; ;

Бромуксусная кислота получение

Метиловый эфир бромуксусной кислоты, получение см. [9]. [c.259]

Этиловый эфир бромуксусной кислоты. Для этерификации можно применить прибор, рассмотренный при описании получения безводной щавелевой кислоты ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 522) однако в данном случае отделитель устроен так, что более легкая жидкость возвращается в реакционную колбу, а более тяжелую (воду) спускают из нижней части отделителя. Можно пользоваться несколько более простым прибором, в котором отделитель для воды имеет вид, изображенный на рис. 21 (примечание 7). Неочищенную бромуксусную кислоту помещают в 3-литровую колбу вместе с 610 мл спирта (9,9 моля, избыток) и 950 лгл бензола. Для ускорения реакции туда же прибавляют около 1,5 лiл концентрированной серной кислоты (примечание 8) и кипятят смесь на водяной бане, причем во время реакции воду из отделителя сливают и измеряют. От бензола отделяется около 296 мл жидкости (состоящей примерно на 50% из спирта и на 50% из воды) в это количество входит вся вода, образующаяся [c.505]

Неочищенную бромуксусную-1- кислоту, полученную из 4,8 жмолей ацетата-1-С натрия, обрабатывают разбавленным раствором едкого натра, доводя pH среды до 8,0. Полученный раствор упаривают досуха. Остаток растворяют в минимальном объеме воды и обрабатывают 10 мл 0,62 М спиртового раствора этилмеркаптида натрия. Смесь выдерживают в течение 24 час., [c.162]

Малоновый эфир (160 г) медленно прибавляют к охлаждаемому и перемешиваемому раствору этилата натрия, полученному растворением 23 г натрия в 350 мл абсолютного спирта, после чего медленно добавляют 160 г этилового эфира бромуксусной кислоты. Смесь разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат сульфатом натрия и испаряют растворитель. Очистку осуществляют путем фракционированной перегонки (примечание 1). [c.277]

В работе Фрейденберга [16] описано получение натриевой соли бромуксусной-2-С кислоты по методу, объединяющему методы П1 и IV. К смеси 0,25 мл брома, 0,080 г уксусного ангидрида, 0,0005 г красного фосфора и следов пиридина перегоняют Б вакууме уксусную-2-С кислоту, полученную из 0,025 г сухой натриевой соли и сухого хлористого водорода. Образовавшуюся смесь нагревают в запаянной ампуле в течение 2 час. при темпе- [c.368]

Поскольку эквивалентные веса метилового эфира бромуксусной кислоты и метилового эфира фторуксусной кислоты значительно различаются, то количество щелочи, пошедшей на титрование, является мерой степени чистоты полученного препарата. [c.374]

Напишите реакцию конденсации нafpиймaлoнoвoгo эфира-с этиловым эфиром бромуксусной кислоты. Полученное соединение подвергните гидролизу с последующим нагреванием. [c.95]

Реакцией Реформатского из октилового альдегида и этилового эфира бромуксусной кислоты получен этиловый эфир Р-оксикапрнно-вой кислоты. [c.384]

Эфир р-метнлкоричнои кислоты [277]. К продукту реакции, полученному из 72 г ацетофенона, 100 г эфира бромуксусной кислоты, 250 г бензола и 41 г цинковой стружки, носле отгонка бензола прибавляют 20 капель хлор-окиси фосфора. Эфир р-метилкорвчной кислоты отгоняют в интервале 155—165° С (28 мм рт. ст.), выход 80 г. [c.752]

Аффинную очистку метилаз вели на сорбенте, полученном иммобилизацией SAH на сефарозе. Исходной матрицей служила AH-Sepharose 4В . Спейсер активировали присоединением остатка бромуксусной кислоты в] реакции с О-бром-ацетил-К-оксисукцинимидом. SAH фиксировали инкубацией с суспензией активированного сорбента в течение 3 сут при комнатной температуре. Частично очищенный фермент сорбировали на ВАН-сефарозе в 0,005 М Na-фос-фатном буфере (pH 6,2) с 5 мМ ЭДТА и 2,4 мМ -меркаптоэтанола. Биоспецифи-ческую элюцию вели раствором субстрата — 0,02 мМ SAM в том же буфере. [c.432]

Повторение с кетоном С18 реакции Реформатского, т. е. конденсация его с эфиром бромуксусной кислоты, дает витамин А-кислоту. С другой стороны, конденсация кетона с броммагнийэтоксиацетиленом, частичное гидрирование и омыление получающегося винилового эфира приводит к получению витамина А-альдегида, который при восстановлении с алюмогидридом лития дает витамин А. [c.17]

Реакции Реформатского является единственной рсак циой, пригодной для непосредственного получения / "-ди-арилакриловых кислот, так как бензофенон и его произ водные реагируют с эфирами бромуксусных кислот и цинком, но не вступают ни в реакцию Перкииа, ни в реакцию Клайзена. [c.298]

Этот метод был с успехом применен для получения и др --ги.х г-нитро фиров из а-бромэфиров как эго указано ниже исключение представляет эфир бромуксусной кислоты, из ко 10-рого не удается получить этиловый эфир нитроуксуспой кислоты. [c.88]

Диэтиловый эфир карбэтоксиметилфосфорной кисло ты получен с 88%-ны,м выходом взаимодействием этиловог эфира бромуксусной кислоты с триэтилфосфитом . [c.66]

Промежуточные полиеновые карбинолы, полученные по реакции Реформатского с применением эфиров бромуксусной кислоты или бромацетонитрнла [c.139]

Этот метод представляет собой модификацию синтеза с применением меченых атомов, описанного Оствальдом [2] (см также работы Черониса ГЗ], Ортена и Хилла [4]). Для получения глицина по этому методу применяют также бромуксусную кислоту [5—8], выход 55—60 % [6]. [c.167]

Описано получение глицина-1-С -2-С [5], глицина-1-С [6] и глицина-2-С [7] по видоизмененному [6, 8] методу I, исходя из соответствующих бромуксусных кислот, с выходами 55—60% в расчете на ацетат калия [6]. Получение глицина-2-С описано Кёглем [8]. [c.169]

Гиппуровая-а-С кислота была получена также аналогичным образом из глицина-2- [10, 11], а получение гиппуровой-а-С кислоты описано Лернером [8]. (Выход 46% в расчете на ацетат натрия). Синтез гиппуровой-С -а-С кислоты из глицина-Сг описан в работах Шепартца (выход 56%) в расчете на этиловый эфир бромуксусной кислоты) [12] и Турина [13]. [c.321]

Смесь 0,400 г 2, 4-дихлорфенола, 0,112 г едкого натра, 0,5 мл воды и неочишенной бромуксусной-1-С кислоты, полученной из [c.359]

Выход определяется превращением полученной а-бромкис-лоты (без выделения) в 2, 4-дихлорфеноксиуксусную-1-С кислоту (см. статью). Чистая бромуксусная кислота [6] кипит при 108—110° (30 мм рт. ст.). [c.368]

Ацетоуксусный-З-С эфир был получен Саками [5] с 19%-ным выходом в расчете на ацетат калия (степень чистоты продукта 88%) с использованием несколько видоизмененного способа Реттингера и Венцеля [6]. Продукт реакции содержит изотоп углерода в положении С-3 только в том случае, еслн реактив Гриньяра получают из этилового эфира бромуксусной кислоты в присутствии метнлацетата-1-С . Если же сначала получают реактив Гриньяра, а затем его конденсируют по оригинальной методике с содержащим меченый углерод метилацетатом, то образуется только не содержащий изотопа ацетоуксусный эфир. Даубен указал, что этот способ не является надежным (см. также синтез ацетоуксусиого-1-С эфира). [c.511]

Несколько иным путем удалось доказать строение продукта конденсации 4-метокси-о-фенилендиамина с о-фтальдиальдегидом [455]. Для определения положения метоксигруппы провели кватернировйние (2.244, а, б) этиловым эфиром бромуксусной кислоты и сравнили спектры ПМР полученных четвертичных солей (2.243, а, б). На [c.129]

Многие кислоты сравнительно легко отщепляют двуокись углерода при нагревании их или их солей в водном растворе. йс-Нитроуксз сная кислота очень чувствительна даже к следам влаги и расщепляется во влажно.м состоянии с образованием питро.метана н двуокиси углерода, приче.м скорость разложения увеличивается при нагревании. Легкое отщепление двуокиси углерода, несомненно, лежит а основе реакции получения нитро-.метака по способу Кольбе, который заключается во взаимодейстаии водного раствора соли хлор- или бромуксусной кислоты с раствором азотистокислого натрия для замещения галоида на нитрогруппу [c.273]

Получение бромуксусной кислоты. К 20 г безводной уксусной кислоты, в которой суспендировано 0,4 г сухого красного фосфора, прибавляют из ка ельной воронки 58 г брома, высушенного промыванием концентрированной серяой кислотой. Затем смесь нагревают с обратным холодильником иа масляной бане до 100— 105°, пока весь бром не лрореагирует,. Реакционную sii y подвергают фракционированной перегонке, причем сначала отгоняется небольшое количество бромистого бромацетила и непрореагировавшей уксусной КИСЛОТЫ) а затем при 203 перегоняется главная масса бромуксусной кислоты, затвердевающей при охлаждении . [c.277]

Для получения 4,5-дизамещенных а-пиронов Платтнер, Тредвелл и Шольц [65] вводили а-бензоксиметиленциклогексанон XLV в реакцию Реформатского с этиловым эфиром бромуксусной кислоты. Образовавшийся эфир оксикислоты XLVI путем дегидратации и одновременного замыкания цикла с помощью соляной кислоты был превращен в производное а-пирона XLVn. [c.285]

Реакция Реформатского с изатинами. Было найдено [748], что при действии на 1 моль 1-этилизатина (1) 2 молей цинка и этилового эфира бромуксусной кислоты образуется этиловый эфир 1-этил-З-оксиоксиндол-З-уксусной кислоты (II), который после обработки щелочью гидролизуется до соединения III. Если применять эквимолекулярные количества реагентов, то реакция приводит только к получению 1-этилдиоксиндола (IV). Несмотря на то, что и другие [c.173]

Смотреть страницы где упоминается термин Бромуксусная кислота получение: [c.431] [c.45] [c.45] [c.41] [c.271] [c.46] [c.264] [c.511] [c.507] [c.139] [c.34] [c.17] [c.23] [c.17] [c.139] [c.360] [c.107] [c.323] [c.27] [c.32] [c.174] [c.365] [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология