Эмиссионный атомный анализ дуговой разряд

Пламенная фотометрия — один из методов атомно-эмиссионного спектрального анализа. Этот метод состоит в том, что анализируемый образец переводят в раствор, который затем с помощью распылителя превращается в аэрозоль и подается в пламя горелки. Растворитель испаряется, а элементы, возбуждаясь, излучают спектр. Анализируемая спектральная линия выделяется с помощью прибора — монохроматора или светофильтра, а интенсивность ее свечения измеряется фотоэлементом. Пламя выгодно отличается от электрических источников света тем, что поступающие из баллона газ-топливо и газ-окислитель дают очень стабильное, равномерно горящее пламя. Из-за невысокой температуры в пламени возбуждаются элементы с низкими потенциалами возбуждения в первую очередь щелочные элементы, для определения которых практически нет экспрессных химических методов, а также щелочно-земельные и другие элементы. Всего этим методом определяют более 70 элементов. Использование индукционного высокочастотного разряда и дуговой плазменной горелки плазмотрона позволяет определять элементы с высоким потенциалом ионизации, а также элементы, образующие термостойкие оксиды, для возбуждения которых пламя малопригодно. [c.647]

В результате экспериментальных исследований установлено, что наиболее чувствительные в поглощении линии часто не совпадают с наиболее интенсивными атомными линиями элементов в эмиссионном спектральном анализе, в том числе и в пламенной фотометрии. Объясняется это тем, что интенсивность излучения резонансных линий зависит не только от Л/ ,- и f, по к от участка спектра. Изменение интенсивности при температурах пламени или дугового разряда практически обусловлено экспоненциальным множителем, определяющим участок спектра, поэтому интенсивность излучения быстро падает в короткую область [c.514]

Анализ многочисленных публикаций, посвященных магнитному полю, а также результаты собственных экспериментальных исследований позволили нам сделать попытку объяснить механизм его действия. В атомно-эмиссионной спектроскопии применяют неоднородное, однородное и вращающее магнитные поля (рис. 2.22). Наложение на дуговой разряд постоянного тока неоднородного магнитного поля приводит к усилению спектральных линий микроэлементов, что зависит от напряженности магнитного поля. При этом наибольшее усиление атомных линий наблюдается для тех элементов, потенциал ионизации которых меньше (см. табл. 2.11). Одновременно отмечается, что расширение облака плазмы становится более симметричным [297]. [c.97]

Электрод с выделившимися металлами обычно непосредственно используют для получения аналитического сигнала. Если электрод выполнен в виде тонкой нити или спирали, его нагревают током до нужной температуры, после чего измеряют атомное поглощение такой электрод, например платиновую спираль, можно непосредственно вводить в пламя либо в трубчатый атомизатор. Применение трубчатых графитовых атомизаторов рассмотрено в работах [28, 29]. При иопользовании эмиссионного спектрального анализа в большинстве случаев возбуждение проводят в дуговом источнике [21, 24]. Известны примеры использования разрядной трубки с полым катодом, работающей в атмосфере гелия [22, 31], искрового разряда, плазмотрона, пламени. [c.52]

Эмиссионная спектроскопия, нашедшая широкое применение в-атомной спектроскопии, для изучения молекул используется реже. Эмиссионные спектры возникают путем возбуждения электронов в атомах или молекулах при сообщении им избыточной энергии извне и последующего возвращения их в основное состояние с испусканием квантов энергии в виде излучения строго определенных частот. Для перевода вещества в возбужденное состояние нередко применяют пламя горелки, дуговой или искровой разряд. Однако нри этом многие химические связи в молекулах разрываются и наблюдаемый эмиссионный спектр представляет собой спектр продуктов диссоциации — радикалов, атомов и ионов. В то же время именно это делает метод эмиссионной спектроскопии одним из плодотворных экспериментальных приемов для изучения радикалов, играющих решающую роль в протекании многих цепных реакций. Эмиссионные спектры используются также для изучения электронных оболочек атомов, свойств среды, образованной совокупностью атомов, получения некоторых сведений о состоянии ядер атомов, а также для целей качественного и количественного атомного спектрального анализа. [c.157]

Для получения атомных эмиссионных спектров в ультрафиолетовой и видимой областях помимо пламени используют и другие-источники энергии, в том числе электрическую дугу и электрическую искру. В этом случае образец вводят в горячую плазму, образующуюся между электродами в результате дугового или искрового разряда. Образец можно ввести в твердом или в жидком состоянии. При анализе металлических образцов один или оба электрода можно изготовить из самого образца. Порошкообразный образец можно ввести в полость графитового или металлического электрода. Анализируемый раствор пробы часто также испаряют в полости электрода подобного типа. [c.186]

Изложенный атомно-абсорбционный метод анализа твердых проб, сравнительно с обычным эмиссионным дуговым или искровым методом анализа, обладает рядом преимуществ, основными из которых являются применение простой аппаратуры (монохроматоров средней дисперсии, в ряде случаев только фильтров) значительно меньшая зависимость результатов от колебаний температуры отсутствие в необходимости локализации разряда и, наконец, исключение фотографических операций. Основным недостатком метода, пока не устраненным, является невозможность одновременного определения нескольких элементов. Устранению этого недостатка препятствует не столько конструирование многоканального [c.88]

Из инсгрументальных методов определения токсичных микроэлементов в объектах окружающей среды наиболее экспрессным и универсальным является атомно-эмиссионный спектральный анализ (6-8). В сочетании с предварительным концентрированием он применяепгся для определения большого числа элементов (до. 15) Для возбуждения спектров испускания обычно используют дуговой или искровой разряд. При этом атомы и ионы переходет из возбужденного сосгояния в более энергетически низкое и излучают свет, что приводит к появлению характерных для каждого элемента спектральных линий. [c.245]

Как и в атомной абсербции, импульсная атомизация твердых проб посредством дугового нагрева намного повышает чувствительность атомно-флуоресцентного определения кадмия. Оптимальная длительность импульса составляет 1,5—2,5 сек. и связана с формой рюмочного электрода (в который помещают пробу), весом пробы и током дугового разряда. Флуоресценцию возбуждают модулированным резонансным излучением безэлектродной высокочастотной лампы, чувствительность определения в чистом графите по линии 2288,0 А составляет 3-10 % С(1, ошибка — 30— 40% для содержаний порядка 10 С(1% она снижается до 20— 30% [36]. Этот способ применен для определения кадмия в стекло-углероде и графитовом порошке. Чувствительность атомно-абсорбционного анализа их на порядок, а эмиссионного спектрального — на 3 порядка ниже флуоресцентного [214]. В другой работе [c.131]

Для атомизации веществ находят применение лазеры, а также дуговой и тлеющий разряды. Дальнейшее развитие атомно-флуоресцентного анализа связано с использованием лазерных источников возбуждения. Второе дыхание эмиссионного спектрального анализа в значительной мере обусловлено созданием новых спектроаналитических установок, в качестве источника возбуждения спектра в которых используется индуктивно связанная плазма. [c.4]