Салициловая кислота перегонка с паром

Выход сырой салициловой кислоты—около 34,5 г (50% от теоретического) ее можно очистить или кристаллизацией ш воды с активированным углем, или перегонкой с перегретым водяный паром (при 170— 180°). [c.330]

Колбе дают охладиться и приливают 920 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19). Не вошедшую в реакцию салициловую кислоту отгоняют с водяным паром. Колбу при этом сильно нагревают так, что реакционная масса упаривается и к концу перегонки начинает выпадать в осадок хлористый натрий. Удаление салициловой кислоты бывает практически полным после того, как отогнано 10—12 л [c.414]

Пропускание готового пара вместо образования его в самой колбе с объектом из прибавленной воды важно потому, что при пропускании пара колбу с объектом можно нагревать на водяной бане (чтобы пары не сгущались), тогда как образование пара в самой колбе требовало бы нагревания на голом огне или на масляной бане (во всяком случае при температуре выше 100°). Это могло бы вести к разложению веществ на стенках колбы выше уровня воды. Так, в одном случае при перегонке на голом огне объекта, содержащего салициловую кислоту, в перегонке была найдена карболовая кислота [c.40]

Электрохимический способ получения салицилового альдегида представлен на рис. 6. Процесс заключается в следуюш ем в электролизер диафрагменного тина загружают салициловую кислоту в виде ее натриевой соли, борную кислоту, бисульфит натрия, сульфат натрия и воду после электролизера католит подкисляют и направляют на отгонку с паром, а полученный салициловый альдегид подвергают вакуумной перегонке [14]. [c.130]

Полученный продукт промывают водой и раствором карбоната натрия для удаления салициловой кислоты и выделяют изоамилсалицилат - сырец, после перегонки которого в вакууме образуется изоамилсалицилат обогащенный. Примеси отгоняют с паром, затем продукт подвергают перегонке в вакууме и окончательно очищают вакуум-ректификацией. Из водного раствора соли салициловой кислоты при подкислении выделяется салициловая кислота, возвращаемая в процесс. [c.121]

Выход сырой салициловой кислоты — около 34,5 г (50% от теоретического) ее можно очистить или кристаллизацией из воды с активированным углем или перегонкой с перегретым водяным паром (при-170—180°С). Очищенная салициловая ислота представляет собой бесцветное кристаллическое вещество с т. п. 156 °С. Растворяется в спирте, эфире, хлороформе с водным раствором хлорного железа дает характерное фиолетовое окрашивание. [c.335]

Многие твердые вещества летучи с водяным паром (например, салициловая кислота, этилуретан и др.). Перегонка с водяным паром важна, в частности, при токсикологическом анализе, так как она позволяет полностью отделить активные вещества от субстрата. Правда, при фармацевтическом анализе перегонка рекомендуется только для выделения жидкостей, тогда как твердые вещества лучше разделяются извлечением (группа Б). [c.558]

По окончании электролиза католит сливают в сборник б, откуда раствор направляют в перегонные кубы 17 ж 20. Перегонку ведут острым паром перед перегонкой католит подкисляют 50%-ной серной кислотой. Салициловый альдегид собирают на дне приемников и сливают в тару, водный слой подвергают повторной разгонке., [c.131]

Из травы при перегонке с водяным паром получено эфирное масло, в составе которого находятся салициловый альдегид и синильная кислота [156]. [c.253]

Часть остатка переносят (при малых количествах с помощью эфира и последующего удаления его) в пробирку, туда же добавляют 20— 25 капель 1 % раствора салицилового альдегида и 3 мл концентрированной серной кислоты. По охлаждении содержимого пробирки ее помещают на 3 минуты в кипящую водяную баню — при нагревании, а при сравнительно больших количествах изоамилового спирта, при стоянии на холоду появляется розово-красное окрашивание (реакция А. С. Комаровского ). Реакцией удается обнаруживать 1,5 мг амилового спирта в остатке, полученном после изолирования изоамилового спирта перегонкой с водяным паром (А. А. Васильева). [c.109]

Обработка солей фенола двуокисью углерода приводит к замещению водорода в кольце на карбоксильную группу (—СООН). Эта реакция известна под названием реакции Кольбе ее наиболее важное применение — превращение самого фенола в о-оксибензойную кислоту, называемую салициловой кислотой. Хотя при этом образуется также некоторое количество п-оксибензойной кислоты, эти два изомера легко разделить перегонкой с паром, причем более летучим будет орто-изомер. (Почему ) [c.768]

Когда берут дестиллят (10 см ), полученный при перегонке объекга с водяным паром, то описанная реакция может служить для отличия бензойной кислоты от сахарина, дающего реакцию переведения в салициловую кислоту. [c.204]

Известно несколько способов получения салола, разработанных за рубежом и у нас. По предложенному Эйхгрюном в 1892 г. способу нагревают фенол и салициловую кислоту до 200—220° без доступа воздуха с отгонкой образующейся воды. В 1900 г. М. Бакунин предложил получение салола действием фосфорного ангидрида на салициловую кислоту и фенол. В 1930 г. Еремин предложил метод очистки салола перегонкой с водяным паром при температуре 150° под вакуумом. [c.252]

При перегонке с водяным паром 1300 кг готового формозского и черного чая стандартного качества с последующим извлечением из погонных вод эфиром и фракционированной перегонки полученной эфирной вытяжки К. Jamaшoto и К- Ио [338] получили 32 г кислоты, 8,3 г фенолов, 0,5 г основных веществ, 36,4 г альдегидов и 173,2 г нейтрального эфирного масла. В составе кислотной части найдены пропионовая, пальмитиновая, капроновая и изовалериановая кислоты Далее были найдены эфиры капроновой, каприновой и в небольшом количестве салициловой кислоты с метиловым спиртом. Из фенолов установлены р-, о- и т-крезолы. Затем идентифицированы хинолин, изовалерианбутиловый альдегид, каприновый альдегид и бензальдегид. [c.281]

Салициловая кислота может быть изолирована из органической среды (биологический материал, пищевые продукты) как перегонкой с водяным паром, так и извлечением подкислеппым спиртом или подкисленной водой. В последнем случае ее обнаруживают в кислом хлороформном извлечении. [c.155]

Получение салицилового альдегида и р-оксибензальдегида. К раствору 60 г едкого натра в 100 сл воды, находящемуся в литровой колбе с обрат ньм холодильником и мешалкой, прибавляют 30 г фенола. Смесь нагре- вают на водяной бане до 50—60 и при перемешивании постепенно прибавляют 45 г хлороформа. По прибавлении хлороформа смесь кипятят в те чеяие получаса. Затем отго,няют непрореагировавший хлороформ, а остаток сильно подкисляют соляной кислотой и подвергают перегонке с водяным паром. При этом перегоняется фенол и салициловый альдегид. Дестиллат извлекают эфиром и для отделения альдегида эфирную вытяжку взбалтывают с насыщенным раствором бисульфита натрия. Выпавшее ib осадок кристаллическое бисульфитное соединение отчЬильтровывают, промывают эфиром и затем небольшим количеством спирта для удаления фенола. Альдегид выделяют нагреванием очищенного бисульфитного соединения с разбавленной серной кислотой раствор экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку сушат безводным сернокислым натрием и фракционируют. Получают около 6 г бесцветной жидкости, кипящей при 196°. [c.140]

Члсть остатка переносят (при малых количествах с по- мощью эфира н последующего удаления его) в пробирку и исследуют реакцией с салициловым альдегидом или ванилином в концентрированной серной кислоте — розово-красное окрашивание (реакция А. С. Комаровского). Этой реакцией удается обнаруживать 1,5 мг изоамилового спирта в остатке, полученном после изолирования его перегонкой с водяиым паром (А. А. Васильева). Реакция неспецифична. Ее дают альдегиды и ряд органических веществ, летучих с водяным паром при дистилляции мочи и мозга, а также образуемых при контакте горячего водяного пара с каучуковыми пробками, трубками и т. д. Реакция может иметь только отрицательное значение. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология