Неамин

Другая часть молекулы неамина претерпевает в условиях гидролиза глубокий распад, и ее строение еще не выяснено. Характер связи обеих частей молекулы также еще не ясен. Неомицины В и С являются изомерными соединениями с суммарной формулой С,зН4б01зМв. Они дают те же цветные реакции, что и неамин, а также положительную реакцию Молиша. Все атомы азота этих антибиотиков принадлежат первичным аминогруппам. Неомицины эти при кислотном гидролизе расщепляются с образованием неомина. [c.726]

Неомицин хорошо растворим в воде, мало в едких щелочах, не растворим в обычных органических растворителях неамин т. пл. 256° (с разл.). Неомицин отличается высокой устойчивостью, сохраняя активность как в твердом виде, так и в растворах в течение 1—2 лет. Нагревание сухого сульфата неомицина при 110° в течение 10 ч не вызывает потери активности. [c.726]

Неамин. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя пластинку, приготовленную следующим образом перемешивают 0,3 г кар-бомера Р с 240 мл воды и оставляют на 1 ч, периодически слегка встряхивая. Доводят pH до 7, медленно добавляя при постоянном встряхивании раствор гидроксида натрия ( 80 г/л) ИР, затем добавляют 30 г силикагеля РЗ. Покрывают пластинку слоем толщиной 0,75 мм, нагревают ее 1 ч при 110°С, дают остыть и немедленно используют. В качестве подвижной фазы используют раствор дигидрофосфата калия (100 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно но 10 мкл каждого из 2 растворов, содержащих (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,05 мг неамина СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе теплого воздуха, опрыскивают раствором трикетогидриндена и раствором хлорида олова (II) ИР и нагревают 15 мин при 110°С. Оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, соответствующее неамину, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. [c.241]

Неамин СО. Международный химический стандартный образец. [c.403]

Примером применения данного реагента, меченного изотопом является определение неомицинов А и В, а также неамина путем ацетилирования их первичных аминогрупп [99]. Для такого определения 10—20 мг пробы растворяют в 10 мл 0,01 н. водного раствора NaOH. К порции полученного раствора величиной 1 мл добавляют 0,1 мл 0,3 М водного раствора К2НРО4 и 0,1 мл (около 2 мэкв) уксусного-1- С ангидрида, имеющего удельную радиоактивность 50 мкКи/мл. Полученный раствор встряхивают в течение 30 мин, хотя на самом деле реакция завершается за гораздо меньшее время. Производные разделяют хроматографически на фильтровальной бумаге ватман № 40 в восходящем потоке растворителя, представляющего собой смесь 84 16 2 (по объему) / -бутанола, воды и пиперидина. Хроматографические пятна производных вырезают, помещают в закрытые камеры и в течение 2 ч нагревают при температуре 60 °С в присутствии 0,4 мл воды и 1,6 мл этанола. В полученный раствор добавляют раствор сцинтиллятора в смеси растворителей и измеряют радиоактивности растворов в камерах. По результатам этих измерений и по данным анализов стандартных проб анализируемых аминосоединений определяют содержание каждого из анализируемых соединений в пробе. [c.313]

При благоприятных условиях оксипролин не извлекается этиловым спиртом, но может- быть выделен из остающейся смеси моноаминокислот последующей экстракцией н-пропило-вым спиртом. Сухой остаток от этой экстракции растворяют в воде и осаждают все аминокислоты, присутствующие в нем, кроме оксипролина, 9 объемами метилового спирта. Содержание оксипролина можно определить в фильтрате от этого осадка по количеству неаминного азота. [c.339]

Неомицином обычно называют смесь трех родственных антибиотиков—неомицинов В и С, являющихся стереоизомерами, и продукта их деградации — неамина (неомицина А). Коммерческие препараты в основном содержат неомицин В. Во многих продажных препаратах в качестве примесей (менее 1%) присутствуют другие антибиотики этой группы, в частности неомицины D, Е и F, идентифицированные как паромамин, паромо-мицины I и II [22]. Коммерческий препарат сульфата неомицина нейтрализовали и сорбировали на колонке с амберлитом G-50 (NHI). При градиентном элюировании разбавленным аммиаком получали две фракции, в первой из которых содержатся неамин, неомицин D и неомицин F, во второй — неамин и неомицины D, F, В, Е (в порядке выхода). Далее обе группы веществ фракционировали с помощью ион-эксклюзионной хроматографии на смоле дауэкс 1-Х2 (0Н ). Компоненты смеси элюировали дистиллированной водой и идентифицировали обычными методами. [c.211]

Зоны на непроявленных полосах, соответствующие N-ацетил-неомицинам В и С и N-ацетилнеамину, вырезают, измельчают и экстрагируют 4 мл воды и 1 мл реактива R-5 в течение 30 мин. Определяют поглощение при 570 нм сравнивая полученные данные с калибровочной кривой (для всех трех неомицинов строится одна калибровочная линия), определяют количественный состав анализируемой смеси. Теоретически 2,56 мкг неомицинов В и С соответствуют 2,01 мкг неамина. Если положение N-ацетилнеамина на хроматограмме принять за 1, то относительная подвижность N-ацетилнеомицина- В и N-ацетил-неомицина С составляет 0,69—0,70 и 0,35 соответственно. Метод позволяет определять вплоть до 1 мкг основания неомицина [c.213]

Гистидин =1,5 общего неаминного азота—1,125 азота аргинина. [c.41]

Основы метода. Фракция эфиров аминокислот, переходящая ниже 90°, при 0,5 мм давления подвергается гидролизу раствор свободных аминокислот выпаривают досуха и сухой остаток тщательно экстрагируют абсолютным спиртом. Содержание пролина определяют в той части остатка, которая полностью растворится в холодном абсолютном спирте. Для определения осаждают пролин в виде медной соли или в виде комплексного соединения с хлоридом кадмия или в виде пикрата . можно также вычислить содержание пролина по неаминному азоту. [c.338]

Отгоняют бутиловый спирт и тщательно обрабатывают остаток абсолютным этиловым спиртом. Пролин из спиртового раствора осаждают хлоридом кадмия и рассчитывают его содержание по неаминному азоту кадмиевого осадка. Следует внести поправку на растворимость соединения пролина с хлористым кадмием. [c.339]

После выделения пролина остаток аминокпслот обрабатывают н.-пропиловым спиртом, удаляют из экстракта растворитель и определяют содержание оксипролина по неаминному азоту остатка. [c.339]

Укорочение метиленового мостика между тиофеновым циклом и атомом азота до п = 2 существенно изменило картину восстановления. Ожидаемый продукт, 1-диэтиламиногексанон-З, не был обнаружен, хотя исходное соединение прореагировало полностью. Основным компонентом реакционной смеси оказалось высококи-пящее вещество, содержащее >10% серы и имеющее примерно удвоенный, против исходного, молекулярный вес. В другом опыте выделение продукта восстановления 2-(2-диэтиламиноэтил)тиофе-на производилось несколько иным способом. Органический продукт, извлеченный из реакционной смеси эфиром, растворялся в 5%-ной НС1 после отделения веществ неаминного характера раствор подщелачивался, и амины выделялись экстракцией. Описанная процедура была повторена в результате разгонки получен 1-диэтиламиногексанон-З с выходом 37%. [c.280]

Примером применения данного реагента, меченного изотопом С, является определение неомицинов А и В, а также неамина путем ацетилирования их первичных аминогрупп [99]. Для такого определения 10—20 мг пробы растворяют в 10 мл 0,01 и. водного раствора NaOH. К порции полученного раствора величиной 1 мл добавляют 0,1 мл 0,3 М водного раствора К2НРО4 и 0,1 мл (около 2 мэкв) уксусного-1- С ангидрида, имеющего удельную радиоактивность 50 мкКи/мл. Полученный раствор встряхивают в течение 30 мин, хотя на самом деле реакция завершается за гораздо меньшее время. Производные разделяют хроматографически на фильтровальной бумаге ватман № 40 в восходящем потоке растворителя, представляющего собой смесь 84 16 2 (по объему) н-бутанола, воды и пиперидина. Хроматографические пятна производных вырезают, помещают в закрытые камеры и в течение [c.313]

Выделенное вещество (пик 29) представляет собой бесцветную жидкость с приятным запахом (неаминного характера). растворимую в органических растворителях, не образующую хлоргидрат. В ИК-спектре вещества 29 имеется полоса поглощения 1670 см- характерная для сопряженной карбонильной группы, а также полосы, соответствующие валентным и деформационны.м колебаниям групп СНг, в области частот 2850—2930 см- и 1408—1450 см-К Молекулярный вес. определенный масс-спектрометрически, равен 127. [c.99]

Неамин образуется также при гидролизе неомицинов В и С (стр, 743), но этот процесс протекает только в жестки.х условиях, что позволяет считать неамин, выделенный из культуральной жидкости, природным соединением, а не вторичным п[)0-дуктом. [c.738]

Другая часть молекулы неамина в условиях гидролиза претерпевает глубокий распад, и ее строение еще не выяснено. Можно лишь отметить, что кислотный гидролизат антибиотика (действие кипящей 48%-ной НВг) обладает характерным поглощением при 265 тц, по-видимому, благодаря присутствию пиррольных соединений Кроме того, ir [c.742]

Характер связи обеих частей молекулы неамина также еще не совсем ясен. В зависимости от условий антибиотик восстанавливает от 4 до 8 молей перйодата причем выделяется 2 моля NH3 и не [c.742]

Неомицины В и С являются изомерными соединениями с суммарной формулой 23H46N6O13 (ср. 2). Они дают те же цветные реакции, что и неамин, а также положительную реакцию Молиша Все атомы азота этих антибиотиков, как и в случае пеамина, принадлежат первичным аминогруппам . [c.743]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология