и Хозуми [61 (153)] описывают модифицированный магниевый метод, в котором фильтрование излишне. Метод разработан для определения фосфора в органических соединениях после мокрой обработки и состоит в осаждении 0,005 М титрованным раствором соли магния. После добавки раствора магния анализируемый раствор разбавляют в 2 раза этанолом, вследствие чего осаждение ускоряется и делается более полным и, кроме того, растворимость осадка настолько уменьшается, что при обратном титровании он не вступает в реакцию, и титруют. Бусс и др. [63 (53)] сообщают об обстоятельном изучении способа определения фосфора путем образования 2пМН4Р04. Метод разработан в трех вариантах для микро-, полумикро- и макро- [c.300]

МАСКИРОВКА (в химическом анализе) — связывание мешающих ионов в малодиссоциирующий комплекс при открытии или отделении какого-либо компонента. Например, железо (П1) мешает определению никеля диметилглиоксимом, т. к. оно одновременно осаждается из щелочного раствора в виде Ре (ОН)з. Пирофосфат или винная кислота, введенные в раствор, связывают железо в малодиссоциирующий комплекс. Для М. применяют органические кислоты, комплексоны, фториды, цианиды и др. [c.154]

Колонкп Оксиапатита обычно предварительно промывают 5 — 10 объемами слабого ( 0,05 М) нейтрального фосфатного буфера. Если стабильность белка требует определенной ионной силы, ее обеспечивают добавлением в буфер для промывки и элюент соли. Элюцию кислых белков ведут ступенчатым или линейным градиентом концентрации фосфатного буфера — вплоть до 0,8 М. Особо прочно сорбированные белки нередко снимают пирофосфатом. Емкость колонки оксиапатита обычно составляет примерно 1—5 мг белка па 1 мл объема колонки, выход белков — 8O —100%. Утрата ферментативной активности наблюдается редко — метод относительно мягок . I По-видимому, механизм сорбции (в частности, [c.228]

Ход анализа. Навеску разлагают соляной кислотой и упаривают до влажных солей добавляют азотную кислоту для окисления могущих присутствовать восстановителей и упаривают раствор до сиропообразного состояния, повторяя эту операцию несколько раз для полного удаления соляной кислоты. Затем растворяют остаток в 20—30 мл воды и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводя до метки водой. Из мерной колбы отбирают аликвот-нук1 часть с таким расчетом, чтобы содержание марганца в ней составляло от 2 до 5 мг, добавляют 1—2 з пирофосфата натрия или 10—20 мл насыщенного его раствора. Объем подготовленного для титрования раствора должен составлять примерно 20—25 мл. Устанавливают pH титруемого раствора около 6—7 при помощи азотной или серной кислоты (или раствором аммиака, если раствор имел более кислую реакцию). Титруют 0,01 М раствором перманганата с вращающимся платиновым электродом при +0,4 в (МИЭ). При вычислении результатов определения надо учитывать, что на каждые четыре иона марганца [c.250]

В [814] предложен метод определения МПО4, основанный на восстановлении его до МпОз с последуюш,им переводом последнего в комплекс пирофосфата Мп(Ш) п титровании раствором гидрохинона в 3%-ной Н2304. Метод позволяет определить МПО4 в присутствии ионов Сг О , УОз и [Ре(СК)в] ", ошибка определения Мп равна 1,85 отн. %, а в случае присутствия УОд (60—2000 мг) — 3—5 отн. %. [c.44]

Другим важным примером катионного обмена является отделение сульфатов и фосфатов от различных катионов Самуэльсон описал метод определения серы в пнритах, основанный на поглощении трехвалентного железа катионитом. Проходящую через колонку серную кислоту можно легко определить обычным весовым способом в виде сульфата бария. Аналогичным путем можно определить фосфаты в фосфоритах, поглощая кальций, магний, железо и алюминий катионитом и с высокой точностью определяя фосфаты в виде пирофосфата магния. Ионы металлов можно элюировать из колонки 4 н. соляной кислотой. [c.572]

Определение осаждением фосфатами. Определение урана осаждением его фосфатами и прокаливанием полученных осадков до пирофосфата уранила не имеет никаких преимуществ перед взвешиванием в виде закиси-окиси урана [46] за исключением тех случаев, когда анализируемые растворы содержат фосфат-ионы [812]. В качестве осадителя обычно применяют первичный фосфат аммония МН4Н2Р04, который по сравнению с другими солями фосфорной кислоты обеспечивает получение несколько более чистых и легче фильтрующихся осадков [809]. Произведение растворимости образующегося осадка и0аМН4Р04 равно 4,36-10" [283]. Применение фосфатов щелочных металлов приводит к образованию осадков, прочно удерживающих щелочные металлы, вследствие чего получаемые результаты оказываются несколько завышенными. [c.61]

Патент США, № 4089651, 1978 г. Описывается обработка воды ингибиторами коррозии меди с целью уменьшения содержания в ней ионов меди. Процесс заключается в ингибировании коррозии металла в проточных водных системах в определенных местах цинкпирофосфатной композицией. Концентрация должна поддерживаться в пределах от 0,1 до 20 мг/л по пирофосфату и от 0,01 до 10 мг/л по цинку. В городской водопроводной системе концентрация пирофосфата не должна превышать 10 мг/л (предпочтительнее от 0,1 до 0,9 мг/л). Концентрация цинка не должна превышать 5 мг/л (предпочтительнее от 0,04 до 0,3 мг/л). [c.62]

Для фотометрического определения 0,16—0,36% РеаОд в карбонатных горных породах предложен МААК [270]. Определению не мешают (в кратных количествах) щелочноземельные элементы, А1, Аз, Сс1, Mg — 500 — 1000 Се(П1) — 450 Мп — 300 РЬ— 100 Сг(П1) —75 2п — 60 ТЬ — 5 Со, Ш — 3 Hg(П) — 2 Мо, У(У), 2г— 1. В отсутствие маскирующих веществ мешают ионы В1, Си, Оа, 1п, N1, 5Ь(П1), Т1. Маскирующая смесь, состоящая из 0,66 М раствора тиомочевины, 0,017 М пирофосфата и 0,33 М цитрата, резко повышает селективность определения железа. [c.141]

Гидролиз пирофосфатов, катализируемый ионами металлов и их хелатами, может служить наглядным примером подобного активирования. Хофштеттер и Мартелл 131 установили, что особенно высокую каталитическую активность проявляют соединения металлов, в которых металл обладает высоким положительным зарядом, такие, как цирконий(1У), уран(У1) или молибден(У1). Однако при pH 6,3 и температуре 70° С катализаторы подвергаются гидролизу с образованием неактивных малорастворимых гидроксо-соединений. Каталитический эффект в этих условиях проявляет только незначительная доля катализатора, не связанная в подобные гидроксо-комплексы. Катализатор можно удержать в растворе в форме комплексов с определенными лигандами. Если катализатор и в таком виде способен реагировать с субстратом, то такие лиганды проявляют активирующее действие в каталитическом процессе. [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология