Выделение промывные жидкости

Собранный на фильтре осадок тщательно отжимают стеклянной пробкой до тех пор, пока не перестанет капать маточный раствор. При этом происходит устранение трещин в осадке. Затем осадок промывают растворителем, из которого велось выделение продукта, или каким-либо другим растворителем, в котором этот осадок плохо растворим. Промывку производят небольшими порциями. При этом сначала колбу Бунзена соединяют с атмосферой и пропитывают осадок на фильтре промывной жидкостью. Затем в колбе создают вакуум и промывную жидкость тщательно отсасывают. Эту операцию повторяют несколько раз. После этого осадок снимают с фильтра и сушат. [c.22]

В начале прокаливания осадок щавелевокислого кальция следует нагревать осторожно, так как щавелевокислый аммоний (из промывной жидкости) разлагается при низкой температуре с выделением газов, которые могут выносить из тигля мелкие частички осадка. После того как разложение щавелевокислого аммония закончится, усиливают нагревание и прокаливают осадок в открытом тигле до полного озоления фильтра. Затем закрывают тигель крышкой и сильно прокаливают 20—25 мин. [c.164]

Для удаления масла из смеси твердых углеводородов последнюю промывают на фильтре дополнительным количеством растворителя. Масло, выделенное из промывной жидкости, обычно имеет повышенную температуру застывания, поэтому его не всегда можно присоединять к основному депарафинированному маслу. Иногда промывную жидкость после использования ее для промывки парафина и церезина присоединяют к исходному маслу, поступающему на депарафинизацию. [c.371]

После того, как интенсивность бурного выделения углекислого газа уменьшится, смесь медленно перемешивают (примечание 2) еще в течение получаса. Калиевую соль (примечание 3) метилсерной кислоты отфильтровывают, осадок промывают двумя порциями эфира по 100 мл и промывную жидкость присоединяют к первоначальному фильтрату. [c.305]

Вторую порцию кристаллов можно получать, если от фильтрата и от промывной жидкости (по отдельности) отгонять растворитель до температуры соответственно 110 и 100°, а затем при взбалтывании быстро охладить остатки. Кристаллы промывают минимальным количеством бензиновой фракции (т. кип. 70—90 ) и сушат так, как это было указано при описании получения первой порции. Выход второй порции кристаллов, полученной из фильтрата, равен 70—80г т. пл. 111—112° (со спеканием при 108°) выход второй порции, выделенной из промывной жидкости, равен 50—135 г т. пл. ПО—ИГ (со спеканием при 107°). Вещество, полученное из второй порции, имеет более темную окраску, чем полученное из первой, причем зеленовато-желтые кристаллы, выделенные из промывной жидкости, окрашены в более темный цвет, чем кристаллы, выделенные из фильтрата. Общий выход колеблется от 1 060 до 1 085 г (84—86% теоретич., считая на хлористый алюминий примечание 9). [c.429]

Выделение ацетона из газа, выходящего из реактора дегидрирования, чрезвычайно просто. Выходящий поток охлаждается водой и конденсируется. Остаточный газ промывается в водяном скруббере. Смесь конденсата и промывной жидкости подвергается обычному фракционированию и азеотропной перегонке для получения технического ацетона и безводного изопропилового спирта. [c.406]

После окончательного выбора типа оборудования, фильтровальной перегородки, метода съема осадка и регенерации фильтрационных свойств перегородки определяются оптимальные условия ведения процесса, т. е. условия, при которых обеспечивается максимальная производительность оборудования при максимальной надежности его работы и оптимальном качестве полученного осадка и фильтрата, минимальном количестве промывной жидкости (максимальной ее концентрации по вымываемому веществу, что создает оптимальные условия выделения этого вещества для его утилизации нли уничтожения). [c.208]

Для очистки водород пропускают через подкисленный раствор перманганата калия или бихромата калия, а затем через раствор едкого кали и, кроме того, для освобождения от влаги еще через концентрированную серную кислоту или через слой силикагеля (см. стр. 539). Мельчайшие капельки жидкости, захваченные водородом при его выделении и заключенные в пузырьках газа, не удается удалить пропусканием через промывные жидкости, лучше всего их устранять при помощи фильтра из плотно спрессованной обычной или стеклянной ваты. [c.45]

Необходимо отметить, что тонкая очистка газа от смолы в скрубберах (даже в центрифугальных) не достигается. Степень улавливания смолы в скрубберах в зависимости от ряда условий (температуры газа, характера промывной жидкости, конструкции скруббера и др.) находится обычно в пределах 60—95%. Кроме того, осаждение смолы в скрубберах часто связано с необходимостью иметь дополнительные громоздкие устройства для выделения смолы из промывной жидкости (воды). [c.315]

Качество кидких парафинов в зависимости от условий их выделения Многочисленные исследования, а также опыт работы установок карбамидаой депарафинизации показали, что чистота получаемых жидких парафинов зависит от качества и количества растворителя, содержания ароматических углеводородов в сырье, степени контактирования комплекса с промывной жидкостью, агрегатного состояния комплекса, способа разделения суспензии и промывки комплекса. [c.94]

Выделение индивидуальных к-нарафинов от 16H34 до Сд5Н,2 из битковской и долинской нефтей проведено Е. Ф. Яценко и Н. И. Черножуковым [180]. В разработанной ими методике основная роль принадлежит комплексообразованию с карбамидом. Методика заключается в следующем. Из отбензиненной нефти удаляли асфальтены и смолы, после чего из нефти выделяли к-иарафины ступенчатой четырехкратной обработкой карбамидом (отношение карбамид сырье составляет на каждой стунени соответственно 1 1 2 1 3 Т 1 4 1) при использовании в качестве активатора метанола, а в качестве разбавителя и промывной жидкости — хлороформа. Для отделения осажденных к-парафинов от других структур, также образующих комплекс с карб-а гидом, каждую фракцию растворяли в хлороформе и вновь обрабатывали карбамидом, повторяя эту операцию несколько раз до достижения постоянной температуры плавления выделенных к-парафинов. Полученные фракции были подвергнуты хроматографическому разделению на угле на 200 узких фракций с установлением показателя преломления, температуры плавле- [c.196]

К раствору 0,200 г (0,515 миллимоля) сухого дигидрохолестерина (примечание 1) в 10 мл хлористого метилена в конической колбе емкостью 50 мл прибавляют 0,3 мл катализаторной массы, представляющей раствор 0,0016 мл (0,018 миллимоля) концентрированной борофтористоводородной кислоты (примечание 2) в смеси абсолютного диэтилового эфира и хлористого метилена, взятых в отношении 3 1 (примечание 3). Раствор взбалтывают вручную и к нему прибавляют из бюретки 0,45 М раствор диазометана (примечание 4) в сухом хлористом метилене со скоростью около 2 мл/мин. При соприкосновении с реакционной смесью желтая окраска диазометана быстро исчезает и происходит бурное выделение азота. После прибавления примерно 3 мл раствора диазометана реакция начинает протекать медленно. После добавления всего количества (3,9 мл) раствора диазометана (1,76 миллимоля) (примечание 6) желтая окраска сохраняется еще в течение нескольких минут. Через 1 час реакционную смесь фильтруют, чтобы отделить небольшое количество аморфного полиметилена, который промывают хлористым метиленом. Промывные жидкости присоединяют к основному раствору в хлористом метилене, промывают его 5 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия, тремя порциями по 5 мл воды и сушат над безводным сернокислым натрием. Растворитель удаляют при нагревании на паровой бане в токе азота, под конец применяя вакуум. Кристаллический остаток в количестве 0,207 г (примечание 7) перекристаллизовывают ю мл ацетона в конической колбе на 10 мл. После охлаждения колбы до комнатной температуры прибавляют 0,5 мл метилового [c.182]

Смесь ь-лейцина (10 г, 76 ммолей), /3-нафтола (11 г, 76 ммолей) и безводного сульфита натрия (9,6 г, 76 ммолей) помешают в устойчивый к действию давления сосуд с магнитной мешалкой. Туда же добавляют насыщенный раствор бисульфита натрия (60 мл), сосуд плотно закрывают и медленно при перемешивании нагревают до 115°С. Через 4 сут сосуд охлаждают и выливают содержимое в литровый стакан, после чего сосуд ополаскивают последовательно 5 %-ным раствором бикарбоната натрия и ацетоном. Объединенные промывные жидкости и реакционную смесь разбавляют до 500 мл водой и доводят pH до 8,5—9,0 (с помощью карбоната натрия). Смесь экстрагируют дважды метиленхлоридом (порциями по 50 мл), чтобы удалить непрореагировавший 3-нафтол. Органический слой промывают дважды порциями по 20 мл 5 %-ного раствора бикарбоната натрия и промывные воды объединяют с водным слоем. Далее pH водного слоя доводят до 3—3,5, добавляя 6М соляную кислоту (сопровождается выделением СО2 и ЗОз), и выпадающий при этом белый осадок удаляют фильтрованием. Фильтрат экстрагируют несколько раз этилацетатом и объединенные экстракты упаривают. Остаток добавляют к первой порции продукта, собранной фильтрованием, и все вместе пе-рекристаллизовывают из 95%-ного этанола. Выход замещенного лей- [c.251]

Раствор нагревают до кипения, осаждают бериллий 5%-ным раствором коричнокислого аммония, прибавляя его счачала (до выделения осадка) со скоростью 25—30 капель в 1 мин., затем со скоростью 50—60 капель в 1 мин. После отстаивания фильтруют, подогревая раствор с осадком на водяной бане и стараясь не переносить осадок на фильтр. Промывают 2—3 раза декантацией горячей промывной жидкостью (20 мл реагента и 280 мл воды). Если присутствует также и цинк, промывают сначала смесью 20 мл реагента и 10 г NH4 1, разбавленной до 100 мл, а затем промывной жидкостью укч-закного выше состава. [c.156]

Определение методом внутреннего электролиза. Этот способ в свое время был рекомендован в качестве контрольного [429, стр. 689]. Количественное выделение кадмия (15 мг) происходит при pH 4,6—5,6, поэтому используют буферный раствор, содержащий 1,65 мл 80%-ной СНзСООН и 5,9 г СНзСООМа в 250 мл (pH 5,2). Выделенный из такого раствора кадмий при промывании водой может частично раствориться, поэтому используют воду, подкисленную СНзСООН и содержащую некоторое количество (МН4)2Й04. В такой промывной жидкости, нагретой до 70—80° С, соединенные зажимом электроды оставляют на 20—30 мин. Если в момент их погружения кадмий частично перешел в раствор, то за это время он снова выделится на катоде. Затем кадмий промывают в 95°о-ном этаноле (в разбавленном он частично растворяется). Определению кадмия методом внутреннего электролиза мешают Ag, Аз, Аи, В], Со, Си, Ре, Hg, N1, РЬ, Р1, ЗЬ и Зп. [c.62]

Навеска определяется по содержанию Ti и составляет 0,5 г при содержании 0,02—0,04 % Ti 1 г при 0,01—0,02 % и 2 г при содержании <0,01 % Ti. Пробу растворяют в стакане вместимостью 400 мл в 100 мл H2SO4 (1 1) при нагревании, окисляют раствор добавкой 2 мл концентрированной HNO3 и выпаривают до паров SO3. После охлаждения смывают стенки стакана водой и снова выпаривают раствор до выделения белых паров. После охлаждения добавляют 250 мл воды и 2 мл 0,5 %-ного раствора сульфата железа (III). Осаждают Fe(III) (коллектор) добавлением при размешивании 10 мл холодного б %-ного раствора купферона. Дают раствору постоять 1 ч, фильтруют через филЪтр белая лента и промывают осадок 6—8 раз холодной промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют и прокаливают осадок при 600—700 "С. Остаток сплавляют с 2 г бисульфата калия, плав растворяют в 30—40 мл воды при нагревании, фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и промывают фильтр водой. Добавляют в колбу 0,5 мл 5 %-ного раствора роданида аммония и после этого 5 мл 30 %-иого раствора сульфита натрия и нагревают до 30—40 С. К обесцвеченному раствору добавляют 10 мл 5 %-ного раствора щавелевой кислоты и из микробюретки 2 мл раствора хромотроповой кислоты. После разбавления до метки измеряют оптическую плотность через 5 мин при 510 нм. [c.150]

Метод сводится к следующему. Объем нейтрального раствора, содержащего не более 25 мг натрия лучше в виде хлорида, доводят до 5 мл или менее, если при этом не происходит выделение солей. Быстро прибавляют 100 мл реактива, если содержание натрия меньше 10 мг, а нри наличии больших количеств — по 10 мл на каждый миллиграмм натрия. Растворы перемешивают, частично погружают в водяную баню, имеющую -температуру 20 1° С, и сильно перемешивают от 30 до 60 мин, причем более продолжительное перемешивание желательно нри содержании свыше 0,2 мг натрия. Тотчас же фильтруют через взвешенный тигель Гуча или стеклянный фильтрующий тигель средней пористости, применяя слабое отсасывание и держа раствор в легком движении, чтобы воспрепятствовать прилипанию осадка к стакану. Когда весь раствор перенесен, полностью отсасывают жидкость, очищают стакан и промывают осадок в тигле 4—5 последовательными порциями по 5 мл 95%-ного спирта, свеженасыщенного тройным ацетатом нри 20° С. Спиртовая промывная жидкость может вызвать осаждение в фильтрате солей ( на это не следует обращать внимания ). Тщательно отсасывают жидкость, сушат тигель с осадком в сушильном шкафу при 105—110° С в течение-30 мин, охлаждают и взвешивают. Осадок содержит 1,53% натрия [c.751]

Раствор упаривают или слабо кипятят до удаления большей части аммиака, затем прибавляют 20 мл соляной и 10 мл азотной кислоты и продолжают кипятить, пока объем раствора не уменьшится до 10—15 мл. После этого разбавляют до 150 мл горячей водой, прибавляют 10 мл раствора цинхонина, тщательно перемешивают и нагревают при 80—90 С не менее 30 мин. По охлаждении вводят мацерированную бумагу, полностью переносят осадок на фильтр диаметром 9 сж и тщательно промывают горячей цинхониновой промывной жидкостью. Этот осадок основной массы вольфрама нрока [ивают совместно с дополнительными количествами вольфрама, выделенными, как будет указано далее. [c.772]

При наличии титана фосфат осаждают в присутствии перекиси водорода последнюю также прибавляют и к промывной жидкости. Торий не мешает, если фосфат циркония осаждать из 20%-ного (по объему) сернокислого раствора. Ниобий не осаждается, если при выделении 8-оксихинолината циркония прибавлять большой избыток аммиака. В этих условиях тантал образует белый осадок, нерастворимый в соляной кислоте, и поэтому не мешает дальнейшему определению циркония. Другие элементы (за исключением гафния) не осаждаются в виде фс атов из сильно сернокислых растворов. [c.109]

В качестве промывной жидкости для удаления О2 применяют также щелочной раствор Ыа25г04 [92]. Его приготовляют в токе N2 для этого 300 мл холодной воды, содержащей небольшие количества едкого кали, сильно перемешивают со 100 г N328204 до тех пор, пока большая его часть не растворится. Затем добавляют концентрированный холодный раствор, содержащий 50 г КОН, и оставляют раствор на ночь отстаиваться, охлаждая его проточной водой. Раствор работает при 0° так же хорошо, как и при комнатной температуре но его можно использовать самое большее в течение нескольких недель кроме того, он абсорбирует кислород медленнее, чем раствор СгС1г. По данным Каутского и Тиле [93], раствор может служить для полного освобождения N2 от Оз- Однако этот раствор недостаточно устойчив спустя несколько суток он уже начинает разлагаться с выделением НгЗ. [c.336]

Выделение определяемого элемента экстракцией несмешивающимся с водой органическим растворителем производят обычно после перевода в соответствующее комплексное соединение. После промывки экстракта подходящей промывной жидкостью для отделения от соэкстрагирован-ных элементов производят реэкстракцию и конечное определение. Для определения иногда удается использовать тот же реагент, что и для выделения. Так, например, выделение и конечное определение меди в индии, галлии и сурьме производят при помощи дитизона [8]. При определении никеля в галлии для тех же целей применяют диметилглиок-сим [9]. Чаще реагенты, применяемые для выделения и конечного Определения, различны. Так, например, при определении олова в индии и галлии удобно проводить предварительное его экстракционное выде- [c.130]

Осадок отделяют и промывают. Раствор сернокислого гистидина концентрируют до 5 мл и фильтруют через 9-см ватмановский мягкий фильтр в эрленмейеровскую колбу на 125 мл. Прибор, в котором концентрировался раствор, и колбочку тщательно смывают сначала 5—10лLi воды, а затем дважды метиловым спиртом по 5 мл. Каждую промывную жидкость последовательно фильтруют. После добавления метилового спирта раствор сернокислого гистидина может сделаться мутным. Его охлаждают до комнатной температуры и добавляют избыток нитраниловой кислоты сухой или растворенной в небольшом количестве метилового спирта. После потирания стенок палочкой или внесения затравки тотчас начинается выделение нитранилата гистидина. Раствор оставляют на ночь в рефрижераторе и затем отсасывают осадок в тигле со стеклянным фильтром [c.27]

Механические газопромыватели (дезинтеграторы), работа которых основана на принципе ударной сепарации, также могут быть использованы для осаждения смоляного тумана. Для лучшего выделения смолы в механические газопромыватели подается промывная жидкость, чаще всего, вода. Степень улавливания смолы в мёханических газопромывателях составляет обычно 80— 95%. Расход электроэнергии — 3,5—5 квт-ч на 1000 кж газа. [c.315]

Смотреть страницы где упоминается термин Выделение промывные жидкости: [c.160] [c.584] [c.151] [c.498] [c.91] [c.168] [c.1688] [c.229] [c.230] [c.259] [c.56] [c.111] [c.91] [c.168] [c.171] [c.251] [c.174] [c.57] [c.15] [c.626] [c.703] [c.119] [c.471]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология