Время удерживания стероидов

Относительное время удерживания стероидов на силиконовой смоле 8Е-30 при различной температуре [84] [c.476]

Стероид Время удерживания, мин [c.237]

Стероид Время удерживания, с Ширина полосы, см [c.240]

Оксидипропионитрил. р,р- Оксидипропионитрил — одна из наиболее широко используемых жидких неподвижных фаз. Он успешно применяется для разделения ароматических аминов, фенолов, перекисей, ароматических спиртов, углеводов и стероидов. Если время удерживания компонентов образца при использовании углеводородной подвижной фазы слишком велико, его можно уменьшить, добавляя (вплоть до 10%) хлороформ или тетрагидрофуран. [c.272]

Стероиды разделяют при 222° на колонке с набивкой из 2—3-процентного силикона SE-30, нанесенного на обработанный хромосорб W. Время удерживания холестерина при этих условиях около 35 мин (фиг. 181). Для всех соединений получают симметричные пики исключение составляют производные кетона, пики которых обнаруживают слабое размытие хвоста. [c.475]

Влияние заместителей на относительные времена удерживания при газовой хромато-rpa( jHH стероидов. [c.119]

Определение прегнандиола в моче с помощью газовой хроматографии. (Показано, что метод неспецифичен для прегнандиола время удерживания совпадает с др. стероидами.) [c.199]

Систематический анализ стероидов. У1. Молекулярная структура стероидных производных j и jg и время удерживания в ГХ. [c.158]

О разделении большого числа природных продуктов, включая стероиды, холестан и холестанон, на колонке с апиезоном L при 220 С впервые сообщили Эглинтон и другие [48]. Однако Бёртни и Рекурт [7] считают, что эти условия непригодны для стеролов, так как последние выходят на этой жидкой фазе широкими асимметричными пиками, и время удерживания этих соединений чрезмерно велико — соответственно 105 и 232 мин. [c.398]

Время удерживания пропорционально количеству нанесенной жидкой фазы (в граммах), поэтому при нанесении меньших количеств фазы анализ ускоряется. (Изменение времени удерживания в зависимости от содержания жидкой фазы показано на рис. 23.) Однако слишком малые количества неподвижной фазы могут привести к тому, что активные центры поверхности носителя окажутся не покрытыми пленкой жидкости. Это может вызывать необратимую адсорбцию или разложение пробы. Для исключения подобных явлений необходимо использовать высокоинертные носители типа аэропак 30 или газ-хром Р с малыми количествами жидкой фазы. Как тефлон, так и стеклянные шарики являются инертными, од1 ко эффективность колонок с такими носителями недостаточна для обеспечения анализа смесей стероидов, пестицидов или природных соединений. [c.68]

НП-ЗООА, НСКТ 25-100 и др.) по термической устойчивости и разделяющей способности не уступают лучшим зарубежным образцам. В последне время замет ю активизировались работы по синтезу новых полярных ИФ. Разработан. метод получения поли-л-феноксиленов [22]. Аналоги такого полимера— полифениловые эфиры с 5, 6 и 7 бензольными кольцами— уже показали свою эффективность при анализе соединений различных классов. По свс й термической стойкости поли-л-феноксилен существенно превосходит 0V-1. После кондиционирования колонок с обеими фазами в течение 16 час при 400° время удерживания 1,3,5-трифенилбензола на пс ли-л -фен0ксилене не изменилось, а на 0V-1 уменьшилось в 3 раза. Синтезированные полиамиды [16] оказались также устойчивыми к высоким температурам. По селективности разделения углеводов и аминокислот полиамиды близки к ХЕ-60. Полиимиды [17] с предельной рабочей температурой 325° рекомендуются для анализа стероидов. Как полиамиды, так и полиимиды хорошо наносятся на капиллярные колонки. Предложен интересный способ повышения термостойкости SE-52 окислением этой фазы воздухом [23]. При работе с окисленным полимером при программировании температуры от 200 до 350° в течение 8 месяцев не было отмечено ухудшения разделения. Ранее испытанные термостабильные природные продукты, не имеющие постоянного состава асфальтены, продукты молекулярной перегонки микро-восков, полифениловые смолы [18—21]—не нашли широкого- применения. [c.85]

Известно, что определенные функциональные группы или комбинации функциональных групп термически нестабильны и разрушаются в условиях, существующих в газохроматографйческих колонках. Проверка того, разложилось нужное соединение или нет, была одной из первых причин сбора хроматографически разделенных соединений. На рис. 9.1 приведена хроматограмма- разделения смеси стероидов, взятой в количестве, измеряемом миллиграммами. Это разделение проводили на неселективной жидкой фазе 5Е-30, и соотношение между временами удерживания показывает, что во время разделения не происходило изменений структуры разделяемых веществ. Точки плавления и инфракрасные спектры полученных веществ хорошо совпадали с соответствующими данными для эталонных веществ правда, некоторые из собранных фракций имели более резко выраженные точки плавления, чем исходные вешества. [c.286]

Методика анализа тритерпенов с помощью ГЖХ в настоящее время достаточно отработана она аналогична используемой для разделения очень похожих на них соединений группы стероидов (гл. 6). Икекава [317] свел в таблицу характеристики удерживания многочисленных тритерпенов (в том числе некоторых сапогенинов) на 5Е-30 и оценил влияние различных заместителей на эти характеристики. Для того чтобы улучшить разделение и уменьшить вероятность термического разложения полярных тритерпенов в процессе хроматографирования, их обычно анализируют в виде производных. Как и родственные дитерпены, тритерпеновые кислоты анализируют в виде метиловых эфиров, а спирты (особенно полиспирты)—в виде триметилсилильных производных или эфиров низших карбоновых кислот (уксусной, масляной и т.п.) [317—321]. Для разделения сложных эфиров тритерпеновых спиртов и высших жирных кис- [c.246]