Кальций маскирование

Прямым комплексонометрическим титрованием можно определять многие ионы металлов магния, кальция, стронция, бария, скандия, иттрия, лантаноидов, титана, циркония, гафния, тория, ванадия, молибдена, урана, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, серебра, цинка, кадмия, ртути, галлия, индия, таллия, свинца, висмута. Скачок кривой титроваиия при этом находят с помощью подходящего индикатора или физико-химического метода. Если титруемый раствор содержит несколько ионов металлов и реальные константы устойчивости соответствующих комплексонатов мало отличаются между собой, эти ионы титруются вместе. Когда логарифмы реальных констант отличаются более чем на 4 единицы, ионы металлов можно титровать последовательно, допустив при нахождении первого скачка погрешности, не превышающие 1%. На практике это условие выполняется довольно редко и возможности прямого комплексонометрического титрования обычно расширяют маскированием. [c.225]

Реакции осаждения для маскирования мало пригодны. Осаждение применяют при комплексонометрическом титровании ионов кальция в присутствии ионов магния. Титрование осуществляют в сильнощелочной среде при рН 12 ионы магния в этих условиях образуют осадок гидроксида магния (рис. 51). В принципе присутствие осадка не мешает титрованию, однако обычно получают заниженные результаты вследствие соосаждения ионов кальция. Кроме того, на поверхности осадка адсорбируется индикатор (мурексид) и переход окраски его становится размытым. [c.237]

Разработан метод, позволяющий определять Са, Mg и Мп при совместном присутствии [477]. Сущность метода заключается в определении в трех различных порциях раствора суммы Са, Mg и Мп в присутствии солянокислого гидроксиламина (pH 10), кальция при маскировании марганца сульфидом натрия (pH 12— 13) и марганца после осаждения кальция и магния фторидом. [c.60]

Магний, кальций, железо и алюминий. Одновременное определение Mg, Са, Fe и А1 можно выполнить следующим образом [478]. Сначала титруют железо при pH 1,5 раствором 1,2-диамино-циклогексан-N, N, N, N -тетрауксусной кислоты с индикатором салициловой кислотой. Затем титруют алюминий при pH 2,0 — 2,2 в присутствии индикатора — комплекса меди с пиридил-азо-нафтолом. Оттитрованный раствор делят на две части. В одной из них после маскирования марганца комплексоном III при pH [c.94]

Маскирование магния щелочами и определение кальция в различных материалах [36] [c.671]

Определение кальция можно проводить в присутствии больщих количеств Mg, РЬ и Zn, добавляя для их маскирования 2,3-димеркапто-пропанол другие тяжелые металлы могут маскироваться добавкой цианида калия. Железо и марганец могут связываться 1—5 мл триэтаноламина барий и стронций титруются совместно. Титрование может проводиться микрометодом. [c.235]

Методика предназначена для определения фторидов в природных и сточных водах. Диапазон определяемых концентраций фторидов 19,0— 1900 мкг/л. Определению не мешают 100-кратные избытки железа(III), алюминия(1И), кальция(П), магния(И), сульфат- и карбонат-ионов. Столь низкий предел обнаружения методики достигается добавкой этанола, а высокая избирательность по отношению к влияющим факторам пробы в результате их маскирования фоновым электролитом — раствором цитрата натрия в водном растворе этанола. Погрешность определения не превышает 7%. [c.122]

Около 100 мг образца экстрагируют 3 %-ной уксусной кислотой. После фильтрования и подщелачивания аммиаком титруют 0,01 М раствором комплексона, как было приведено выше. Определение кальция и магния в литопоне можно проводить после маскирования цинка цианидом. [c.77]

Иногда определение некоторых комплексонатов является затруднительным. В этих случаях используются главным образом, реакции маскирования катионов. Содержание комплексона в комплексонате цинка можно определить в растворе цианида калия обратным титрованием солью магния. Комплексонат кальция или магния определяют следующим образом к кислому раствору комплексоната (pH 1—2) прибавляют отмеренное количество соли висмута, избыток которой затем оттитровывают комплексоном по пирокатехиновому фиолетовому. Содержание комплексоната свинца в его растворе определяют после осаждения свинца купралем или 2,3-димеркаптопропанолом [4]. [c.274]

Особенно выгодно маскирование при помощи триэтаноламина при проведении титрований в присутствии мурексида в качестве металлиндикатора [12]. Триэтаноламиновый комплекс с трехвалентным железом в растворе аммиака окрашен в слабо-желтый цвет, в растворе едкого натра комплексон бесцветен. В таком растворе можно очень точно определить содержание кальция по мурексиду в присутствии большого количества железа, что имеет большое значение при анализах цемента, силикатов и т. п. Можно проводить титрование в присутствии мурексида и в аммиачном растворе, одновременно маскируя железо и алюминий триэтаноламином. Это главным образом относится к определению никеля. Медь таким путем определить нельзя, поскольку она образует с триэтаноламином довольно прочный комплекс. В растворе ед- [c.420]

Ион фтора образует с некоторыми катионами (А1, Ti, Ве) мало-диссоциированные комплексные соединения, а с катионами щелочноземельных металлов — малорастворимые фториды. Диссоциацию фторидных комплексов, а также их растворимость можно сильно снизить, значительно увеличив концентрацию фторидов. Фторид аммония вследствие легкой растворимости его в воде в особенности пригоден для маскирования алюминия, кальция и магния. Выпадающий осадок хорошо кристаллизующихся фторидов не мешает переходу окраски индикатора. [c.424]

В предыдущих параграфах были приведены все до сих пор известные методы маскирования элементов, повышающие селективность отдельных комплексометрических титрований. В этой главе изложены опыты автора по применению нескольких маскирующих реактивов одновременно. В ряде случаев с их помощью можно повысить селективность титрования, доведя его до полной специфичности. Это можно показать на примере определения кальция. Кальций можно определят ь в растворе едкого натра по мурексиду в присутствии относительно небольшого количества магния. Присутствующий алюминий не мешает определению, поскольку он находится в растворе в виде алюмината. Едкий натр в этом случае ведет себя до некоторой степени как маскирующий реактив как для алюминия, так и для кальция. Если в растворе содержится также цианид калия, то определению кальция не мешает присутствие серебра, ртути, кадмия, меди, цинка, кобальта и никеля. Если [c.432]

Принцип метода. После разложения исследуемой пробы и маскирования железа добавлением триэтаноламина определяют кальций обратным титрованием избытка комплексона раствором хлорида кальция. [c.447]

Кальций и магний. Титруют комплексоном в присутствии эриохрома черного Т в аммиачном растворе, содержащем цианид и триэтаноламин. Если в анализируемом растворе присутствует марганец, он также титруется (в присутствии гидроксил-амина) и поэтому перед определением кальция и магния его следует отделить. Это проводят следующим образом в другой порции раствора выделяют полуторные окислы и марганец добавлением аммиака и бромной воды и отфильтровывают. В осадке после растворения его и маскирования мешающих элементов триэтаноламином определяют марганец микротитрованием раствором комплексона по эриохрому черному Т. В фильтрате после выделения полуторных окислов и марганца можно надежно определить суммарное содержание кальция и магния. [c.455]

Примечание. Метод дает, по данным авторов, очень хорошие результаты, на которые оказывают влияние только сульфат кальция или бария. При титровании свинца не надо прибавлять цианид калия для маскирования незначительных количеств, присутствующих в растворе других элементов, так как сульфат свинца на фильтре хорошо промывается и таким образом можно легко удалить все примеси. [c.474]

Раствор чистого комплексона III существенно маскирует и уран, поэтому определение проводится в присутствии избытка нитрата кальция. При этом Fe(III), V (IV), u и редкоземельные элементы могут быть замаскированы практически полностью. Для маскирования алюминия Может быть использована сульфосалициловая кислота и для маскирования титана — винная кислота. Торий, присутствующий в 40-кратных по отношению к урану количествах, может быть практически полностью замаскирован смесью следующего состава (указываются молярные концентрации в конечном растворе) комплексон III 0,05 М Са(МОз)а—0,05 М AI I3—0,05 М KF— 0,10 М сульфосалициловая кислота 0,05 М. [c.52]

Значительно уменьшить соосаждение кальция позволяет отделение магния в виде гидроокиси в присутствии некоторого количества комплексона П1 для маскирования кальция. Использование этого приема при титровании малых количеств кальция в присутствии больших количеств магния с мурексидом дает возможность уменьшить ошибку определения от 23 до 0,3% [119]. Наиболее распространенным вариантом описанного приема является обратное титрование избытка комплексона П1 хлоридом кальция [747, 924]. Использование такого приема отделения магния в сочетании с вытеснением кальция из его комплексоната избытком раствора свинца экстракцие кальция экстрагентом АТ позволяет определять тысячные доли процента кальция в солях магния с ошибками < 15% [161]. [c.52]

Ве, Си, Ре +, Со п Сг(У1) несколько изменяют цвет раствора реагента, но ни один из них не дает ярко-розовой окраски [345]. Переход сппей окраски раствора кальциона в розовую специфичен для кальция. Ва, 8г, Mg не дают чувствительных цветных реакций с кальционом [345, 1029]. Определению 1 мкг Са/5 мл раствора не мешают 25-кратные количества 8г, 50-кратные количества Ва, М , Ба, Оа, 8п +, Зп +, и, Р1 100-кратные количества В1, С(1, Hg +, Аз(1П) 200-кратные Мо, 7л1, У(У), РЬ 1000-кратные количества К, ЕЬ, Сз, А1, Ое, 8е, Ыа [345, 346]. Мешают Ве, Си, Со, N1, Мп, Ре, Сг, Т1, ТЬ, 2г и другие элементы, гидролизующиеся в условиях определения кальция. Для маскировки некоторых из них применяют триэтаноламин, многие из них предварительно могут быть отделены экстракцией в виде диэтилдитиокарбаминатов [343, 345, 346, 1320]. Возможно маскирование Со, С(1, Си и Н цианидом калия [1029, 1157] анион СЫ определению кальция не мешает. [c.91]

При определении кальция в цинк-марганцевых ферритах экстракцию кальция реагентом АТ сочетают с отделением железа экстракцией трибутилфосфатом [134] или смесью ТБФ с эфиром [135] и маскированием марганца глицерином [134, 135], цинка — увитиолом [135]. [c.198]

Г лиоксаль-бис-оксианил служит хорошим индикатором для кальция [740]. В эквивалентной точке окраска раствора меняется от коричнево-красной до лидгонно-желтой. Титрование возможно в присутствии железа и алюминия после маскирования их триэтаноламииолг. [c.90]

Удобен метод комплексонометрического определения магния в присутствии кальция, после маскирования его зтиленгликоль-бис- (р-аминозтиловый эфир) — N, N, N, N -тетрауксусной кислотой [529] к сожалению, реагент мало доступен. О последовательном комплексонометрическом титровании Fe и IMg с помощью ДЦТА см. в [1052, 1054]. О микрометоде определения магния в горных породах и минералах см. в [409], определение магния в стеатите описано в [.585]. [c.200]

Хан [744] предложил метод прямого титрования РО/ раствором магнезиальной смеси в присутствии индикатора 1,2,5,8-тет-раоксиантрахинона. Титруют до появления синей окраски. Разработан метод титрования РО/ раствором соли магния в присутствии эриохрома черного [115, 544, 545], фталеинового фиолетового [1135] при pH 10 или лучше хромкислотного синего при pH 9 [1122]. При использовании этих индикаторов кальций маскируют добавкой ЭДТА железо, никель, кобальт, медь и другие ионы также мешают определению, для маскирования их применяют K N. Алюминий связывают триэтаноламином. Кроме того, мешают титрованию окислители, их предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. [c.36]

Довольно часто для титрования ЭДТА демаскируют катион металла, который был предварительно замаскирован. Последовательное маскирование и демаскирование применяют для определения нескольких катионов в смеси. Часто проводят демаскирование, если pH раствора пробы изменяется. Например, для титрования кальция в присутствии магния можно довести pH раствора до 12 для маскирования магния в виде нерастворимого М (ОНг). Затем, после того как был оттитрован [c.197]

Эти элементы второй группы дают ионы двухвалентных металлов с электронной структурой, аналогичной структуре благородных газов. В ряду Са, Sr и Ва химические и физические свойства элементов и их соединений являются функцией их ионных радиусов.. При образовании комплексов с органическими реагентами эти ионы металлов реагируют предпочтительно с кислородсодержащими лигандами. Кальций дает более стабильные комплексы, чем стронций и барий кроме того, он может образовывать комплексы с лигандами, в состав которых входят азотсодержащие донорные группы, например с ЭДТА, эриохром черным Т и 2,2 -(этандиилн-дендинитрило)дифенолом. Взаимодействие кальция, стронция и бария с органическими реагентами не избирательно. Для маскирования Са, Sr и Ва пригодны цитрат, тартрат и хелоны Са может быть маскирован также полифосфатом. [c.419]

Осаждением фосфатов очень подробно занимались Сен-Шаман и Вижье [24], обратившие основное внимание на величину зерна выделяюш,егося осадка фосфата магния и аммония. Они получили монокристаллы осаждением фосфатов из слабокислых растворов (pH 5), содержаш,их соль магния. Оптимального значения pH 10,6 они добились прибавлением моноэтаноламина, в результате чего выделялся осадок, не содержащий третичного юсфата магния. Они также применили комплексон для маскирования кальция, а алюминий и железо маскировали молочной кислотой. Упомянутые авторы применили свой метод для серийных анализов природных фосфатов различного происхождения. Подробный ход анализа приведен ниже в параграфе б . [c.127]

Ход анализа по Пршибилу и Иелинковой [22]. 0,50 г тонко растертой пробы растворяют в соляной кислоте и выделяют обычным способом кремнекислоту. Фильтрат после выделения кремнекислоты доводят в колбе до 200 мл. Из аликвотной части фильтрата после маскирования двухвалентных и трехвалентных металлов комплексоном и тироном выделяют фосфат магния и аммония описанным выше способом. Оставшуюся часть раствора можно использовать для других определений, например для колориметрического определения железа по Шнейдеру (стр. 191), для определения кальция в виде оксалата (стр. 131) или же для непосредственного комплексометрического титрования кальция. [c.127]

Другой способ отделения кальция от магния рекомендуют Герке с сотрудниками [99]. Из раствора, имеющего pH 5—7, осаждают кальций (вместе с ЕгОз) сульфитом натрия в виде сульфита кальция. Затем в фильтрате определяют магний прямым титрованием раствором комплексона с эриохромом черным Т. В присутствии сульфитов переход окраски индикатора, по указаниям авторов, превосходный. Полученный ссадок Са80д(Е20з) авторы не анализируют. Бесспорно, после его растворения можно было бы определить кальций по мурексиду при одновременном маскировании железа триэтаноламином (стр. 420). [c.341]

Хотя трехвалентное железо и образует достаточно прочный комплекс с триэтаноламином, но оно реагирует с эриохромом черным Т, поэтому маскирование железа при применении этого индикатора не целесообразно. Однако если в растворе присутствуют и триэтаноламин и цианид калия, то железо связывается в очень прочный комплекс и возможно титрование с использованием эриохрома черного Т. В таком растворе комплекс трехвалентного железа (поведение его удовлетворителыю еще не объяснено) окрашен в темно-бурый цвет, вследствие чего маскировать таким способом можно лишь незначительные количества железа. Следовательно проблема полного маскирования трехвалентного железа остается еще не совсем решенной. Ее можно будет решить лишь применением других индикаторов взамен эриохрома черного Т. Подтверждением этого являются опыты, проведенные Пршибилом с хромазуролом 8. Этот индикатор (см. стр. 365) не реагирует с трехвалентным железом в присутствии триэтаноламина (не образуется синий лак), вследствие чего имеется возможность определения магния или кальция в присутствии железа. [c.421]

Разумеется, при pa 4eie жесткости исследуемой воды следует принимать во внимание объем жидкости, взятой для титрования, если он отличается от 100 мл. При титровании очень жесткой воды можно пользоваться более концентрированным раствором комплексона. Очень подробно было изучено определение жесткости вод, имеющих различный качественный состав. Следы тяжелых металлов титруются одновременно с кальцием и магнием, иногда же они блокируют индикатор (Си). Поэтому лучше всего их маскировать цианидом калия или осадить добавлением нескольких капель раствора сульфида натрия или купраля.Стронций и барий, если они присутствуют в анализируемой воде, вызывают неясный переход окраски индикатора. Незначительные количества железа и алюминия также мешают определению жесткости воды. Железо можно осадить сульфидом натрия. Количество выделившихся сульфидов тяжелых металлов всегда незначительно, поэтому они не мешают переходу окраски индикатора. Для маскирования всех катионов, обычно присутствующих в воде, весьма целесо- [c.438]

Комплексометрическим определением содержания кальция в осадке его сульфита авторы не занимались, по-видимому, вследствие присутствия в этом осадке железа и алюминия. Они могли бы осадок растворить в соляной кислоте и после маскирования железа определить кальций комплексометрически в присутствии мурексида. Этот способ определения магния и кальция, по мнению Пршибила, следовало бы проверить, учитывая простоту его проведения. [c.449]

Комплексометрическим определением железа и кальция в плавиковом шпате в последнее время занимался Нильш [26]. Основное внимание он уделил разложению пробы серной кислотой. Он также очень подробно исследовал предложение Пршибила применить триэтаноламин для маскирования железа (стр. 422) при определении кальция. Как отмечает автор, введение триэтаноламина вместе с цианидом калия вполне себя оправдало, вследствие чего он рекомендует этот метод не только для анализа, плавикового шпата и флотационных материалов, но также и при анализе силикатов и т. п. [c.451]

Принцип метода. Фосфаты сыворотки крови осаждают в виде MgNHjPO при одновременном маскировании кальция и других элементов комплексонатом магния. В осадке после его отделения центрифугированием, промывания и растворения в соляной кислоте определяют магний комплексометрически. [c.518]

Амины и аммиак, которые хотя и не относятся к высокоселективным реагентам, обычно используют в качестве маскирующих агентов с показателями маскирования в пределах 5—25 по отношению к таким ионам металлов, как ртуть(И), медь(П), серебро, цинк, никель и кадмий (см. рис. 11-4). Буферные растворы уксусной кислоты можно использовать для маскирования ионов свинца с целью предотвращения осаждения сульфата свинца (показатель маскирования составляет примерно 3 или 4). Цитраты в виде 0,5 раствора при pH = 13 характеризуются показателями маскирования 26 — для алюминия и 22 —для железа(1П). Образование растворимых комплексов оксалата, цитрата и тартрата может быть использовано для предотвращения выпадения осадков гидроксидов многих металлов. При более низком значении pH оксалат в качестве маскирующего агента для этих ионов лучше, чем цитрат. Цианиды в реакции с ЭДТА при высоком pH маскируют ионы таких металлов, как серебро, кадмий, кобальт, медь, железо, ртуть, никель и цинк, однако они не оказывают влияния на алюминий, висмут, магний, марганец, свинец и кальций. Следовательно, цианиды можно использовать при дифференцирующем титровании ЭДТА смесей этих металлов. Часто вместо цианидов для маскирования предлагаются тиолы, поскольку они менее токсичны при низком [c.233]