Тигли подготовка к прокаливанию

Подготовка тиглей. Тигель, применяемый для переведения осадка в удобную для взвешивания форму, должен в процессе высушивания и прокаливания сохранять практически постоянную массу. Для этого тигель сначала тщательно моют (фильтрующие тигли удобно мыть из промывалки при одновременном отсасывании промывной жидкости) и затем доводят до постоянной массы, нагревая и охлаждая в течение того же времени, которое потребуется в дальнейшем для обработки осадка. В большинстве случаев разница при повторных взвешиваниях в 0,2 мг служит критерием постоянства массы. [c.318]

Определение содержания бария основано на растворении точной навески кристаллического хлорида бария в воде, осаждении бария из водного раствора серной кислотой, фильтрации, промывке, прокаливании и взвешивании осадка — сульфата бария. В этой работе учащиеся осваивают практические приемы расчета количества растворителя и осадителя, осаждения при заданной температуре, вьшолнения пробы на полноту осаждения и на полноту промывки, подготовки тигля для прокаливания, озоления фильтра с осадком,- прокаливания тигля с осадком до постоянной массы в муфельной печи. По окончании прокаливания по массе прокаленного осадка учащиеся рассчитывают результат анализа. Мастер производственного обучения должен обратить внимание на необходимость точного соблюдения условий вьшолнения каждой операции и объяснить, к каким ошибкам могут привести отклонения. Например, попытка ускорить прокаливание путем повышения температуры муфельной печи может вызвать частичное разложение сульфата бария. [c.114]

Необходимо производительно использовать каждую минуту рабочего времени. Работать нужно быстро, но без суетливости и спешки. В большинстве случаев высокая производительность труда может быть достигнута правильным планированием работы. Опыт показывает, что многие лабораторные работы можно вести параллельно. Если одно определение задерживается, следует начать другое или подготовку к нему. Так, при определении механических примесей, золы и при других анализах, связанных с длительным доведением бюксов и тиглей до постоянного веса, без всякого ущерба можно параллельно выполнять другие работы. Например, во время прокаливания тиглей или сушки бюксов можно проводить любое другое [c.101]

Подготовка тигля к работе. Чистый тигель вставляют в фарфоровый треугольник и прокаливают на горелке 15—20 мин. Дно тигля должно быть на несколько миллиметров выше внутреннего (синего) конуса пламени. Прокаленный тигель охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры. Затем его взвешивают и вторично прокаливают в тех же условиях 10—15 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель вновь взвешивают. Изменение массы тигля после повторного прокаливания допускается в пределах 0,0002 г. В противном случае тигель снова прокаливают. Такую обработку тигля называют прокаливанием до постоянной массы. [c.197]

Прокаливание осадка производится в предварительно прокаленном и взвешенном тигле. Подготовку тигля следует произвести для экономии времени тогда, когда производится промывание и высушивание осадка. [c.78]

Важно рационально и правильно использовать рабочее время. Если определение или опыт почему-либо задерживаются, следует начать другое определение или подготовку к другому опыту. Так, пока тигли после прокаливания поставлены в эксикатор для охлаждения, свободное время можно использовать для другой работы, например взять навески для следующего анализа. Во время прокаливания тигля можно проводить титрование, фильтрование или какую-либо другую работу, только иногда отрываясь от нее для того, чтобы посмотреть, как идет прокаливание. [c.13]

Источником загрязнения на данной стадии могут служить посуда и реактивы. Для сухого озоления растительного материала и прокаливания осадков лучше использовать кварцевые и платиновые чашки и тигли, для мокрого сжигания - кварцевую и платиновую посуду, фторопластовые автоклавы. Фарфоровые тигли и чашки могут стать причиной загрязнения проб медью. При подготовке и выполнении анализа на тяжелые металлы может применяться лабораторная посуда из стекла любой марки. Для определения бора необходимо использовать кварцевую посуду или посуду из стекла марок ХУКЛП, ДГ-29, С-90. Вся посуда должна быть тщательно вымыта (как описано выше). Однако, даже при соблюдении основных требований по очистке посуды, лучше исключить из использования те лабораторные предметы, которые были в контакте с очень высокими концентрациями растворов тяжелых металлов. [c.45]

При подготовке к работе тигли доводят до постоянной массы. Для этого чистые тигли прокаливают 20—30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают, затем повторно прокаливают 20— 30 мин, снова охлаждают.в эксикаторе и взвешивают. Изменение массы после повторного прокаливания допустимо в пределах 0,0002 г (в противном случае тигли снова прокаливают). [c.85]

Прежде чем фильтр с осадком перенести в тигель, последний следует подготовить. Подготовка тигля заключается в промывании и прокаливании его до постоянного веса. Тщательно промытый сухой тигель на 15—20 мин помещают в му- [c.105]

При выполнении анализа могут быть допущены технические ошибки, зависящие от степени подготовки химика-аналитика, от его опытности и внимательности. Например, взвешивание тиглей раньше их полного охлаждения, недостаточная защита гигроскопического вещества от поглощения им влаги из воздуха во время взвешивания, недостаточно длительное или, наоборот, чрезмерное прокаливание осадков, неправильное сжигание фильтра с осадком в тигле, потери вещества при перенесении осадков на фильтр пользование посудой неподходящих размеров, потери вещества вследствие разбрызгивания при кипячении или вследствие толчков при нагревании, потери от распыления при перенесении вещества после взвещивания в реакционный сосуд — все это приводит к неточным результатам анализа, но эти ошибки могут быть сведены к минимуму при внимательной и аккуратной работе. [c.241]

Сжигание и прокаливание осадков. Фильтр на воронке вместе с осадком высушивают в сушильном шкафу воронка вставляется при этом в отверстие дырчатой полки, имеющейся в шкафу. Во время сушки фильтра с осадком готовится фарфоровый тигель (предпочтительнее платиновые тигли, но они очень дороги, поэтому редко применяются в лаборатоо-ной практике). Подготовка тигля заключается в продолжительном прокаливании его на пламени газовой горелки или на паяльной лампе. Для этого берут железный треножник, на который кладут фарфоровый треугольник, вставляя в просвет последнего тигель так, как указано на рис. 79. Тигель сначала нагревают на небольшом пламени, а затем постепенно усиливают последнее нагревание производится до тех пор, пока дно тигля не сделается красным. После прокаливания горелку отставляют в сторону, тигель в течение нескольких минут остает- [c.73]

Подготовка пробы. Растворяют 1,2 г предварительно протравленного металлического кадмия в азотной кислоте в кварцевом тигле. Высушенный на закрытой электрической плитке остаток С(1(ЫОз)2 переводят в окись кадмия прокаливанием в муфельной печи при 450° в течение 30 минут. [c.26]

Если получаемая зола должна быть в дальнейшем использована для определения содержания в ней железа, меди, кальция, силикатов и других компонентов, то при подготовке целлюлозы и ее озолении необходимо соблюдать особые предосторожности. Следует избегать механического измельчения целлюлозы, так как остающиеся на волокне мельчайшие частицы металла могут привести к значительным ошибкам в анализе. По этой же причине перед измельчением следует удалить обрезанные кромки, отверстия от штампов и т. п. Тигли, применяемые для прокаливания золы, должны быть тщательно обработаны для удаления следов определяемых элементов. Так, при определении железа и других металлов тигли несколько раз промывают соляной кислотой, а затем дистиллированной водой. [c.174]

Предлагается [39] использовать для спектрального определения ванадия и других металлов в нефтяных продуктах метод растворов после сухого сжигания и прокаливания анализируемой пробы в кварцевом тигле. Для предупреждения потери металлов во время горения к пробе добавляют серу (10% от массы пробы), способствующую их переводу в менее летучие соединения. Прокаливание проводят при 550 С. Полученную золу растворяют в 10-ной Н(мОз и раствор разбавляют до определенного объема. Авторы излагают способ подготовки угольных электродов к анализу. Электроды предварительно пропитывают 3%-ным раствором полистирола с H I3, после испарения H lg на эту поверхность наносят 0,1 мл 0,1%-ного [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология