Диэтилдитиокарбамат свинца, определение

Так, например, медь может полностью вытеснять тал-лий(1), никель, висмут, свинец(П), кадмий, цинк, сурь-му(1П), теллур(1У) и марганец из их диэтилдитиокарбаматов, в результате чего оказывается возможным косвенное фотометрическое определение зтих металлов [905—907, 12101. [c.232]

Диэтилдитиокарбамат реагирует также со многими металла-ми . Некоторые из них [цинк, кадмий, свинец, олово, серебро, ртуть (I)] образуют бесцветные или почти бесцветные соединения, и поэтому они не мешают определению меди. Другие металлы образуют соединения, сильно окрашенные. Железо (И1) в кислом ли нейтральном растворе реагирует с образованием буро-черного [c.249]

После разрушения дитизоната цинка соляной кислотой цинк определяют в аликвотной части полученного раствора в форме его дитизоната. В качестве комплексообразующего вещества при определении цинка с дитизоном применяют или гипосульфит, или диэтилдитиокарбамат натрия. Последний более прочно связывает в комплекс свинец, присутствующий в растворе, но при этом определение цинка необходимо проводить при pH 8,2. Для этого приходится использовать большие количества дитизона, что вызывает некоторые затруднения при анализе. Применяя гипосульфит, цинк определяют при pH около 5, при значительно меньшем количестве дитизона. [c.36]

Определение малых количеств свинца в материалах с различной основой в настоящее время является важной задачей, поэтому кажется странным, что разработке новых реагентов для определения свинца уделяется так мало внимания. Однако для большинства целей дитизон является достаточно чувствительным, а в присутствии некоторых комплексообразующих агентов и достаточно избирательным реагентом. Сам реагент окрашен в темно-зеленый, почти черный цвет и дает в хлороформе или четыреххлористом углероде зеленые растворы, которые медленно разлагаются. Он легко реагирует с многими ионами металлов в растворе с образованием интенсивно окрашенных (в основном коричневых, оранжевых или красных) ко.мплексов, растворимых в органических растворителях. В присутствии цианид-ионов только свинец, висмут, таллий, олово (II) и, возможно, индий экстрагируются в виде дитизонатов. Висмут, таллий, олово и индий присутствуют в силикатных породах лишь в очень малых количествах и, по-видимому, не мешают определению. Однако все четыре элемента отделяют от свинца в процессе предварительного концентрирования, включающего экстракцию комплекса свинца диэтилдитиокарбаматом в органический раствор. [c.277]

Другие металлы можно маскировать путем осаждения гидроокисей, например железо (П1), титан (IV), цирконий или олово (IV), но опять-таки возникают осложнения, связанные с соосаж-дением титруемого металла, поскольку гидроокиси почти всех металлов труднорастворимы и склонны к взаимному соосаждению. Более селективным осадителем является Р -ион, который используют для маскирования кальция и магния [54 (74), 61 (81), 62 (89)] и алюминия [54 (74)]. Железо (III) в известных условиях тоже можно маскировать Р -ионом [61 (109), 62 (23)]. Малые количества алюминия маскируют кремнекислым натрием в щелочном растворе [61 (64)]. Фосфат-ион выделяет титан (IV) даже из его комплексоната, что используют для непрямого определения титана, так как комплексы PeY и A1Y в такой реакции не участвуют [54 (42)]. Еще более избирательно действует сульфат-ион, которым можно осаждать свинец при титровании В1 +-ионов [60 (95)], а также маскировать барий. Очень селективно действует сульфид-ион, но из-за темной окраски образующихся осадков его можно применять только для маскирования следов металлов. При определении жесткости природных вод сульфид-ион прибавляют для удаления обычно присутствующих следов тяжелых металлов (железа, меди) с целью избежать блокирования индикатора (эриохрома черного Т). Для той же цели применяют диэтилдитиокарбамат. [c.136]

Привлекает внимание другой метод, в котором сухое озоление проводят, пропуская пары азотной кислоты и воздуха над анализируемым образцом, обработанным нитратом магния . Свинец выделяют, экстрагируя его диэтилдитиокарбамат (стр. 502) органическим растворителем и проводя окончательное определение стандартным дитизоновым методом, где в качестве растворителя берут четыреххлористый углерод. Извлечение составляет примерно 90%, однако потери свинца можно уменьшить, обрабатывая стандартные растворы так же, как и анализируемый. [c.518]

Время определения можно сократить, если осадок диэтилдитиокарбамата свинца экстрагировать 30 мл этилацетата. Отделяют слой органического растворителя, выделяют из него свинец 1 %-ным раствором сублимата (НдОг) и определяют его, как выше описано, в растворе цианида калия. [c.473]

Метод основан на экстракции меди раствором диэгилдитиокар-бамата свинца в хлороформе [130, с. 51]. Комплекс диэтилдитиокарбамата со свинцом более прочен, чем с железом, но менее прочен, чем с медью, поэтому медь вытесняет свинец. Железо при этом не экстрагируется и не мешает определению. [c.137]

Метод, подробно описываемый ниже, основан на работе Хаф-мана с сотр. [8] и предназначен для определения цинка в породах, содержащих более 20% железа. Породу разлагают выпариванием с плавиковой, азотной, хлорной и серной кислотами и остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте. Солянокислый раствор пропускают через колонку с анионитом при этом на смоле адсорбируются цинк, свинец, молибден, железо, уран и кадмий, а остальные компоненты проходят в раствор. Железо удаляют, промывают колонку 1,2 М соляной кислотой, а цинк вымывают 0,01 М соляной кислотой. Затем из элюата осаждают цинк диэтилдитиокарбаматом при pH 8,5 и осадок экстрагируют хлороформом. Цинк выделяют из органического раствора разбавленной соляной кислотой и заканчивают анализ фотометрическим определением с цинконом. [c.447]

Свинец образует с диэтилдитиокарбаматом натрия бесцветный растворимый в четыреххлористом углероде или хлороформе диэтилдитиокарбамат свинца РЬ(ДДТК)2. Вследствие этого для фотометрического определения свинца замещают его в комплексе ионами меди с образованием прочного окрашенного диэтилдитиокарбамата меди Сп(ДДТК)2. [c.343]

Все экстракционные методы основаны на экстракции посторонних металлов, а не самого магния магний при экстракции остается в водном растворе. При действии некоторых органических соединений одновременно осаждаются многие тяжелые металлы. Полученные осадки можно затем растворить в соответствующих органических растворителях. К числу таких реагентов относится диэтилдитиокарбаминовая кислота, которая была использована для удаления больших количеств никеля при этом соединения никеля экстрагировали хлороформом при pH 3—6 (ср. стр. 216). Растворы (10— 15 мл), содержащие никель (<100 мг Ni), имеющие pH 3—5, встряхивают с четырьмя— пятью порциями (по 10 мл) раствора диэтилдитиокарбаминс-вой кислоты в хлороформе . (Отделение никеля можно также проводить и другим путем — никель осаждают диэтилдитиокарбаматом натрия, а затем проводят экстракцию хлороформом.) Оставшийся водный раствор, который должен быть совершенно бесцветен, подкисляют серной кислотой и кипятят в течение нескольких минут для разрушения диэтилдитиокарба-миновой кислоты в сероуглероде и диэтиламине. Диэтиламин остается в растворе, но не мешает последующему определению магния титановым желтым. Среди других тяжелых металлов аналогично экстрагируются железо, кобальт, медь, цинк, свинец и марганец. [c.529]

Окончательное определение выделенного никеля проводят следующим образом к 25 жл раствора никеля в 0,5 н. соляной кислоте добавляют 5 жл цитратного буферного раствора (раствор готовят так к 20%-ному раствору цитрата аммония добавляют такое количество аммиака, чтобы pH раствора стал 9—9,5), затем его встряхивают с растворм карбамата в четыреххлористом углероде, чтобы удалить следы металлов, реагирующих подобно никелю, слабо подщелачивают аммиаком (10 капель в избытке), добавляют 5 жл 0,2%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамата и затем встряхивают в течение 2 мин с 10 жл изоамилового спирта. Измеряют светопоглощение экстракта при 385 мц. Можно добиться более высокой чувствительности, если проводить измерение светопоглощения при 325 мц. Необходимо тщательно следить, чтобы отсутствовали посторонние металлы, которые взаимодействуют с диэтилдитиокарбаматом, например свинец. [c.605]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология