Предварительная обработка угольных электродов

Определение натрия и лития. Как правило, анализу подвергают часть пробы, оставшуюся после определения основных примесей. В случае необходимости для определения Ыа и Ы проба может быть подготовлена и отдельно. Угольные электроды (анод — стержень с торцовым кратером диаметром 4 мм и глубиною 4 мм, верхний электрод — стержень, отточенный на конус) предварительно обжигают в дуге постоянного тока в течение 15 сек. Навеска пробы, загруженная в один электрод,, составляет 50 мг. Спектрограф ИСП-51, щель 0,01 мм. Источник — дуга переменного тока 5 а. Экспозиция 1,5 мин. Фотопластинки инфра 760 . Дальнейшая обработка результатов производится так же, как и при определении других примесей. [c.318]

Разряд проводят в форсированном режиме при большой силе тока (0,5—1,5 а) с тем, чтобы обеспечить выделение различных по своей летучести примесей. При этом имеется возможность разделить во времени поступление в разряд отдельных групп примесных элементов. Как правило, образец помещают на дне полости угольного электрода в работе [ПО] в результате довольно сложной предварительной обработки проба (W) равномерно распределялась на стенках полости. [c.143]

Потенциал хлорного электрода устанавливается довольно медленно, особенно в тех случаях, когда подкладкой служат угольные стержни со значительной зольностью. Предварительная даже кратковременная анодная поляризация электродов в хлоридных расплавах или обработка их в атмосфере хлора при высокой температуре значительно сокращает время достижения равновесных значений потенциала. [c.89]

Растворение, химико-термическая и другая обработка, озоление, ПААА раствора Озоление в канале электрода, ДЭА золы Сухое озоление, ДЭА золы Разбавление, ДЭА смеси Прямой ДЭА порошка ПААА угольной суспензии в воде Сухое озоление, ПААС раствора золы Кислотное озоление, ПААС раствора золы Прямой ДЭА методом предварительного испарения в атмосфере азота Растворение, ДЭА методом предварительного испарения в атмосфере азота Кислотное разложение, экстракция, ПААА экстракта [c.291]

Если определяемые элементы присутствуют в окружающей среде и в электродах, то при испарении проб малой массы особенно важна чистота вспомогательных электродов. Поэтому еще до использования электродов с них желательно удалять поверхностные примеси, обусловленные обработкой электродов или окружающим воздухом. Такая очистка совершенно необходима в случае определения следов элементов. Для этого предварительно в дуге обжигают пару пустых электродов. То же делают и с угольными противоэлектродами (разд. 3.2.2) [4]. Однако необходимо отметить, что интенсивность излучения дуги с пустыми электродами и электродами, заполненными пробой, неодинакова даже при идентичных условиях анализа, что обусловлено различием параметров плазмы (температуры, степени ионизации, фонового излучения и т. д.). Разными оказываются также пределы обнаружения примесей [3]. Величину холостого опыта для данного метода анализа можно определить на материале относительно высокой чистоты, являющемся основным компонентом анализируемой пробы. [c.95]

Из сказанного следует, что при анализе пробы, подсушенной на поверхности электрода, очень важно, чтобы угольные или графитовые электроды имели одинаковую абсорбционную способность. При использовании точного метода анализа шлаков для достижения приемлемой точности электроды необходимо подвергать предварительному обыскриванию или тепловой обработке при 900 °С, а время подсушивания (абсорбции) анализируемых растворов на электродах должно выдерживаться постоянным с точностью 20% [9]. [c.152]

Для того чтобы облегчить абсорбцию растворов, до нанесения анализируемого раствора электроды обыскривают или обжигают в дуге. Эта предварительная обработка особенно необходима в случае графитовых электродов, так как она улучшает прилипание высушиваемых растворов к поверхности. Раствор, нанесенный на электрод с помощью микропипетки, упаривают досуха на подставке в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой. Нанесение толстого слоя соли нежелательно, поскольку это приводит к сбрасыванию его с электрода во время разряда, в результате чего он не попадает в плазму. В случае углей с высокой абсорбционной способностью появляется опасность фракционирования компонентов раствора во время процесса абсорбции. Этот селективный эффект можно устранить соответствующей предварительной обработкой угольных электродов. Так, например, разбавленные растворы, нанесенные и подсушенные на электродах, предварительно покрытых коллодием, анализировали в высоковольтной [c.151]

Эталоны для области концентраций 5-10 —5-10 % готовят сплавлением фосфора с мышьяком в запаянной ампуле под вакуумом при температуре 600° С. Около 40 мг растертой пробы помещают в кратер нижнего угольного электрода диаметром 4 мм и глубиной 4 мм. Электроды предварительно обжигают 60 сек. при токе силой 16 а. Спектры возбуждают при помощи генератора ДГ-2 (сила тока 16 а). Аналитический промежуток 2,5 мм. Продолжительность экспонирования 30 сок. Аналитические линии Р 253,4 и Р 253,6 нмг Чувствительность определения фосфора 5-10 %. Указанную чувствительность можно улучшить при анализе с предварительным концентрированием примесей. Для этого навеску пробы ( 1 г) помещают в испаритель, где окисляют мышьяк до АззОз и отгоняют последний. Химическая обработка повышает чувствительность определения почти в 10 раз, но средняя ошибка определений увеличивается с 10—15% до 20—25 отн. %. [c.151]

Прямыми опытами (рентгенографическим просвечиванием) было показано [204, 284], что в угольный электрод без специальной защиты анализируемый раствор проникает на несколько миллиметров и этот процесс, а следовательно, и результаты анализа, плохо воспроизводятся. Общая глубина проникновения раствора в электрод возрастает с увеличением пористости угля (достигает 10—30%) [1270] и при предварительной обработке поверхности разрядом. Уменьшения проникновения растворов можно достичь полированием поверхности графитизированных электродов [1026]. Исключить проникновение анализируемых водных растворов можно двумя способами гидрофобизацией поверхности пористого материала (например, пропиткой керосином) или созданием сплошной непроницаемой защитной пленки, которая создается пропиткой электрода растворами в летучих органических растворителях полимерных (высокомолекулярных) органических веществ парафина, воска, коллодия, полистирола [284], поливинилхлоридл [1430], апие-зонов [1497], полиметилметакрилата [544, 720]. Выбор защитного [c.352]

Градуировочные графики строятся по эталонам, полученным таким же методом электроискрового переноса. Техника взятия пробы может быть несколько различной. Обычно в качестве электродов для переноса, а также возбуждения служат цилиндрические медные или угольные стержни диаметром 6—10 мм, оканчивающиеся усеченным конусом с площадкой диаметром 2,5 мм у вершины. Расстояние от этой площадки до электрода подбирается экспериментально и составляет 0,5—1 лг. . Перенос ведется дугой переменного тока при силе тока около Зав течение нескольких десятков секунд. Рекомендуется делать с одного участка два переноса. Электрод, на который сделан первый перенос, для анализа не используется, и такая операция служит для предварительной обработки поверхности, с которой берется проба. Такая обработка улучн1ает воспроизводимость результатов. [c.180]

А. К. 1 усанов (1940) полагает, что непосредственные количественные определения в рудах могут производиться лишь при условии предварительной обработки сплавления или обжига проб. Сплавление смесей руд с соответствующими реагентами может быть произведено во внешних частях пламени дуги па бумажных полосах. Однако сам автор считает, что внесение пробы на бумажных полосах не обеспечивает полного сгорания, так как в пламя дуги поступают преимущественно лишь легко летучие соединения. Поэтому лучше пользоваться методом полного пспарепия пробы, путем сжигания ее в угольных электродах (Slavin, 1938 Na htrieb, 1950). [c.113]

Озоление с серой, ДЭА раствора методом предварительного испарения Разбавление, ПААА раствора Кислотное озоление в фторопластовой бомбе, ПААА раствора золы ДЭА методом вращающегося электрода Разбавление, анализ раствора в ВЧИСП Озоление с угольным порошком, ДЭА золы Разбавление, обработка смесью кислот, ПААА [c.286]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология