Днметилсульфат

Особую осторожность следует соблгодать при работе со следующими часто применяемыми в синтезе веществами синильной кислотой, цианистым калием, цианистым натрием, фосгеном, днметилсульфатом, хлорангидридамн простейших кислот, хлором, бромом, окисью углерода, окисью и двуокисью азота. Если их применяют в больших количествах, то следует работать в отдельном специальном помещении работу с малыми количествами можно проводить в общей лаборатории, ио обязательно в хорошо действующем вытяжном шкафу. [c.7]

Работу с днметилсульфатом проводят в вытяжном шкафу. [c.228]

Некоторых успгхов удалось достигнуть и при использовании обычных органических растворителей [81 при атмосферном давлении. С мелкораздробленньш ацетилидом натрия, полученным в ксилоле [9], обе метильные группы днметилсульфата вступают в реакцию и пропин образуется с выходом 80—85% [c.189]

Тетраметилацеталь терефталевого диальдегида Ы% ш соо ветствующего диальдегида и 2 экв днметилсульфата в 20 мл мeти лового спирта, к которым по каплям при охлаждении льдом добавляют 2,6—3 экв 2 н. раствора едкого натра затем смесь нагревают- [c.591]

Днметилсульфат очень ядовит и канцерогенен. Он оказывает на организм общее токсическое действие. Особенно необходимо остерегаться попадания его на кожу и в глаза, так как он вызывает тяжелые ожоги, омертвение кожи, рубцовые изменения роговицы и потерю зрения. Работать с диметилсульфатом надо только в хорошо действующем вытяжном шкафу, надевая защитные очки и перчатки. [c.101]

Применялся метосульфат 8-окси- -метоксикииолииия, приготовленный по описанному иами ранее методу [1]. В данном синтезе можно использовать также сырой продукт, полученный нагреванием 32,23 г (0,2 М) 8-ОКСИХНИОЛИН-1-оксида [2] и 25,23 г (0,2 М) свежеперегнанного нейтрального днметилсульфата в течение 1—2 часов при 100—103° (температура бани). [c.113]

Реакция метилирования днметилсульфатом, так же как и в случае аминов, протекает в две стадии [c.312]

Днметилсульфатом пользуются при метилировании нитро-я-кре-зола (I) в метиловый эфир я-нитрокрезола (II). Последний является [c.312]

При действии на бариевую соль этиловым спиртом в присутствии хлористого водорода при охлаждении льдом с поваренной солью происходит алкилирование и образуется диэтиловый эфир фуроксандикарбоновой кислоты. С помощью иодистого метила нли днметилсульфата алкилирование не удается. [c.291]

Хлоруксусная кнслота Бромуксусная кислота Уксусная кнслота Ацетамид 2-Хлорэтанол Этиленгликоль (гликоль) Днметилсульфат 2-Бромпропановая кислота [c.171]

Фриц Ульман (Fritz Ullmann, 1875—1939) родился в г. Фюрте (Германия). Учился у К. Гребе в Женеве, в 1895—1905 гг. работал там же. С 1905 по 1925 г. преподаватель Высшей технической школы в Берлине. В 1925—1939 гг. доцент Женевского университета. Работал в области синтеза производных дифенила и акридина. Синтезировал ряд диаминоакридинов для П. Эрлиха, который подвергал их химиотерапевтическому исследованию. Совместно с К. Гребе получил карбазол. Впервые применил днметилсульфат в качестве метилирующего средства. Осуществил конденсацию фталевого ангидрида с фенолами в присутствии хлористого алюминия. Его Энциклопедия технической химии , выходящая уже третьим изданием, получила широкую известность. [c.241]

В качестве инертного растворителя можно использовать воду, метанол, этиловый спирт, ацетон, этнленцианогидрин, а-бутиролактон, М-метилморфолин, N-этилмopфoлин, этиловую соль муравьиной кислоты, днметилсульфат, нитрометан и др. [c.152]

Эфиры азотной кислоты носят название нитратов, например этилнитрат (азотноэтиловый эфир) 2H50N02 эфиры азотистой кислоты- нитритов, например метилнитрит СНзОЫО эфиры серной кислоты — сульфатов, например днметилсульфат (СНз)2304. [c.134]

В качестве агентов для введения метильной группы используют диметилсульфат — диметиловый эфир серной кислоты (СНз0)г502, метиловый эфир бензолсульфокислоты, значител .-но реже — метиловый спирт (в присутствии кислоты). При алкилировании днметилсульфатом фенол применяют в виде фенолята, причем часто в реакционную массу вводят избыток едкого натра, чтобы связать выделяющую-ся при алкилировании кислоту. Реакция алкилирования. протекает в две стадии [c.131]

К 97 г роданистого калия в 50 ял воды, при хорошем перемешивании, прибавляют в три приема 126 г днметилсульфата. Если реакционная смесь при этом сильно разогревается, ее охлаждают холодной водой. По прибавлении всего диметилсульфата и окончании разогревания смесь, при- перемешивании, нагревают на кипящей водяной бане в течение 1—1,5 часа. После охлаждения смеси верхний слой роданистого метила отделяют, высушивают хлористым кальцием и перегоняют. Темп. кип. 130°. Выход— 60 г (80%). [c.55]

Днметилсульфатом пользуются при превращении нитро-п-кре-зола (I) в метиловый эфир нитро- -крезола (II). Последний является промежуточным продуктом при получении ценного для синтеза прочных азокрасителей крезидина (III) [c.555]

Диметиланилин (бесцветное масло, т. пл. 2,5°, т. кип. 192°) — один из наиболее распространенных продуктов. Его получают с 95% выходом при шестичасовом нагревании анилина (100 вес. частей), метанола (ПО) и серной кислоты (10) при температуре порядка 200°.Так как при этом образуется активный метилирующий агент — днметилсульфат, то в качестве побочного продукта образуется дихметиловый эфир, что ведет к резкому увеличению давления. Поэтому применяют автоклавы из литой стали. Необходимо пользоваться чисты.м безводным анилином и свободным от ацетона метанолом. В конце реакции спускают избыточное давление, пропуская пары через конденсатор для рециркуляции метанола. После реакции массу подщелачивают и продукт отгоняют с паром. Масло отделяют и очищают фракционной перегонкой. Диметиланилин может быть получен также с 99,5—99,7% выходом при нагревании анилина и метанола (1 2,5 молей) с треххлористым фосфором (0,9% от веса смеси) при 270—280° и 70—ПО атмосферах давления. Монометилирование длится 7 часов. После охлаждения до 180° и отгонки метанола и воды добавляют еще некоторое количество треххлористого фосфора и метанола и смесь нагревают 3 часа при 250—260° и 70—90 атмосферах давления. Интересен метод производства диметнл-о-толуидина (V т. кип. 184,8°) пропусканием смеси о-толуидина и диметилового эфира над алюминиевым катализатором. Выход превышает 90%. [c.122]

Днметилсульфат (т. кип. 188°), производство которого фирмой IG в Гёхсте достигало около 3 млн. фунтов, получают непрерывным способом, при котором диметиловый эфир и серный ангидрид (взятые в стехиометрических количествах) вводятся в днметилсульфат температура реакции поддерживается при этом в 40°. При перегонке под вакуумом над безводным сульфатом натрия получается чистый диметилсульфат (99 %). [c.242]

Ряд опытов, поставленных е разных условиях с иодистым метилом, днметилсульфатом и метиловым эфиром /г-толуолсульфокислоты, показал, что этой побочной реакции избежать не удается и что получаемые выходы метиланабазина всегда невысоки. Наилучшие результаты дало метилирование иодистым метилом в метилалкогольном растворе на холоду, причем получается выход 40—45% (от теорет.). [c.64]

Метилирование за счет меченого днметилсульфата [c.250]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология