Углеродсодержащие загрязнения, определение

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗЛИЧНЫХ ФОРМ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ ЗАГРЯЗНЕНИЙ [c.223]

Определение различных форм углеродсодержащих загрязнений— важная аналитическая задача. Например, были получены данные о содержании углерода на поверхности и в объеме компактных образцов металлов Си, N1 и стали У8А [П]. Для этой цели был использован метод окислительного плавления металлов во взвешенном электромагнитным полем состоянии с последующим хроматографическим определением СОг. Поверхностный углерод определен на той же установке при выдерживании образцов вблизи температур их плавления. Найденные таким способом количества поверхностного углерода составляют 2—10% от общего его содержания. [c.223]

Однако, если определение разных форм углерода в металлах является частной задачей [32], то для оксидов и других неорганических реактивов это повседневная проблема [25]. Оксиды, используемые для производства оптических сред, представляют собой, как правило, высокодисперсные системы, обладающие развитой поверхностью. Углерод, находящийся в их составе, можно условно разделить на поверхностный и структурный. К первой форме относят углеродсодержащие примеси, сорбированные из атмосферы, промывных вод или химически связанные с поверхностью (например, алкоксильные группы на поверхности), оставшиеся после синтеза оксидов из элементоорганических соединений [26]. Ко второй группе можно отнести элементный углерод, углерод в виде карбидов или карбонатов, которые могут входить в состав оксидов в процессе их синтеза или последующих термических обработок. Последние углеродсодержащие загрязнения удаляются значительно труднее первых. [c.223]

Для решения задачи раздельного определения углеродсодержащих загрязнений на участке реакционной трубки (см. [c.223]

Хроматографическое определение углерода и серы является весьма чувствительным и универсальным экспрессным методом. С его помощью оказалось возможным проводить раздельное определение разных форм углеродсодержащих загрязнений, что имеет большое значение при разработке технологии получения высокочистых неорганических реактивов, и одновременное определение углерода и серы в одной навеске. Последний способ, обладая достаточно высокой экспрессностью (продолжительность анализа не превышает 12—15 мин), позволяет также проводить определение только углерода или только серы, что значительно расширяет возможности его использования. Чувствительность метода при необходимости можно еще более увеличить, применяя для регистрации СО2 пламенно-ионизационный детектор [27], а для ЗОг —пламенно-фотометрический [50]. [c.229]

Предел достигаемого давления определяется скоростью миграции молекул газа на стенках вакуумной системы. При сверхвысоком вакууме возрастает температурная десорбция газов и паров с поверхности, в результате чего возникает поверхностная миграция с определенным коэффициентом диффузии и соответствующая этому движению спонтанная десорбция. Сверхвысокий вакуум применяют в термоядерных установках и ускорителях он необходим для получения тонких пленок, применяемых для исследований в ядерной физике, физике твердого состояния и полупроводников. При получении сверхвысокого вакуума необходимо, чтобы не было загрязнений системы углеродсодержащими продуктами, которые могут попадать в систему в виде паров масла из масляных насосов. Чтобы обеспечить такие требования, применяют различные ловушки или масляные насосы заменяют ртутными, причем это относится как к высоковакуумным насосам, так и к насосам, создающим предварительное разрежение. [c.398]

Для определения общего содержания углерода в дисперсных неорганических материалах разработан и изготовлен прибор [25], схема которого представлена на рис. 7.1. Его работа основана на высокотемпературном сожжении анализируемого образца в трубчатой печи сопротивления с карборундовыми нагревателями при 1200—1350°С, концентрировании образующегося диоксида углерода и хроматографической регистрации его с помощью детектора по теплопроводности. Кислород предварительно подвергался очистке от примесей в колоннах 1 с силикагелем и цеолитом NaX, поступал в блок регулирования расхода газов 2, и далее осуществлялась его глубокая очистка в трубке 3 от следов углеродсодержащих загрязнений. Диоксяд углерода поглощается в ловушке 4, заполненной аскаритом, и после этого поступает в трубку для сожжения 5. Влага, образующаяся при сожжении образцов и выделяющаяся из них при высокой температуре, поглощается в ловушке 7, заполненной безводным хлоратом магния (ангидроном). Далее кислород проходит через проточный шестиходовой кран 8, колонку для концентрирования СОг 9 или, минуя ее, поступает непосредственно в атмосферу. [c.219]

Окислители. Химикаты, которые в определенны. условиях (при высокой температуре или контакте с другими реакционноспособными химикатами) легко разлагаются с выделением кислорода, относятся к классу соединений, называемых окислителями. Примерами неорганических окислителей являются хлораты, перхлораты, перекиси и нитраты бария, натрия, калия, стронция, аммония и т. д. Органические окислители часто являются сильными взрывчатыми веществами, и для них существуют специальные инструкции по правилам хранения и обращения с ними. Поэтому здесь будут рассмотрены лишь неорганические окислители. В чистом состоянии окислители опасны только в пожарном отношении, так как они могут выделять кислород опасность зрачи-тельно возрастает и может произойти сильный взрыв, если они смешаны (или загрязнены) даже с малыми количествами некоторых углеродсодержащих и горючих материалов, таких, как дерево, бумага, порошки метал.тов, сера и т. д. Скорость реакции зависит от степени измельчения, смешивания, загрязнения, уплотнения и типа детонации. Пропитывание горячих материалов, в том числе обуви, одежды и т. д. пылью или растворами окислителей так же опасно, как тесная смесь мелко раздробленных окислителя и горючего. Описанные сыесш очень чувствительны к нагреванию, трению и удару [c.215]

Окислительное разложение образцов неорганических материалов, необходимое для перевода углеродсодержащих примесей в СОг при температурах выше 1000 °С, одновременно сопровождается и образованием ЗОг, если в образцах содержатся серусодержащие загрязнения. Содержание 5 регламентируется как в металлах, так и в других неорганических материалах высокой чистоты [25, 31, 33]. Однако одновременное присутствие оксидов углерода и серы сильно осложняет их определение. Так, присутствие 50г приводит к сильному искажению результатов определения углерода кулонометрическим методом [34], выводит из строя сорбент для концентрирования СОг (триэтаноламин) при хроматографическом определении угле- [c.224]

После определения загрязнений реактор вновь заполнялся 1 елием высокой чистоты, на щдуктор подавалась мощность, образец повисал и плавился во взвешенном состоянии в течение 1,5 мин — сталь и 3 мин — медь и никель. За это время происходила дегазация объемных углеродсодержащих газовых примесей из расплава. По истечении време- [c.81]

При определении степени поверхностных и объемных загрязнений проводился количественный и качественный хроматографический анализ газовых смесей на приборах Цвет-4 и Hewlett—Pa kard М-185. Так, углеродсодержащие примеси выделяются с поверхности и нз объема образцов меди в виде двуокиси углерода. С поверхности и из объема никеля -- в виде смеси равных количеств моно- и двуокиси углеро- [c.82]

Результаты определения степени поверхностных и объемных загрязнений меди, никеля и стали У8А углеродсодержаи(ими примесями (масс. "/,) [c.83]

В представленной работе с помощью описанных приемов предлолчен способ определения степени поверхностных и объемных загрязнений меди, никеля и стали У8А углеродсодержащими примесями. Предел обнаружения углерода составил масс. % при навеске образца 1 г [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология