Тетрагидрофуран получение

Из хлористого аллилмагния и хинолина в тетрагидрофуране получен [c.426]

Для синтеза карбинола XI была использована реакция Гриньяра. Попытка получить XI конденсацией соответствующего литиевого производного с бензо-феноном к успеху не привела вследствие малой подвижности брома в соединении X. Следует заметить, что в отличие от бромбензола X совсем не реагирует с магнием ни в абсолютном эфире, ни в тетрагидрофуране. Получение магнийорганического соединения удалось осуществить только при применении метода продолжительного активирования, при котором с магнием одновременно реагируют X и бромистый этилен (5 молей бромистого этилена на 1 моль X). Выход реактива Гриньяра составляет 60% (по данным газо-жидкостной хроматографии). [c.233]

Например, 10 ч. твердого комплекса Рр5-тетрагидрофуран, полученного насыщением тетрагидрофурана РРб при 0 и очищенного путем сублимации, добавляют к 3550 ч. чистого тетрагидрофурана. Смесь оставляют при 30° на 6 час. После очистки переосаждением водой из раствора в тетрагидрофуране выделен полимер с молекулярным весом 329 ООО. Температура размягчения около 200°. При использовании в качестве катализатора пятихлористой сурьмы получен твердый полимер с молекулярным весом 22 206 . [c.332]

Полимер растворяют в абсолютном тетрагидрофуране (полученном высушиванием над безводным сульфатом натрия и металлическим натрием с последующей перегонкой над натрием) в атмосфере азота. В токе азота раствор фениллития декантируют с избытка металла (приготовление раствора описано в разделе 1П-2-Б). Удаляют холодильник, в горло колбы помещают сухую стеклянную вату и выливают раствор фениллития в сосуд, содержащий раствор полимера. Горло колбы должно быть опущено в заполненный азотом сосуд, содержащий раствор полимера. Сосуд немедленно закрывают стеклянной пробкой и встряхивают. [c.236]

Гидрирование пиримидоизоиндолона (2.639) над платиной приводит с выходом 75 % к соединению (2.631, К = Н) [268], а восстановление с помощью ЛАГ не затрагивает двойную связь С=Ы и дает карбиноламин (1.270) [620]. Такой же результат наблюдается при восстановлении (2.639) боргидридом натрия в спирте [268]. При восстановлении пиримидоизоиндола (2.638) ЛАГ в тетрагидрофуране получен 2-(3-метиламинопропил)изоиндол с выходом 80 % в виде оранжевокрасного сиропа [512]. [c.196]

Среди огромного числа разнообразных синтезов, в которых применялись магнийорганические соединения, до недавнего времени отсутствовали реакции, позволяющие использовать реактивы Гриньяра, содержащие ви-нильные радикалы. Этот пробел был восполнен открытием Г. Нормана, применившим в качестве реакционной среды тетрагидрофуран. Полученные в тетрагидрофуране магнийорганические соединения, содержащие виниль-ный радикал (реактивы Нормана), оказались не уступающими по своей реакционной способности магнийорганическим соединениям из галоидных алкилов и алкинилов. [c.11]

Нормально реагируют кротоновый и тиглиновый альдегиды. Из первого и бромистого винилмагния в тетрагидрофуране получен гексадиен-1,4-ол-З [179], Последний образует с алкилмагнийгалогенидами ненасыщенные спирты общей формулы СНдСН = ( H3) H(0H)R выходы колеблются, смотря по выбору галоидного алкила, от 40 до 70% [180]. [c.111]

Было установлено, что поливинил-2-фтор образует комплекс со щелочными металлами в безводном тетрагидрофуране. Полученные таким образом металлированные полимеры, особенно содержащие литий, могут инициировать анионную привитую сополимеризацию виниловых мономеров. Этим способом прививался метилметакрилат на поливинил-2-фтор [220]. Показано, что поли-п-литийстирол в присутствии бутиллития также инициирует анионную привитую сополимеризацию [221]. [c.37]

Более устойчивы висмуторганические ацетилениды [43] и соединения с различными ароматическими радикалами у атома висмута [28, 29, 31]. Так, взаимодействием хлористого ди-и-толилвисмута с избытком бромистого этинилмагния в тетрагидрофуране получен [43] ди-/г-толилэтинилвисмут. Выход 32%, т. пл. 90—91° С. [c.404]

Кристаллический этиллитий получают из хлористого этила и лития в среде бензола под аргоном по методу Талалаевойи Кочешкова [10а]. После перекристаллизации этиллития или возгонки в вакууме готовят раствор этиллития в толуоле, фильтруют в вакууме и разливают в ампулы. Из ампул раствор переводят в прибор, изображенный на рис. 60. Необходимое количество раствора этиллития отмеряют в мерпике 1 и затем переливают в тонкостенный шарик 2, который после этого отпаивают [8]. После заполнения ампулы раствором, испытываемым на содержание воды (5—10 мл бензола с содержанием воды < 0,05 объемн. %), шарик с раствором этиллития разбивают металлическим бойком, запаянным в стекло. Затем разбивают шарик с хлористым бензилом и тетрагидрофураном. Полученную смесь выливают в измеренный объем титрованной соляной кислоты и избыток кислоты оттитровывают щелочью. Содержание воды вычисляют по объему кислоты, пошедшей па нейтрализацию щелочи, образовавшейся в результате реакции этиллития с водой. Результаты анализа показали, что нужно применять относительно большой избыток этиллития по отношению к определяемому количеству воды (не менее 10 1) с обязательным проведением контрольного опыта. На 20 мл раствора берут обычно 2 мл тетра-гидрофурана и 1 лл СвН СНгСЬ [c.7]

Однако имеются сообщения [11] о двух комплексах, в которых степень окисления титана ноль и минус один. При действии 4 же лития на смесь тетрахлорнда титана с избытком 2, 2 -дипи-ридила в тетрагидрофуране получен нульвалентный комплекс трис-(2, 2 -дипиридил)титан Т1 (С,оН8М2)з- Он представляет собой фиолетовый кристаллический осадок, который быстро окис- [c.168]

Логарифмы констант скос затей реакций пара-замещенных бензиламинов с ДНХБ и ТСХ в тетрагидрофуране и спирте хорошо коррелируются уравнением Гаммета с применением индукционных постоянных <0 ° Тафта (пра построении корреляционных зависимостей Б спирта были взяты уточненные Маремяэ и Пальмом значения (5 ° а в тетрагидрофуране - полученные для растворителей, не содержащих гидроксильных групп ). Более низкое значение коэффициента корреляции для реакции с ТСХ (табл. 3 объясняется, ю-видимому, большими погрешностями Е определении 1<2 из-за высоких скоростей этой реакции. [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология