Молибден пирокатехином

Методом изомолярных серий установлено, что пирокатехин образует с шестивалентным молибденом в зависимости от pH раствора два различных соединения [34, 789]. В литературе имеются противоречивые данные относительно pH, при котором образуются отдельные соединения молибдена с пирокатехином. При pH около 6 образуется соединение с молярным отношением [c.39]

Пирокатехин образует окрашенные соединения с пятивалентным молибденом, однако возможность их использования в аналитической химии не изучалась. Литература об этих соединениях приведена в справочнике Гмелина [742]. [c.40]

Пирокатехин-3,5-дисульфокислота образует с шестивалентным молибденом два различных соединения в зависимости от pH и относительных количеств реагирующих веществ [73а] одно —при pH 3,5—4,5 (максимум поглощения при 322 ммк), а другое при pH 6—8 (максимум поглощения при 390 ммк). Молярный коэффициент погашения растворов соединения шестивалентного молибдена, образующегося при pH 6,5—7,0 в присут- [c.41]

Шестивалентный молибден взаимодействует с пирокатехин--3,5-дисульфокислотой при pH 6,6—6,8 в молярном отношении [c.42]

Щавелевая кислота [667], перекись водорода [бН] и фториды [447, 670] при определенных условиях -маскируют молибден. Например, в присутствии избытка щавелевой кислоты шестивалентный молибден не взаимодействует с пирокатехином, пирогаллолом, танином, фенилгидразином и другими реагентами [667]. [c.98]

Кроме пирокатехина, в качестве индикатора при комплексонометрическом титровании шестивалентного молибдена может быть использован также дифенилкарбазид [64]. Образуема этим реагентом окраска с шестивалентным молибденом исчезает при добавлении избытка комплексона III. Однако дифенилкарбазид не имеет каких-либо преимуществ по сравнению с пирокатехином в присутствии индигокармина. [c.174]

Осадок вольфрамовой кислоты, образующийся при обработке вольфрамсодержащих сталей кислотой, соосаждает часть молибдена. Растворение осадка вольфрамовой кислоты в 1,5 N аммиаке и подкисление раствора не позволяет выделить молибдена. Поэтому молибден отдельно определяют в щелочном растворе вольфрамовой кислоты пирокатехин-3,5-дисульфокислотой при 420 ммк, как описано. [c.235]

Реагент применяли [49] для анализа смесей Мо— с соотношением Мо = 10 1 — 1 5. В одной аликвотной части раствора определяют при помощи пирокатехина сумму молибдена и вольфрама, в другой аликвотной части молибден восстанавливают гидразином и маскируют комплексоном III, а вольфрам определяют при помощи пирокатехина. [c.129]

Чувствительность толуол-3,4-дитиола как реагента на молибден оказалась в пять раз выше чувствительности 8-меркаптохинолина [1, 19]. Избирательность обоих реагентов почти одинакова, однако допустимые количества сопутствующих ионов при определении молибдена толуол-3,4-дитиолом больше, чем при определении 8-меркаптохинолином, Точность фотометрического определения молибдена толуол-3,4-дитиолом выше, чем 8-меркаптохинолином. О сопоставлении толуол-3,4-дитиола, З-меркапто-4-окситолуола и пирокатехина как реагентов на молибден см. [122]. Следы толуол-3,4-дитиола или диаце-тил-толуол-3,4-дитиола ускоряют коагуляцию сульфида молибдена [573]. [c.91]

Катехин (пирокатехин) был предложен в качестве колориметрического реагента на ванадий Вкратце определение проводится следующим образом. Анализируемый раствор (0,02—0,4 мг V) обрабатывают 10 мл 10%-ного сульфита натрия, 5 мл 20%-ного раствора катехина в воде, 0,5 мл 10%-ного фторида аммония и ацетатом аммония или натрия в количестве, достаточном для установления pH 4,5—6. После разбавления до 50 мл измеряют поглощение при 600 мц. Молибден может быть одновременно определен путем дополнительного измерения поглощения при 400 или 430 мц (где ванадий также поглощает). Соединение молибдена с катехином не обладает значительным поглощением выше 600 мц. [c.838]

Пирокатехин образует с шестивалентным молибденом при определенных условиях растворимые интенсивно окрашенные соединения [1390, 1517]. Образование заметных количеств окрашенного соединения наблюдается уже при pH 1 оптическая плотность растворов медленно возрастает с увеличением pH до 4, после этого растет очень быстро, при pH 6 достигает максимального значения (для постоянного количества пирокатехина) и затем в случае дальнейшего повышения pH не изменяется [34]. В сильнощелочной среде (pH 13) растворы обесцвечиваются [34]. Окрашивание от пирокатехинатного соединения исчезает при нагревании или встряхивании с диэтиловым эфиром, который экстрагирует пирокатехин [1058]. Окрашенные соединения с пирокатехином не образуются в присутствии щавелевой кислоты [667]. [c.39]

Пирокатехин-3,5-дисульфокислота представляет недостаточно селективный реагент на шестивалентный молибден [1539], поэтому последний нужно отделять осаждением а-бензоиноксимом. Сарма [1299] рекомендует восстанавливать трехвалентное железо дитионатом НгЗгОе или аскорбиновой кислотой. Шестивалентный хром восстанавливают сернистым газом, подкисленной перекисью водорода или аскорбиновой кислотой. [c.42]

К 0,5—1 г тонкорастертой горной породы в платиновом тигельке прибавляют 0,5 мл серной кислоты (1 1) и 2—3 мл 40%-ной фтористоводородной кислоты, выпаривают до исчезновения белых паров. Остаток слегка прокаливают (температура не выше 500° С, иначе улетучивается часть МоОз) и сплавляют с 2—4 г карбоната натрия-калия, 0,5—1 г буры и зернышком нитрата калия. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой, пока он не рассыплется, прибавляют несколько капель 3%-ной перекиси водорода, кипятят и фильтруют. Осадок на фильтре тщательно промывают, фильтрат подкисляют соляной кислотой по метиловому оранжевому, прибавляют каплю бромлой воды (разрушение индикатора) и упаривают до небольшого объема. После охлаждения раствор разбавляют в мерной колбочке до 50 или 100 мл. Отмеривают пипеткой 10 или 25 мл полученного раствора в мерную колбочку емкостью 50 мл, прибавляют 1 мл насыщенного раствора сульфита натрия, через несколько секунд — 5 мл 20%-ного раствора пирокатехина. 1—2 г ацетата. натр.1Я или аммония и 0,5—1 мл 10%-ного раствора фторида аммония, разбавляют до метки, перемешивают, измеряют оптическую плотность прн 600 мик (ванадий) и 430 ммк (молибден кли одновременно оба элемента) в кюветах с толщиной слоя 1 см. Если после добавления фторида образуется осадок, то следует дать ему осесть на дно (при отфильтровывании теряется часть ванадия). [c.232]

Если к желто-оранжевому водному раствору пирокате-хинатного комплекса молибдена прибавить пиридин, никакого заметного изменения окраски не происходит. Однако если эту смесь встряхивать с хлороформом, последний окрашивается в красно-фиолетовый цвет. Очевидно, образуется иирокатехинатно-пиридиновый комплекс молибдена, не способный существовать в водном растворе. Для развития окраски максимальной интенсивности необходим довольно большой избыток пиридина по отношению к пирокатехину. Однократной экстракцией не удается перевести весь молибден в новый комплекс. [c.95]

Молибден образует комплексные соединения с роданидом, пирокатехином, пирогаллолом, пиридином, тиомочевиной, эти-лендиамином, ацетилацетоном, винной, щавелевой, фосфорной, этилендиаминтетрауксусной, лимонной, малоновой, синильной кислотами и др. [c.589]

Гидроксилсодержащие органические соединения как реагенты для фотометрического определения молибдена. К числу таких соединений относятся пирокатехин [127], динатриевая соль пирокатехиндисульфокислоты (тайрон) [128—130], протокатеховый альдегид (3,4-диоксибензальдегид) [131], пирогаллол [132], галловая кислота [3,4,5-триоксибензойная кислота [138], таннин (дигалловая кислота) [134], 135], пирокатехииовый фиолетовый (3,3, 4 -триоксифуксон-2"-сульфокислота) [136], ализарин S [1371, хлор-аниловая кислота [138], морин [139], кверцетин [140], 9-фенил-2,3,7--триокси-флуорон (фенилфлуорон) [141], азокраситель прочный серый RA [142] и динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты [143]. Из них наиболее чувствительными реагентами на молибден являются морин и кверцетин. Однако они дают окрашивание с многими ионами других металлов, обладая малой селективностью. [c.542]

В качестве реагентов, дающих цветные реакции с молибденом, используются фенолы, содержащие две гидроксильные группы в орто-положепяъ пирокатехин [92], тайрон (I) (динатриевая соль пирокатехин-3,5-дисульфокислоты) [93, 94], пирогаллолсульфокислота (1,2,3-триоксибензолсульфо-кислота) (II) [95—97] и 2,3-диоксинафталин-6-сульфокислота [97]. [c.257]

С тайроном (пирокатехин-3,5-дисульфокислотой) молибден образует при рН = 6,6—7,0 хелат состава 2 1 (> мако = 390 нм е = 6500) и при рН=2,8 хелат состава 1 1 (Хмакс = 390 нм е = 2600) [348]. Методика определения с этим реагентом разработана Джоем и сотр. [2367], Закон Бера выполняется в интервале концентраций 0,2—10 мкг/мл Мо. Метод не обладает достаточной специфичностью (определению мешают Ре, Си, и, V, Т1), поэтому требуется предварительное отделение молибдена экстракцией раствором а-бензоиноксима в хлороформе [2367]. При анализе стали для селективного отделения Мо от Си, Сг и большого количества Ре можно использовать экстракцию ацетилацетоном из 6 н. Н28О, [1364]. [c.340]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология