Атомно-абсорбционный метод анализа воды

Метод атомно-абсорбционной спектроскопии, обладающий высокой экспрессностью и хорошей точностью, с з спехом применяют для анализа природных и сточных вод [170, 309—313]. Преимущество метода атомной абсорбции перед многими методами анализа вод состоит в его высокой селективности, низких пределах обнаружения элементов, в простоте подготовки проб к анализу, поскольку в большинстве случаев отпадает необходимость проведения операций, связанных с отделением мешающих элементов, а также в универсальности конечной продукции анализа, т. е. возможности определения нескольких элементов-примесей из одного раствора по единой методике с получением конечных результатов в единицах концентрации. Это обеспечило ему широкое применение в самых различных областях науки промышленности, сельского хозяйства. И тем не менее метод атомно-абсорбционного анализа при всех его достоинствах не следует считать универсальным, способным заменить все остальные, ранее известные методы анализа [312]. Так, при анализе больших партий однотипных проб, когда возможно прямое определение какого-либо химического элемента, метод пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии по производительности обычно превосходит титриметрические и спектрофотометрические методы. Он может быть также успешно применен при анализе проб нестандартного состава в случае относительно больших концентраций определяемых элементов. Однако этому [c.101]

В институте проводятся фундаментальные исследования процессов ато мизации в атомно-эмиссионном и атомно-абсорбционном методах анализа Эти процессы обусловливают правильность и предел обнаружения анализа Найдены необходимые носители в атомно-эмиссионном методе анализа вод Методом радиоактивных изотопов выбраны оптимальные профили графито вых печей для атомно-абсорбционного анализа сточных и природных вод В результате исследований улучшены метрологические характеристики атомно-эмиссионного и атомно-абсорбционного методов анализа природных и сточных вод. [c.10]

Наиболее перспективно определение тяжелых металлов в морской воде атомно-абсорбционным методом. В СССР этот метод для анализа морской воды не применялся, но использовался для определения некоторых металлов в водах суши [11]. За рубежом предложено несколько вариантов атомно-абсорбционного определения металлов в морской воде. Остановимся на некоторых из нпх. [c.60]

Для определения содержания меди в руде воспользовались атомно-абсорбционным методом анализа. Навески руды 1 г растворили в царской водке и полученный раствор разбавили водой до 100 сиЛ [c.129]

Предложен атомно-абсорбционный метод определения ртути с использованием метода холодного пара после предварительного концентрирования ее полимерным тиоэфиром. Метод применим для анализа природных и сточных вод. [c.192]

Большое количество работ австралийских аналитиков посвящено разработке и применению атомно-абсорбционных методов анализа сельскохозяйственных материалов (почв, золы растений, воды) и биологических препаратов (сыворотки крови, мочи, слюны, мышечных тканей и т. д.). [c.8]

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА ВОДЫ [c.101]

В большинстве вариантов атомно-абсорбционного метода анализируемую пробу необходимо предварительно перевести в раствор. В качестве растворителей применяют воду, минеральные кислоты и их смеси, органические растворители и т. д. Во всех случаях должно быть обеспечено полное извлечение определяемого элемента из точно взятой навески. Выбор реактивов должен учитывать требования последующих этапов анализа, в частности устойчивость анализируемых растворов при хранении, минимум помех на стадиях испарения и атомизации, низкий сигнал холостой пробы и т. д. [c.158]

Обзор по анализу воды атомно-абсорбционным методом представлен в работе [719], приведены методики определения многих элементов. Рассмотрены прямые методы с различными способами атомизации, в том числе и пламенный вариант, а также методы с предварительным концентрированием, например упариванием и ионообменной хроматографией. [c.163]

Разработан экстракционно-атомно-абсорбционный метод определения мышьяка в бензиновых фракциях нефти — сырье для каталитического риформинга. Метод основан на обработке пробы иодом для перевода мышьяка в растворимую в воде форму, экстракции водой и после соответствующей обработки экстракта непламенном атомно-абсорбционном анализе [163]. А для определения иода в смазочных маслах пробу обрабатывают раствором щелочи, образовавшиеся йодид и иодат натрия экстрагируют и экстракт анализируют методом эмиссионной спектроскопии. В работе [164] использовано экстракционное выделение железа—продуктов износа из работавших масел для последующего анализа экстракта методом вращающегося электрода. Разработаны экстракционно-спектральные методы определения свинца в бензинах. Пр и подготовке пробы к анализу либо концентрируют содержащийся в ней свинец, либо переводят алкил-свинцовые соединения в единую форму, удобную для анализа и эталонирования [165—169]. Эти методы рассмотрены в гл. 6. [c.88]

Очень широко применяется атомно-абсорбционный анализ для анализа природной воды, сточных вод и воды, применяемой в производстве. Например, вода для паровых котлов должна быть очень чистой, особенно от магния и кальция, которые определяют жесткость. Оба эти металла достаточно хорошо определяются атомно-абсорбционным методом. Удобен метод атомной абсорбции для анализа речной и морской воды, анализа атмосферных осадков. В настоящее время анализу такого рода уделяется большое внимание в связи с охраной окружающей среды от загрязнений. Если содержание определяемых элементов ниже предела обнару-лсения, используют методы концентрирования. Эталоны готовят на чистой воде с добавлением только определяемых соединений. [c.257]

Анализ после озоления пробы. При определении свинца в сырых нефтях возникает еще одна трудность, связанная с высоким содержанием сопутствующих металлов (ванадия, никеля, железа, натрия), концентрация которых в 100—2000 раз превышает концентрацию свинца. Разработан непламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца в сырой нефти после кислотного озоления пробы и соосаждения сопутствующих металлов гидроксидом тория [282]. Стандартный раствор неорганического соединения свинца (1,0 мкг/мл) готовят растворением 1,6 г нитрата свинца в 5 мл азотной кислоты (1 2) и разбавлением раствора водой до 1 л. Для приготовления раствора, содержащего 10 мг/мл тория, растворяют гидроксид тория (IV) в азотной кислоте (1 200) и разбавляют водой до нужного объема. [c.182]

Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа, несмотря на ряд преимуществ, еще не нашел широкого распространения в гигиенических исследованиях. В литературе имеются данные об определении при помощи этого метода микроэлементов в почвах [7], паров ртути в воздухе [8], рубидия [3], кадмия и цинка [9], ртути в моче [10], свинца [И] и нике.чя в биологических материалах, кадмия в биологических объектах [12], кальция в почве, марганца в морской воде [13] и др. [c.517]

Определение в крови. Анализ проводят атомно-абсорбционным методом в растворе, полученном после разбавления сыворотки водой в соотношении 1 5—1 10 [642, 869, 980, 1017, 1021, 1027,1188,1344]. [c.150]

Микроколичества селена из металлов, сплавов, горных пород и других материалов отгоняют в потоке кислорода или смеси аргона с кислородом в виде диоксида селена, который собирают в ловушке, охлаждаемой жидким азотом, и определяют атомно-абсорбционным методом [118, 119]. Таки.м же методом количественно выделяют Bi, Сс1, РЬ и Т1 [120]. Микроколичества бора, фтора и хлора выделяют в виде трифторида бора, галогеноводородов и других соединений из металлов, горных пород и прочих материалов пирогидролизом, нагревая пробы в потоке паров воды или влажного газа [3, 121]. Примеси А1, Ве, Со, Ре, Оа, 1п, Мп, N1, 8п и из синтетического диоксида кремния или природного кварца отгоняют нагреванием пробы в потоке хлороводорода, конденсируют на охлаждаемом водой угольном коллекторе и определяют атомно-эмиссионным методом [Ш]. Аналогичным методом концентрируют цинк и другие микроэлементы при анализе различных материалов, например металлов, горных пород и др. [109, ПО, 122-129]. [c.39]

Наиболее часто для определения металлов и некоторых неметаллов применяется атомно-абсорбционная спектроскопия. Сравнительные достоинства пламенного и беспламенного вариантов этого метода продемонстрированы на примере анализа 17 элементов в сложных органических смесях [264]. Один из примеров беспламенной ячейки подробно рассмотрен в [265]. В работе [266] предложен метод анализа, включающий непосредственное эмульгирование образца нефти в воде. Определению тяжелых эле-м-ентов в нефтях посвящена работа [267], [c.146]

Воспроизводимость разделения в ионной аналитике при применении буферных систем очень хорошая. ОСО времен миграции лежат ниже 0.5%, воспроизводимость площади пика - важнейшая величина для количественных анализов - лучше 2.3%. Наряду с точностью для количественных расчетов важной величиной является их достоверность, которая подтверждается данными других методов. В качестве альтернативных методов измерения выступают атомно-абсорбционный анализ, ИОХ, а также ионный анализ с ионно-селективными электродами. Как показывают некоторые примеры, результаты, полученные различными методами анализа, в пределах известных допустимых отклонений совпадают. Определение щелочных и щелочноземельных катионов в байкальской воде показано на рис. 52. [c.61]

Анализ воды на содержание марганца проводят также атомно-абсорбционным спектрофотометрическим [864, 1261, 1380, 1381], химико-спектральным [59, 292, 348], люминесцентным [72, 76], активационным 1554, 1271] методами. [c.158]

В Казмеханобре совершенствуются методики анализа сточных вод используется атомно-абсорбционное определение ряда элементов. Атомно-абсорбционные методы анализа продуктов металлургического производства разрабатываются также во Всесоюзном научно-исследовательском горнометаллургическом институте цветных металлов (Усть-Каменогорск), а методы определения микроэлементов в почвах и растениях — в Казахском институте земледелия. [c.209]

Атомно-абсорбционный метод анализа характеризуется высокой чувствительностью, позволяющей определять некоторые элементы в концентрации 0,1—0,005 мкг1мл раствора и ниже, что оказывается для некоторых элементов выше, чем чувствительность эмиссионного спектрального анализа. Точность метода 1-—4%. Он отличается быстротой и простотой выполнения, доступностью и несложностью применяемой аппаратуры. Он быстро развивается и находит все более широкое применение в различных областях науки и техники для определения многих элементов. В настоящее время описано определение 76 элементов в разных объектах в сплавах, чистых металлах, в нефтепродуктах, в реактивах, почвах, золе растений, в биологических жидкостях, водах и др. Таким образом, атомно-абсорбционный метод применяется при решении самых различных проблем. [c.233]

Методика анализа силикатных пород упрощена [611]. После разложения пробы смесью HF и HNO3 прибавляли H IO4, выпаренному досуха остатку прибавляли конц. НС1 и воду и раствор переносили в мерную колбу вместимостью 50 мл. Натрий определяли в аликвотной части раствора по резонансному дуплету 330,299 п 330,222 нм в пламени ацетилен—воздух атомно-абсорбционным методом. [c.157]

После Ескрытия амиулы металл растворяют в этаноле, затем растворяют осадок вводе и доводят концентрацию раствора по рубидию до 1%, прибавляя смесь (1 1) воды с этанолом. Для анализа используют атомно-абсорбционный метод на основе монохроматора ЗМР-3 с приемником излучения ФЭУ-22, пламя — смесь пропана с воздухом. Источник света — безэлектродные ВЧ-лампы типа ВСБ-2. Рубидий не влияет на определение натрия. Чувствительность анализа повышается за счет применения органического растворителя и нагревания аэрозоля [421]. [c.165]

Предел определения хрома можно понизить, применяя различные способы концентрирования. Атомно-абсорбционный метод с предварительной экстракцией соединений хрома и введением в пламя органической фазы применяют при анализе различных объектов [407, 728, 752, 762, 780, 789, 900, 1131]. Например, при анализе сточных вод [1131] r(VI) экстрагируют в присутствии диэтилдитиокарбамината натрия метилизобутилкетоном при pH 4 и затем проводят определения хрома в экстракте атомно-абсорбционным методом при 357,9 нм. Хром(П1) экстрагируют затем метилизобутилкетоном в виде комплекса с 8-оксихинолином или НТТА при pH 5—7. Анализ проводят при скорости потоков воздуха 6,0 л/мин и jHj 2 л/мин. Метод позволяет определить 5 мкг Сг в 30 мл пробы 25 мкг Сг можно определить в присутствии 1 мг А1, Си, Fe, Мо и V. При анализе промышленных и других типов вод также используют экстракцию хрома в присутствии диэтилдитиокарбамината натрия метилизобутилкетоном или изопентанолом [780, 900]. Анализ сбросных растворов гальванических ванн проводится путем экстракции r(VI) 1%-ным кси-лольным раствором Амберлита LA-1, подкисленным НС1 до концентрации 1 М. Определению r(VI) в воздушно-ацетиленовом пламени по линии 357,9 нм не мешают < 1 мг r(III), Zn, u, Fe(III), Ni, Mn(II). Мешает Pb в количествах >10 мкг [762]. [c.94]

Разработан атомно-абсорбционный метод определения хрома и других элементов с предварительным их обогаш ением путем соосаждения с 8-оксихинолинатом кадмия в присутствии органических комплексообразующих веществ [789]. Микроколичества хрома в природных водах определяются после концентрирования Сг04 на анионите AG-1X4 и элюирования раствором, содержащим 30 мл i М Na l ж iO мл 0,5 М раствора соли Мора в 1 М НС1 [945]. Анализ фосфатных горных пород на содержание хрома проводится с предварительным отделением мешающих примесей на катионите Дауэкс-50 WX8 в Na -форме [803]. Сг(1П) окисляют до r(VI) раствор подщелачивают до pH 12 и пропускают через колонку. [c.94]

А.-а. а. примен. для определения как следов в-ва (до 10 %), так и макроколичеств приблизительно 70 элементов в раэл. объектах — воде, почве, продуктах жизнедеятельности организма, нефтях, минералах, сплавах и др. Метод использ. также для измерения нек-рых физ. и физ.-хим. величин — коэф. диффузии атомов в газах, т-ры газовой среды, теплот испарения элементов, энергий атомизации газообразных соед. (напр., МО, M I, M N) и т. д. ф Львов Б. В., Атомно-абсорбционный спектральный авализ, М., 1966 Прайс В., Аналитическая атомно-абсорбционная сиек-шоскопия, пер. с англ.. М., 1976 Б р и ц к е М. Э., Атомно-абсорбционный спектрохимический анализ. М., 1982. [c.59]

Методика основана на предварительном концентрировании кадмия из природной воды на хелатообразующем сорбенте ПОЛИОРГС VH М, содержащем амидоксимные группы, в статических условиях и последующем определении его в элюате атомно-абсорбционным методом. Методика рекомендуется для анализа поверхностных вод, содержащих 0,1—0,005 мкг/л кадмия. [c.58]

Разработан прямой атомно-абсорбционный метод определения следов меди в нафте (тяжелом бензине) с использованием водных эталонов. Образец разбавляют МИБК в 5 раз. Эталоны (0,025 0,05 и 0,10 мкг/мл) представляют собой водные растворы неорганического соединения меди. Для всасывания растворов используют двухкапиллярный -образный тройник. По одному капилляру постоянно всасывается МИБК, а по другому— последовательно эталоны и образцы. Предварительно определяют вязкость раствора образца. После того как по графику находят концентрацию металла в образце (с учетом степени разбавления), полученный результат умножают на значение вязкости. Так, при анализе нафты полученный результат умножают на 0,59, так как вязкость раствора нафты составляет 0,59, а вязкость воды— 1,0 мПа-с [277]. [c.166]

Атомно-абсорбционный метод определения металлов в нефти и нефтяном коксе после озоления пробы и перевода золы в раствор описан в работе [142]. Применяют прямое и кислотное озоление. Навеску образца 10 г в кварцевой чашке нагревают на электроплитке до обугливания и сухой остаток прокаливают в муфельной печи 3 ч при 700 °С. После охлаждения золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки. При кислотном озолении к 10 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и далее действуют так же, как в первом методе. Эталоны готовят путем растворения хлоридов определяемых элементов в бидистиллированной воде. Анализ растворов выполняют на СФМ Джэррел Эш 82-350 . Алюминий и кальций определяют в пламени ацетилен — оксид диазота (расходы 6 и [c.224]

Вторая группа. Предложен косвенный атомно-абсорбционный метод определения хлора, брома и иода в органических соединениях по избытку серебра в растворе после осаждения галогенида серебра. Для анализа невозгоняющихся органических соединений (п-хлоранилин, /г-бромацетанилид) пробу сплавляют с 10-кратным количеством металлического натрия, избыток натрия переводят в щелочной раствор (добавлением воды) и осадок отфильтровывают. Затем 1—4 мл раствора подкисляют азотной кислотой, вводят 5 мл раствора нитрата серебра (100 мкг/мл), осадок галогенида серебра отфильтровывают и избыток серебра в фильтрате определяют атомно-абсорбционным методом. Для анализа возгоняющихся соединений (1-хлорфеназин) пробу растворяют в бутиловом или амиловом спирте при нагревании в колбе с обратным холодильником. Добавляют металлический натрий, кипятят 30 мин и охлаждают. До бавляют воду, осадок отфильтровывают. Далее поступают аналогично первому случаю [365]. [c.260]

Экологическая химия использует все многообразие применяемых в химии методов анализа, но специфическими для нее можно считать "гибридные" методы, сочетающие в едином процессе высокоэффективное разделение (например, хроматографическое) и количественное определение с одновременной идентификацией - масс-спектрометрической, спектроскопической в инфракрасной области, атомно-абсорбционной и т. п. Само возникновение таких методов в значительной мере было стимулировано необходимостью получения информации о химическом составе (обычно на уровне микропримесей) воздуха, воды, почвы и биоты для решения химико-экологических задач. [c.6]

Определение изотопов бора. Маннинг и Славин [64] показали, что анализ изотопов атомно-абсорбционным методом возможен только для очень легких и очень тяжелых элементов. Мрозовский [149], измеряя эмиссию, пытался разрешить изотопическую структуру линий бора, излучаемых лампой с охлаждаемым водой полым катодом. В этом эксперименте он использовал кварцевый спектрограф фирмы Hilger Watts с фокусным расстоянием 1,5 м, скрещенный с интерферометром Фабри — Перо. Ему не удалось разрешить изотопическую структуру резонансных линий, хотя изотопный состав можно было оценить графически. Сдвиг для обеих линий 2497 и 2498 А составил 0,01 А (0,17 см ). Позднее величина изотопического сдвига была теоретически рассчитана Винти [150] на основе данных с учетом спина ядра. [c.71]

Применимость атомно-абсорбционного метода для анализа различных видов образцов тщательно проверялась путем экспериментов по обнаружению добавленного цинка, а также сравнением полученных данных с результатами определения цинка в тех же образцах дитизонатным колориметрическим методом. Присутствие НС1 или ТХА вместо чистой воды не влияет на абсорбцию растворов цинка. Это находится в противоречии с результатами работы Фува с сотрудниками [272], которые обнаружили влияние ТХА при использовании другой экспериментальной установки. В табл. V. 3, взятой из работы Прасада, сравнивается содержание цинка в плазме и красных кровяных тельцах здоровых людей ц [c.156]

Атомно-абсорбционный метод использовали для определения следов металлов в воде, добавляемой в пищевые продукты. Например, Фрей [170] опубликовал результаты анализа воды, из которой варили пиво. Батлер и Бринк [374] анализировали воды рек и водоемов, сточные воды городской канализации и промышленных предприятий на содержание различных металлов. Авторы обнаружили некоторые помехи (например, от Жg при определении Са), с которыми не сталкивались другие исследователи, применявшие пламя воздух — ацетилен. Вероятно, это расхождение было связано с различиями в методах распыления пробы. [c.207]

Практика охраны водоемов постоянно ставит перед аналитической химией все новые задачи, обусловленные необходи мостью быстро, надежно и специфически обнаруживать и определять исключительно низкие концентрации вновь появляющихся загрязнений. Новые открытия в области химического анализа, например появление метода атомно-абсорбционного спектрального анализа для рпределения неорганических веществ, а также различных хроматографических методов для определения органических загрязнений, плодотворно применяются в анализе воды. [c.28]

Удаление воды возгонкой в вакууме из замороженных проб, называемое лиофилцзацией, используют для высушивания биологических тканей, растительных объектов и при анализе воды [133, 134]. Примеси Си, Ре, N1 и РЬ в хлориде аммония определяют атомно-эмиссионным методом после отделения матрицы возгонкой [135]. Для удержания микроэлементов в остатке перед концентрированием к пробе добавляют небольшое количество ( 1%) ортофосфорной кислоты. При анализе карбонатов и нитратов щелочных металлов матрицу отгоняют в потоке аргона и в остатке определяют Со, Сг, Си, Ре, Мп и N1 непламенным атомно-абсорбционным методом [136, 137]. Углерод в натрии опреде- [c.39]

Сорбционные методы используют для разделения микроэлементов, присутствующих в природных и сточных водах в различных степенях окисления, например Сг "-Сг и Se -Se . Хром(VI) селективно сорбируют в присутствии хрома (III) из природных вод при pH = 5 на колонке с синтетическим ионитом. Затем хром (VI) элюируют 1 М раствором хлорида натрия или восстановителем [0.5 М раствор сульфата железа (П в 1 М H I] и определяют атомно-абсорбционным. методом [772]. При анализе сточных вод Сг " и Сг переводят в комп.тексные соединения с пирролидиндитиокарбаминатом аммония и разделяют высокоэффективной жидкостной хроматографией [773]. Хром (III) выделяют на предварительно полученном гидратированном оксиде железа (III). При [c.114]

Для концентрирования золота чаще всего пользуются экстрагированием золота метилизобутилкетоном. Метод применяют для определения 2,7-10 % Аи в бедных рудах [1152] > 3-10 % Аи в пиритных огарках [1418] > 5-10 % Аи в природных водах [1557] 1-10 —5-10 % Аи в отработанных цианидных растворах [1435] 8-10" % Аи в металлургических образцах [1001]. Отмечается [1152], что при экстракции метилизобутилкетоном по чувствительности метод приближается к пробирно-атомно-абсорбционным и пробирно-нейтроноактивационным. Значительно реже золото экстрагируют изоамиловым спиртом [356],— например, при анализе технологических растворов и электролитов, и диизобутилкетоном [1003, 1004] из растворов, содержащих хлорид триоктилме-тиламмония или триоктиламин. Фишкова [622] повышала чувствительность определения золота в 10—20 раз экстрагированием золота изоамиловым спиртом из растворов, содержащих диэтилдитиокарбаминат и иодид калия. Метод позволяет определять золото с чувствительностью 0,01 мкг мл. [c.183]

При выборе методов анализа вод различного состава необходимо принимать во внимание приведенные выше данные об элементном составе природных, питьевых и сточных вод, а также возможности инструментальных аналитических методов (способ введения пробы, пределы обнаружения, погрешность определения). Сравнительная характеристика наиболее часто применяемых современных методов определения элементного состава по их пределам обпаружения представлена на рис. 1.3. Видно, что для определения макроэлементов (Са, Mg, К, Ыа, С1, Ее) с успехом могут быть применены прямая атомно-абсорбционная спектрометрия в пламенном варианте (ПААС), атомно-эмиссионная спектроскопия (АЭС) с различными источниками возбуждения спектров, электрохимический метод (ионо-селективные электроды, кондуктометрия). При определении микроэлементов для большинства методов возможности прямого инструментального анализа на уровне 1 мкг/л ограничены недостаточной чувствительностью. Прямое определение микроэлементов в природных водах возможно при использовании массснектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) [c.10]

HNO3 НгО==1 1 2) методом атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС) с граф и повой кюветой. При таком концентрировании предел обнаружения может иметь порядок 1 нг/см . В табл. Д.ЗЗ приведены результаты анализа воды. [c.423]

Подробно обсуждено влияние органических растворителей на результаты атомно-абсорбционного анализа сточных вод [803]. Показано, что если концентрация органических растворителей много меньше 0,1 %, то нет влияния на абсорбцию натрия в интервале концентраций 0,1—5 мкг/мл. Приведены данные об определении натрия методом атомной абсорбции при применении монохроматора высокого разрешения Span 101 [870]. Пределы обнаружения натрия при использовании линейчатого источника света — лампы с полым катодом — и источника сплошного излучения — дуговой ксеноновой лампы — [c.127]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология