Динитрофенилгидразоны, получение

В работах [37—43] описано разделение кетокислот в виде производных 2,4-динитрофенилгидразона полученные значения [c.391]

Динитрофенилгидразон, полученный с выходом 70% при обработке вязкого масла спиртовым раствором 2, 4-динитро фенилгидразина в присутствии соляной кислоты, после перекристаллизации из смеси спирта и 1 н. соляной кислоты плавится при 123°. [c.577]

Идентификация в виде 2,4-динитрофенилгидразона, полученного при расщеплении 5-нитрофурфурола (т. пл. 273 С)—см. Фурацилин.. [c.245]

Получение 2,4-динитрофенилгидразона. 3 мл полученного раствора формальдегида смешивают с раствором 2,4-динитрофенилгидра-зина . Полученный осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из спирта, сушат и определяют температуру плавления (159° С). [c.137]

Опыт М 3. Получение 2,4-динитрофенилгидразона фурфурола [c.72]

В пробирку прибора с пальчиковым холодильником (см. рис. 22) помещают 5 мл солянокислого раствора 2,4-динитрофенил-гидразона и прибавляют 0,2 мл полученного ацетона. Выделившийся осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта. 2,4-Динитрофенилгидразон ацетона плавится при 128 Т. [c.210]

Полученный альдегид достаточно чист для дальнейшего использования. Динитрофенилгидразон плавится при 168° (из спирта). [c.25]

Были предложены ультрамикрометоды, основанные на измерении количества поглощенного кислорода или 2,4-динитрофенилгидразона полученной кетокислоты. Ма и Брзйер разработали микрометод, в котором образующийся аммиак выделяют перегонкой с паром из реакционной смеси в раствор буры и карбоната калия (см. пример 47 в гл. 13). [c.226]

Хроматографическое разделение смеси 2,4-динитрофенилгидразонов> полученных из продуктов окисления пропилена, показало, что в данном случае мы имеем дело с тремя соединениями (рис. 3). [c.83]

Хроматографическое разделение алифатических альдегидов и кетонов в виде 2.4-динитрофенилгидразонов. Хроматография на бумаге. 2,4-Динитрофенилгидразоны, полученные обычным образом из карбонильных соединений и 2,4-динитрофенилгидразина, растворяют в бензоле, хлороформе, спирте или диметилформамиде [c.116]

Гидролиз полученного продукта лодтве.рД Ил его строение. Из 1,42 г пропионового ацилаля получено 0,49 г (48,8%) этилового эфира гидробензоина с т. пл. 49—5Г°, доказанного плавлением смешанной пробы. Кроме того, выделен ацетальдегид в виде его 2,4-динитрофенилгидразона. [c.33]

Чувствительность алкилированных фенолов к аномальной атаке была использована для синтеза соединений, трудно получаемых другими способами. Так, Вудворд (1940) применил аномальную реакцию Реймера—Тимана для синтеза модельного соединения, содержащего ангулярную метильную группу. Исходный фенол, аг-2-тетралол I (т. пл. 60 С), в котором частица аг указывает, что заместитель находится в ароматическом, а не в алициклическом ас) кольце, реагирует с хлороформом, образуя альдегид (на схеме не приведен) и частично дихлоркетон — 10-дихлорметил-2-кетогексагидронафталин II (т. пл. 168°С). При гидрогенизации последнего в жестких условиях восстанавливаются двойные связи в кольце и карбонильная группа с одновременным замещением атомов галоида водородом. Полученное оксисоединение окисляют до жидкого кетона — Ю-метилдекалона-2 (III), который выделяют в виде кристаллического 2,4-динитрофенилгидразона (т. пл. 152 °С) [c.383]

Получение 2,4-динитрофенилгидразонов (общая методика для качественного анализа). К 0,4 г 2,4-динитрофенилгидразина прибавляют 2 мл конц. серной кислоты, а затем при перемешивании или встряхивании по каплям 3 мл воды. В теплый раствор приливают 10 мл 95%-ного этилового спирта. Для получения 2,4-динитрофенилгндразона, к этому. свежеприготовленному раствору, взбалтывая его, прибавляют 1 мл 10—20%-ного спиртового раствора карбонильного соединения. Гидразон, как правило, выпадает после 5—10-минутного стояния (.в редких случаях приходится оставить раствор на ночь). Выпавший 2,4-дини-трофенилгидразон отсасывают и перекристаллизовывают из этилацетата, диоксана, водного диоксана или спирта. [c.60]

В реакцию вступают почти все алифатические галогениды, а также ароматические бромиды и иодиды (см. разд. Г, 7,3.6). Взаимодействием полученных соединений Гриньяра с диметилформ-амидом можно перевести галогенпроизводные также в альдегиды, которые легко идентифицируются в виде 2,4-динитрофенилгидразонов [c.314]

Установление критерия чистоты для данного препарата имеет особенно важное значение вследствие известной склонности эти-иилкарбинолов к перегруппировке Авторы синтеза указывают, что последовательные небольшие фракции дестиллата имели постоянные температуру кипения и показатель преломления. Кроме того, из отдельных представительных фракций в результате обработки сперва йодной кислотой, а затем 2.4-ди-нитрофенилгидразином был получен 2,4-динитрофенилгидразон цнклогексанона высокой степени чистоты общий. выход составил 83%. [c.10]

Из полученного по этой методике препарата при действии на него 2,4-дипитрофсиилгидразипа 3 образуется с выходом 94% 2,4-динитрофенилгидразон дифенилацетальдегида, т. пл. 146,8— 147,8°. [c.23]

К раствору 0,5 г (3,3 л1моля) винной-2, З-Сг кислоты в 10 мл воды прибавляют 7,8 мл 0,42 н. раствора перйодата натрия и спустя 10 мин. начинают непрерывно экстрагировать раствор эфиром. Экстрагирование продолжают в течение 24 час. Эфирный экстракт обрабатывают раствором 0,340 г (4 жмоля) бикарбоната натрия в 20 мл воды и промывают 10 мл воды. Водные растворы объединяют и с помощью бикарбоната натрия доводят pH среды до 7,0. Затем раствор концентрируют при пониженном давлении до объема 1—2 мл, обрабатывают абсолютным спиртом для осаждения полученного вещества и помещают в холодильный шкаф на ночь. Выпавшие кристаллы отделяют с помощью центрифугирования и промывают спиртом. Выход 0,442 г. Дополнительно получают 0,158 г вещества из маточных растворов. Общий выход 80%. 2,4-Динитрофенилгидразон плавится при 191°. [c.162]

В работе Хендлера [4] имеются указания относительно декарбоксилирования полученной глутаминовой кислоты хлор-амином-Т, приводящего к образованию 2, 4-динитрофенилгидразона полуальдешда янтарнои-4- кислоты (от С-2 до С-5). [c.287]

Фримэн [24] использовал эту реакцию для получения карбонил-с одержащих производных 2,4-динитрофенилгидразона по количеству образующегося производного он определял концентрацию анализируемого имина. Для определения следовых количеств иминов вместо весового метода можно, по-видимому, применять колориметрический метод, подобный методу, описанному в гл. 2, разд. I, [c.291]

I Ишикава и Накаджима [50] также определяли реакционноспособные группы в различных видах периодатного лигнина из японских пород древесины, применяя следующие методы метод метилирования общего количества гидроксильных групп получение оксима и производных 2,4-динитрофенилгидразона для определения карбонильных групп метод с медным числом Клиб-бенса и Гика [25] для альдегидных групп метод Мизука [c.297]

Нитролигнин давал бис-2, 4-динитрофенилгидразон (с 6,15% метоксилов), на основании которого было подсчитано присутствие двух карбонильных групп. При метилировании нитролигнина диметилсульфатом в нормальном едком натре был получен продукт с 13% метоксилов, который дал 2, 4-динитрофенилгидразон1 с 10% метоксилов. [c.350]

Результаты, полученные Хигучи с сотрудниками, в общем подтверждают данные, приведенные в табл. 7 Апенитисом с сотрудниками. Исследование бензолалкогольного экстракта при помощи бумажной хроматографии показало присутствие ванилина, кониферилового альдегида и сиреневого альдегида, которые были идентифицированы также по точкам плавления их производных 2, 4-динитрофенилгидразона. Ванилин был также обнаружен о гнилой древесине и другими исследователями (см. Жемчуж-ников [127]). [c.691]

Смотреть страницы где упоминается термин Динитрофенилгидразоны, получение: [c.274] [c.967] [c.184] [c.317] [c.1115] [c.260] [c.159] [c.10] [c.10] [c.23] [c.31] [c.44] [c.44] [c.60] [c.78] [c.86] [c.109] [c.467] [c.112] [c.473] [c.367] [c.268] [c.361] [c.199] [c.104] [c.130] [c.635]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология